Проверка домашнего задания

Обобщение и систематизация полученныхзнаний

Выставление оценок

Домашняя работа: Подготовить доклад на тему: Реакции ионного обмена. Закон действия масс, его применение в аналитической химии.

СРСП № 3

На тему:Частные реакции катионов первой аналитической группы

Цель:

Обучающая– глубокое изучение различных явлений и законов по данной теме

Развивающая – формирование эффективных и устойчивых взаимосвязей между научной и образовательной деятельностью;

Воспитательная – приобщать обучающихся к активности, самостоятельности на занятиях

Ход урока:

1. Организационный этап- 3 минуты

2. Этап подготовки к усвоению материала СРСП -5 минут

3. Проверка домашнего задания- 27 минут

4. Обобщение и систематизация полученныхзнаний - 5 минут

5. Выставление оценок- 5 минут

Требования к знаниям:

- принципы аналитической классификации катионов и анионов, общую характери­стику и частные реакции катионов первой аналитической группы;

- правила охраны труда и техники безопасности при работе с химическими вещест­вами в лаборатории, методы противопожарной защиты при работе с ними;

Требования к умениям:

- характеризовать химические свойства катионов первой аналитической группы, про­водить характерные реакции катионов в лаборатории;

- собирать приборы для выполнения опытов, выполнять их индивидуально.

Классификация катионов и анионов. Общая характеристика катионов первой аналити­ческой группы и значение их в осуществлении химико-технологического контроля.

Реакции катионов первой аналитической группы: реакции катиона натрия (реакция с дигидроантимонатом калия, реакция окрашивания пламени), реакция катиона калия (реакция с гидротартратом и кобальтинитритом натрия), реакция катиона аммония (действие щелочей, реактива Несселера, реакция разложения солей аммония).

Обнаружение катионов в анализируемом растворе проводят в соответствии со схемой хода анализа смеси катионов I и II аналитических групп, которая приведена на рис. 8 и показывает последовательность проведения отдельных операций.

Рис 8. Схема хода анализа смеси катионов I и II аналитических групп

Цифрой в квадратике на схеме показан номер реакции обнаружения соответствующего катиона в пояснении к схеме.

Ход анализа раствора, содержащего катионы I и II аналитических групп, включает в себя элементы как дробного, так и систематического методов анализа.

Начинают анализ с дробного обнаружения ионов аммония, калия и натрия из отдельных порций анализируемого раствора, так как их открытию не мешают другие ионы, содержащиеся в задаче.

1. Для обнаружения NH₄⁺-ионов 2-3 капли задачи помещают в чистую пробирку и проводят реакцию со щелочью (2.3.1), как указано в разд. 2.3.1, п. 1. Посинение универсальной индикаторной бумаги свидетельствует о присутствии ионов аммония в анализируемом растворе (выделение NH₃); в противном случае определяемые ионы в смеси отсутствуют.

2. Если ионы аммония в задаче отсутствуют, то дробное обнаружение ионов K⁺ проводят по реакции с кобальтинитритом натрия (2.3.4) (см. разд. 2.3.3, п. 1), результатом которой является образование желтого осадка.

В случае присутствия в смеси NH₄⁺-ионов, которые мешают определению ионов калия, реакцию следует проводить как описано в разд. 2.3.3, п. 2. При этом для определения берут 5-6 капель задачи, а осадок, образовавшийся после действия карбоната натрия и нагревания реакционной смеси на водяной бане, отделяют центрифугированием. Обнаружение ионов калия проводят в центрифугате, предварительно подкислив его 2 М раствором уксусной кислотой до рН = 5.

3. При обнаружении ионов натрия 1 каплю раствора цинкуранилацетата помещают на предметное стекло и под микроскопом проверяют его чистоту (в реактиве не должно содержаться никаких кристаллов). Затем добавляют 1 каплю задачи и через 1-2 минуты рассматривают реакционную смесь под микроскопом. Наличие октаэдрических и тетраэдрических кристаллов свидетельствует о присутствии ионов натрия (см. разд. 2.3.2, реакция 2.3.3, рис.5).

Обнаружение ионов Mg²⁺ по реакции с гидрофосфатом натрия (2.3.6) невозможно в присутствии катионовII аналитической группы, так как ионы бария, стронция и кальция образуют белый осадок малорастворимых фосфатов.

Для отделения катионов II аналитической группы в коническую пробирку помещают 20 капель анализируемой задачи, 10 капель 2 М раствора NH₄OH и 10 капель 2 М раствора NH₄Cl (рН = 9, контроль по универсальной индикаторной бумаге).. Затем к полученному раствору прибавляют 10 капель раствора карбоната аммония, реакционную смесь хорошо перемешивают и нагревают на водяной бане 1-2 минуты. Образовавшийся осадок карбонатов бария, стронция и кальция центрифугируют (осадок № 1) и, не отделяя его от раствора, проверяют полноту осаждения. Для этого осторожно по стенке пробирки прибавляют 1 каплю раствора (NH₄)₂CO₃ и, если в прозрачном центрифугате не наблюдается образования осадка (помутнение), то полнота осаждения достигнута. В противном случае в пробирку следует добавить 5 капель раствора карбоната аммония, перемешать содержимое пробирки, нагреть на водяной бане и снова проверить полноту осаждения.

