Определение щелочности водопроводной воды

В коническую колбу на 250 см³ приливают 100 см³ испытуемой воды, прибавляют 3 капли метилоранжа и титруют 0,1 моль/дм³ раствором соляной кислоты до слабо-оранжевого оттенка. Для более четкого определения конца титрования рядом с титруемой пробой ставят на белом фоне колбу со второй порцией воды, к которой добавлено такое же количество индикатора.

Щелочность воды выражается в условных единицах (градусах) жесткости воды, что соответствует количеству см³ 0,1 моль/дм³ раствора соляной кислоты, израсходованной на титрование 100 см³ воды.

При оценке общей жесткости воды ее характеризуют следующими значениями, указанными в табл. 2.1.

Таблица 2.1

Показатели	Жесткость, град
Очень мягкая	до 4
Мягкая	4-8
Умеренно-среднежесткая	8-18
Жесткая	18-25
Очень жесткая	Более 25

2. Определение щелочности воды, применяемой для промывки казеина, и расчет количества серной кислоты для снижения щелочности.

В колбу на 250 см³ отмеривают 100 см³ воды повышенной щелочности, добавляют несколько капель метилоранжа и титруют 0,1 моль/дм³ раствором соляной кислоты до перехода лимонно-желтой окраски в оранжевую. Один градус щелочности характеризуется 1 см³ 0,1 моль/дм³ раствора соляной кислоты, израсходованной на нейтрализацию 100 см³ воды.

Снизить щелочность испытуемой воды до 2 град можно добавлением раствора серной кислоты известной плотности и концентрации. Количество добавляемого раствора серной кислоты рассчитывают по формуле

,

где - 4,9 – постоянный коэффициент (концентрация нормального раствора серной кислоты, г/100 см³);

2 – допустимая щелочность воды в градусах после нейтрализации;

а – объем воды, дм³ (при расчете принять 0,5 дм³);

б – фактическая щелочность воды, град;

в – плотность серной кислоты, г/см³;

г – концентрация серной кислоты, % (мас).

Добавляют рассчитанное по формуле количество серной кислоты к 0,5 дм³ воды повышенной щелочности и проверяют щелочность титрования.

3. Контроль массовой доли (концентрации) растворов

щелочных средств.

3.1. Содержание каустической соды (гидроксида натрия или калия) в концентрированных растворах контролируют по плотности растворов с помощью денсиметра, либо путем титрования.

3.1.1. В первом случае денсиметром с делениями шкалы от 1,000 до 1,530 определяют плотность раствора (табл. 1 приложение) находят содержание гидроксида натрия в граммах на дм³ или в процентах.

3.1.2. При отсутствии денсиметра концентрацию определяют опытным путем. Для этого пипеткой отмеривают 1 см³ концентрированного раствора каустической соды в мерную колбу на 100 см³, доливают до метки водой и перемешивают. В коническую или круглую плоскодонную колбу вместимостью 100 см³ вносят пипеткой 10 см³ полученного раствора, добавляют 2-3 капли индикатора (метилоранжа или фенолфталеина) и титруют раствором соляной кислоты (HСl) концентрацией 0,1 моль/дм³ или серной кислоты (H₂SO₄) концентрацией 0,1 моль/дм³ (0,1 н растворами) до изменения окраски. Содержание гидроксида натрия К, г/дм³, концентрированного раствора определяют по формуле

,

где а – объем см³ 0,1 моль/дм³ раствора соляной кислоты, пошедшего на титрование.

Для приготовления моющего раствора нужной концентрации проводят расчет по формуле

,

где А – объем концентрированного раствора гидроксида натрия, см³;

Б – объем моющего раствора в дм³, которое нужно приготовить;

В – содержание гидроксида натрия в 1 дм³ моющего раствора, г;

К – содержание гидроксида натрия в г/дм³ концентрированного раствора.

Пример. Рассчитать объем концентрационного раствора (А) гидроксида натрия, необходимого для приготовления 100 дм³ раствора с массовой долей 1 % для мойки пастеризатора.

Отмеривают (А) рассчитанный объем концентрированного раствора и доливают водой до 100 дм³.

3.2. Определение массовой доли (концентрации) рабочих растворов щелочных средств методом титрования.

