Сущность термического анализа

Термический анализ основан на фиксации тепловых эффектов превращений, т. к. переход из одного агрегатного состояния в другое, а также полиморфные превращения происходят с выделением тепла при охлаждении и поглощением тепла при нагревании металлов и сплавов.

Вначале сплав заданного химического состава 1 переводят в жидкое состояние (расплавляют в электропечи), а затем тигель с расплавом переносят на установку, вводят в защитный чехол 2 термометр 4 или горячий спай термопары и подвергают медленному охлаждению. Во время охлаждения расплава периодически (через равные промежутки времени) замеряют температуру. На основании полученных результатов строят термические кривые (кривые охлаждения) в координатах «температура (ось ординат) – время (ось абсцисс)». Тепловые эффекты фазовых превращений с течением времени отражаются на монотонности хода кривой охлаждения: на кривой появляется либо перегиб (точка перегиба), либо температурная остановка в охлаждении (горизонтальная площадка).

Спроецировав точки перегибов и температурных остановок на ось ординат, определяют температуры начала и конца всех фазовых превращений, которые происходят в исследуемом сплаве.

Компоненты сплава Рb-Sb:

Свине́ц (Рb) – химический элемент 14-й группы шестого периода периодической системы химических элементов Д. И. Менделеева. Свинец – ковкий, сравнительно легкоплавкий металл серого цвета.

Температура плавления: 327,5 °C.

Атомный номер: 82.

Сурьма́ (Sb) – химический элемент 15-й группы пятого периода периодической системы химических элементов Д. И. Менделеева. Сурьма – полуметалл серебристо-белого цвета с синеватым оттенком, грубозернистого строения.

Температура плавления: 630,8 °C.

Атомный номер: 51.

Определение температур кристаллизации Рb, Sb и сплавов Рb-Sb

Температуру кристаллизации металлов и сплавов определяют на ус­тановке, схема которой изображена на рис. 8.

Рисунок 8 - Схема установки для определения температур кристаллизации металлов и сплавов

Порядок выполнения работы

Работа выполняется звеньями (по два-три студента в каждом звене).

1. Изучить учебное пособие.

2. Получить жидкий сплав одного из составов (разд. 2), установить термопару в кварцевый наконечник, погруженный в сплав, записать показания температуры через 30 с. Замер прекратить при температуре 140°С.

3. Построить по полученным данным кривую охлаждения сплава в координатах температура-время (рис. 8).

4. Определить критические точки по перегибам кривой охлаждения, т. е. температуру начала и конца кристаллизации, отметить их на графике.

5. Указать в таблице критические точки сплавов, определенные другими звеньями студентов.

6. Построить диаграмму состояния олово-цинк (рис. 2):

а) отложить на левой вертикали температуру кристаллизации олова – 232°С;

б) отложить на правой вертикали температуру кристаллизации цинка – 419°С;

в) найти положение сплава эвтектического состава и отметить температуру его кристаллизации;

г) найти положение сплавов доэвтектического и заэвтектического составов и отметить точки начала и конца кристаллизации;

д) соединить плавной кривой все точки начала кристаллизации и прямой линией – точки конца кристаллизации.

7. Выполнить индивидуальное задание.

Содержание отчета

1. Цель работы.

2. Кривая охлаждения заданного сплава.

3. Диаграмма состояния олово-цинк, на которой указаны:

а) линии ликвидус и солидус данной системы;

б) линия начала кристаллизации олова и цинка;

в) линия кристаллизации эвтектики;

г) эвтектическая точка.

4. Структура сплавов доэвтектического, заэвтектического и эвтектического составов (рис. 3).

5. Индивидуальное задание:

а) зарисовать данную преподавателем диаграмму состояния;

б) установить тип данной диаграммы;

в) определить структурный и фазовый состав различных ее областей;

г) определить положение сплава, данного преподавателем, на диаграмме состояния;

д) определить его критические точки, число степеней свободы в каждой критической точке по правилу фаз Гиббса и построить кривую охлаждения в координатах температура-время;

е) определить концентрацию компонентов в твердой и жидкой фазах по правилу отрезков, а также весовое количество фаз при заданной температуре;

ж) определить структуру заданного сплава.

6. Контрольные вопросы

1. Что такое диаграмма состояния?

2. Какой метод положен в основу построения диаграммы олово-цинк?

3. Что называется компонентом, фазой?

4. Как определяется концентрация фаз?

5. Как определяется соотношение масс фаз?

6. Каковы особенности эвтектического сплава?

7. Нарисовать диаграмму состояния с ограниченной и неограниченной растворимостью компонентов в твердом состоянии и проставить все фазы.

8. Нарисовать диаграмму состояния, когда компоненты не растворяют­ся друг в друге, когда образуется устойчивое химическое соеди­нение, проставить все фазы.

9. Как определяется число степеней свободы в критических точках?

10. В чем сущность определения температур кристаллизации металлов и сплавов термическим методом?

11. Опишите установку и последовательность определения температур кристаллизации Рb, Sb и сплавов Рb-Sb.

12. Опишите методику построения диаграммы состояния Рb-Sb.

13. Какой тип диаграммы состояния образует сплав Рb-Sb?

14. Почему с момента начала кристаллизации (перегиб на кривой) скорость охлаждения сплава замедляется (ход кривой становится более пологим)?

15. Почему в сплавах некоторых систем на кривых охлаждения (нагревания) наблюдаются температурные остановки (горизонтальные площадки)?

16. Какой вид имеют кривые охлаждения (нагревания) при затвердевании чистых компонентов, сплавов из компонентов, образующих и жидкий, и твердый растворы; сплавов с наличием эвтектических превращений?

17. Определите структуру и фазовый состав исследуемых сплавов при комнатной температуре.

Лабораторная работа №8