Добившись полного осаждения катионов II группы, раствор, содержащий катионы первой группы (центрифугат), сливают в чистую пробирку (раствор № 1) и определяют в нем ион магния по реакции (2.3.6) (см. разд. 2.3.4).

4. Для обнаружения ионов магния к 2-3 каплям раствора № 1 прибавляют 1-2 капли раствора гидрофосфата натрия и, при наличии магния, наблюдают образование белого осадка. Если осадок образовался, то 1 каплю сузпензии помещают на предметное стекло и рассматривают форму кристаллов под микроскопом. Наличие характерных кристаллов магнийаммонийфосфата (рис.6) подтверждает присутствие ионов магния в анализируемой задаче.

Микроскопическую реакцию обнаружения магния можно провести непосредственно на предметном стекле, для чего к 1 капле раствора № 1 добавляют 1 каплю раствора гидрофосфата натрия и полученный осадок рассматривают под микроскопом.

Если осадок в результате реакции не образуется или форма кристаллов не соответствует требуемой, то это означает, что ионы магния в растворе № 1, а значит и в задаче, отсутствуют.

Далее приступают к определению катионов второй аналитической группы. При этом сначала осадок карбонатов бария, стронция и кальция (осадок № 1) промывают дистиллированной водой, для чего добавляют к нему 20-25 капель воды, перемешивают и центрифугируют. Затем центрифугат выливают в отходы, а к осадку осторожно по каплям при перемешивании добавляют 2 М раствор уксусной кислоты до полного растворения. При необходимости реакционную смесь нагревают на водяной бане.

Полученный раствор (раствор № 2) используют для открытия ионов бария, стронция и кальция.

5. Для обнаружения ионов Ba²⁺ 3 капли раствора № 2 помещают в пробирку и прибавляют по 3 капли растворов ацетата натрия и дихромата калия. Образование желтого осадка указывает на присутствие ионов бария (реакция 2.3.7, разд. 2.3.5, п. 1).

Обнаружить ионы бария в растворе № 2 можно также по реакции (2.3.8), как это описано в разд. 2.3.5, п. 2. Образование розового осадка свидетельствует о наличии бария в анализируемом растворе.

Если ионы Ba²⁺ обнаружены, то их следует удалить из раствора, так как они мешают обнаружению ионов стронция и кальция. Для этого ко всему раствору № 2 прибавляют несколько капель раствора ацетата натрия до рН = 5 (контроль по универсальной индикаторной бумаге), после чего добавляют по каплям раствор K₂Cr₂O₇до образования желтого осадка и появления оранжевой окраски раствора над ним, свидетельствующейоб избытке дихромат-иона. Осадок BaCrO₄ центрифугируют и проверяют полноту осаждения бария, добавив к центрифугату 1 каплю раствора дихромата калия. Если полнота осаждения достигнута, то центрифугат сливают в чистую коническую пробирку (раствор № 3), а осадок отбрасывают в отходы.

Для удаления избытка дихромата калия, окраска которого может мешать дальнейшим определениям, к центрифугату (раствор № 3) добавляют твердый карбонат натрия до щелочной реакции (раствор становится светло-желтым). Содержимое пробирки нагревают на водяной бане, после чего выпавший осадок, который может содержать карбонаты стронция и кальция (осадок № 2), отделяют центрифугированием, промывают несколько раз дистиллированной водой и растворяют в нескольких каплях 2 М раствора уксусной кислоты. Полученный раствор (раствор № 4) исследуют на присутствие ионов стронция.

6. Для обнаружения ионов Sr²⁺ 5 капель раствора № 4 помещают в пробирку и прибавляют 5 капель насыщенного раствора CaSO₄ (гипсовая вода) и нагревают на водяной бане несколько минут. Помутнение раствора указывает на присутствие ионов стронция (реакция 2.3.9, разд. 2.3.6).

Если ионы стронция присутствуют, их осаждают из всего раствора № 4 добавлением избытка (8—10 капель) раствора сульфата аммония при нагревании. Осадок SrSO₄ отделяют центрифугированием и отбрасывают, а в центрифугате (раствор № 5) обнаруживают ион кальция, который находится там в виде хорошо растворимого комплекса (NH₄)₂[Ca(SO₄)₂].

7. Для обнаружения ионов Са²⁺ к 2-3 каплям раствора № 5 добавляют 2-3 капли раствора оксалата аммония. Образование белого осадка указывает на присутствие ионов кальция (реакция 2.3.10, разд. 2.3.7, п. 1).

Доказать присутствие ионов кальция в растворе № 5 можно также с помощью микрокристаллоскопической реакции , как описано в разд.2.3.7, п.2. Наличие характерных кристаллов гипса игольчатой формы (рис.7) подтверждает содержание ионов кальция в анализируемой задаче.