3.2.1. В коническую или круглую плоскодонную колбу вместимостью 100 см³ вносят пипеткой 10 см³ испытуемого раствора, добавляют 2-3 капли индикатора (метилоранжа или фенолфталеина) и титруют раствором соляной кислоты концентрацией С(HCl) = 0,1 моль/дм³ или серной кислоты концентрацией С(H₂SО₄) = 0,1 моль/ дм³ (0,1 н растворами) до изменения окраски (до перехода желтой окраски в розовую).

3.2.2. Расчет массовой доли (концентрации) рабочих растворов каустической соды (гидроксида натрия и гидроксида калия) и кальцинированной соды (карбоната натрия) проводят по формуле, %,

NaOH (гидроксид натрия) = ;

KOH (гидроксид калия) = ;

Na₂CO₃ (карбонат натрия) = ;

где NaOH – массовая доля (концентрация), %;

KOH – массовая доля (концентрация), %;

Na₂CO₃ – массовая доля (концентрация), %;

К – поправка растворов кислоты (при приготовлении из фиксанала К = 1);

А – объем серной или соляной кислоты, пошедшей на титрование, см³;

0,040 – массовая концентрация гидроксида натрия, соответствующая 1 см³ раствора соляной или серной кислот концентрацией точно 0,1 моль/дм³ при титровании 10 см³ раствора, г/см³;

0,056 – массовая концентрация гидроксида калия, соответствующая 1 см³ раствора соляной или серной кислот концентрацией точно 0,1 моль/дм³ при титровании 10 см³ раствора, г/см³;

0,053 – массовая концентрация кальцинированной соды (карбоната натрия), соответствующая 1 см³ раствора соляной или серной кислот концентрацией точно 0,1 моль/дм³ при титровании 10 см³ раствора, г/см³.

3.2.3. Определение массовой доли (концентрации) рабочих растворов каустической соды (гидроксида натрия или гидроксида калия) и кальцинированной соды проводят с использованием (табл. 2 или 3 приложение).

3.3. Расчет массовой доли (концентрации) рабочих растворов щелочных технических средств (ТМС) «РОМ-АЦ-1», «Вимол», «ЕС-Промоль Супер», «МС-37», «Витязь АЛМ», «МСТА», «МД-1», «Катрил» и др. проводят по следующей формуле, %,

,

где С (ТМС) – массовая доля (концентрация) технических щелочных средств, %;

К – поправка растворов кислоты (см. п. 3.2.2);

А – объем соляной или серной кислот, пошедших на титрование, см³;

Б – эмпирический коэффициент пересчета см³ кислоты, пошедшей на титрование, в % (мас.) содержания щелочного средства в рабочем растворе.

3.3.1. Эмпирический коэффициент пересчета устанавливают при поступлении каждой новой партии ТМС.

С этой целью 1 г моющего средства, взвешенного с точностью до 0,0002 г, помещают в мерную колбу на 100 см³, предварительно взвешенную. Содержимое колбы доводят дистиллированной водой до 100 г и перемешивают до полного растворения.

Пипеткой вносят 10 см³ полученного точно раствора с массовой долей 1 % в коническую или круглую плоскодонную колбу вместимостью 100 см³, добавляют 2-3 капли индикатора фенолфталеина и титруют раствором соляной кислоты концентрацией С (HCl) = 0,1 моль/дм³ или серной кислоты концентрацией С (H₂SO₄) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н растворами) до обесцвечивания раствора. Количество пошедшей на титрование кислоты записывают (А₁), а в колбу вносят 2-3 капли метилоранжа и вновь титруют кислотой до изменения окраски. Устанавливают количество кислоты, пошедшее на титрование (А₂).

Эмпирический коэффициент пересчета концентрации в % (мас.) определяют по формуле

(при индикаторе фенолфталеине),

(при индикаторе метилоранже),

где Б – эмпирический коэффициент пересчета;

А₁ – объем кислоты, пошедшей на титрование при индикаторе фенолфталеине, см³;

А₂ – объем кислоты, пошедшей на титрование при индикаторе метилоранже, см³;

К – коэффициент поправки к титру 0,1 моль/дм³ раствора кислоты;

1 – массовая доля технического моющего средства для 1 % (мас.) раствора препарата, г.

3.4. Расчет массовой доли (концентрации) рабочих растворов технических щелочных моющих дезинфицирующих средств (ТМС), содержащих в качестве дезинфектанта активный хлор.

3.4.1. При анализе моюще-дезинфицирующего раствора, содержащего активный хлор, перед внесением фенолфталеина в анализируемый раствор добавляют 0,5-2,0 г кристаллического тиосульфата натрия, контролируя полноту инактивации окислителя индикаторной йодкрахмальной бумагой (касанием краем индикаторной бумаги стеклянной палочки, смоченной анализируемым раствором). При отсутствии посинения бумаги, в раствор вносят индикатор и проводят титрирование как при анализе щелочных растворов моющих средств (п. 3.2).

3.4.2. Для приготовления йодкрахмальной бумаги используют жидкость следующего состава:

йодистого кадмия – 5 г, по ГОСТ 8421-79;

аммонниймолибдена – 5 г, по ГОСТ 2677-78;

водорастворимого крахмала – 1 г, по ГОСТ10163-76;

вода дистиллированная до 100 см³

Массу крахмала предварительно смешивают с 15-20 см³ воды, нагревают до кипения при постоянном перемешивании, после остывания вносят этот раствор в общую массу индикаторной жидкости. Хранят индикаторную жидкость в банке из темного стекла 6 месяцев.

4. Контроль массовой доли (концентрации) кислотных

растворов.

4.1. Содержание азотной кислоты в концентрированных растворах определяют методом титрования или по ее плотности при 20 ⁰С, пользуясь денсиметром со шкалой от 1,000 до 1,500 г/см³ и (табл. 4 приложение).

4.2. Для приготовления нужной концентрации делают расчет по формуле, как указано для каустической соды (п. 3.1.2), соответственно изменив обозначение буквенных величин.

4.3. Определение концентраций кислотных рабочих растворов. В коническую или круглую плоскодонную колбу вместимостью 100 см³ вносят пипеткой 10 см³ испытуемого раствора, добавляют 2-3 капли индикатора метилоранжа и титруют раствором гидроксида натрия С(NaOH) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н раствором) до изменения окраски (для р-ра HNO₃) или 2-3 капли фенолфталеина (для р-ра H₂SO₃NH₂).

4.3.1. Определение массовой доли (концентрации) рабочих растворов азотной кислоты проводят с использованием (табл. 5 приложение).

4.3.2. Расчет массовой доли (концентрации) кислотных растворов проводят по формулам, %:

HNO₃ = 0,063∙А∙К;

H₂SO₃NH₂ = 0,097∙А∙К,

где HNO₃ – массовая доля (концентрация) растворов азотной кислоты, %;

H₂SO₃NH₂ – массовая доля (концентрация) растворов сульфаминовой кислоты, %;

А – объем 0,1 моль/дм³ раствора гидроксида натрия, пошедшего на титрование, см³;

К – поправка растворов NaOH при приготовлении из фиксанала К=1;

0,063 – количество азотной кислоты, соответствующее 1 см³ раствора гидроксида натрия концентрацией 0,1 моль/дм³ при титрировании 10 см³ раствора;

0,097 – количество сульфаминовой кислоты, соответствующее 1 см³ раствора гидроксида натрия при титровании 10 см³ раствора.

4.4. Расчет массовой доли (концентрации) растворов технических средств кислотного типа проводят по формуле, %,

С (ТМС) = Б·А·К;

где С (ТМС) – массовая доля (концентрация) растворов кислотных ТМС, %;

А – объем 0,1 моль/дм³ раствора гидроксида натрия, пошедшего на титрование, см³;

К – поправка растворов гидроксида натрия (при приготовлении из фиксанала К=1);

Б – эмпирический коэффициент пересчета определяется аналогично определению эмпирического коэффициента для щелочных технических моющих средств (п. 3.3.1).

5. Контроль массовой доли (концентрации) дезинфицирущих растворов (хлорной извести).

5.1. Концентрацию дезинфицирующих растворов определяют по содержанию в них активного хлора.

Раствор хлорной извести для дезинфекции готовят в два приема. Готовят концентрированный раствор 10 % (мас.), содержащий 15-35 г/дм³ активного хлора, дают ему отстояться в течение 2-3 ч, прозрачный раствор сифоном сливают в другую посуду, определяют массовую долю активного хлора в нем, в зависимости от этого готовят рабочие растворы требуемой концентрации. Концентрированный раствор готовят из расчета на 2 – 5-суточную потребность, а рабочие готовят ежедневно свежие. Массовую долю активного хлора в концентрированном растворе хлорной извести определяют по его плотности денсиметром со шкалой 1,000-1,100 г/см³. Затем по табл. 2.2 устанавливают содержание активного хлора в зависимости от плотности растворов.

Таблица 2.2

Плотность раствора хлорной извести при 20 °С, г/см3	Массовая доля активного хлора в г/дм3 раствора хлорной извести	Плотность раствора хлорной извести при 20 °С, г/см3	Массовая доля активного хлора в растворе хлорной извести, г/дм3
1,0025 1,0050 1,0100 1,0150 1,0200 1,0250 1,0300	1,40 2,71 5,58 8,48 11,41 14,47 17,36	1,0350 1,0400 1,0450 1,0500 1,0550 1,0600 1,0650	20,44 23,75 26,62 29,60 32,68 35,81 39,10

Для приготовления рабочих растворов из концентрированного раствора определенной концентрации пользуются табл. 2.3.

Расчет табл. 2.3 произведен по формуле

,

где А – объем концентрированного раствора хлорной извести, см³;

Б – объем рабочего раствора, которое нужно приготовить, дм³;

В – содержание активного хлора в 1 дм³ рабочего раствора, мг;

К – содержание активного хлора в концентрированном растворе, мг/дм³.

5.2. Определение концентрации активного хлора в рабочих растворах хлорсодержащих дезинфектантов.

В приготовленном рабочем растворе хлорной извести определяют концентрацию активного хлора йодометрически по количеству гипосульфита, израсходованного на связывание свободного йода, вытесненного из йодистого калия активным хлором.

Для этого 10 см³ раствора переносят в коническую колбу на 100 см³, добавляют 10 см³ раствора йодистого калия с массовой долей 10 %, и 1,5 см³ серной кислоты с массовой долей 25%. Раствор ставят на 10 мин в темное место, после чего оттитровывают выделившийся йод 0,1 моль/дм³ раствором гипосульфита натрия с использованием раствора крахмала с массовой долей 1 % в качестве индикатора.

Объект, подлежащий хлорированию	Концентрация активного хлора в растворе, мг/дм3	Количество концентрированного раствора дезинфектанта (в см3) в зависимости от содержания в нем активного хлора, мг/дм3
Стеклянная посуда и руки рабочих
Мелкий металлический инвентарь
Металлические аппараты (танки, ванны, цистерны)
Система коммуникаций, кафельные стены, полы
Деревянное оборудование, инвентарь, помещение

Таблица 2.3

Массовую долю (концентрацию) активного хлора в % определяют по формуле

где А – объем раствора раствора гипосульфита, пошедшего на титрование, см³;

0,00355 – грамм-эквивалент хлора, соответствующий 1 см³ 0,1 моль/дм³ раствора гипосульфита натрия;

К – поправка раствора гипосульфита (при приготовлении из фиксанала К = 1);

10 – объем анализируемого раствора, см³.

Для расчета массовой доли активного хлора в мг/дм³ полученный результат умножают на 10000.

Оформление отчета

1. Результаты оформить в виде расчетов по определению концентрации растворов, количества концентрированных растворов для приготовления рабочих.

2. Дать сравнительную оценку расчетных и полученных опытным путем результатов

Контрольные вопросы и задания

1. Какое значение имеют состав и качество воды, используемой на предприятиях молочной промышленности?

2. Дать характеристику моющих средств для оборудования предприятий молочной промышленности.

3. Рассказать о назначении дезинфицирующих средств, используемых на предприятиях.

4. Назовите факторы, влияющие на эффективность и качество санитарной обработки оборудования.

5. Дать определение концентрации моющего раствора каустической, кальцинированной соды.

6. Как приготовить рабочий раствор хлорной извести?

7. Какие виды загрязнений образуются на поверхности оборудования?

8. Назовите способы удаления загрязнений.

9. Какие требования предъявляются к моющим и дезинфицирующим средствам?

10. В чем заключается контроль качества санитарной обработки оборудования?

11. Определить щелочность воды и воды, используемой для промывки казеина (для каждого варианта должны быть образцы воды различной щелочности).

12. Провести расчет и снизить щелочность испытуемой воды до 2 град.

13. Определить концентрацию раствора каустической соды.

14. Приготовить рабочий раствор каустической соды и проверить его концентрацию.

15. Определить концентрацию раствора кальцинированной соды.

16. Определить концентрацию азотной кислоты.

Приготовить рабочий раствор азотной кислоты с массовой долей 1 % и проверить его концентрацию.

17. Определить массовую долю активного хлора в концентрированном растворе хлорной извести.

Приготовить рабочие растворы хлорной извести (по заданию преподавателя для каждого варианта) и определить массовую долю активного хлора в полученных растворах.