Метод спектрофотометрии (СФМ)
Одной из задач СФМ является количественное определение величины х, характ-х поглощение данным в-вом монохромные излучения. Кривая зависимости х от длины волны λ, называется спектром поглощения в-ва и является специфической характеристикой данного в-ва.
Спектральные данные могут быть использованы как для качественной характеристики в-ва, так и для его количественного определения в р-ре или в смеси с др.в-вами. В соответствии с подразделением ЭМ спектра по длине волны на опред.области можно говорить о CAV в ИК, видимой и УФ области. В УФ и видимой области проявляются электронные спектры молекул, в ИК области - колебательные спектры.
Аппаратура в наст.вр. позволяет измерять УФ спектры в области 200-400 нм, видимые 400-700 нм, ИК спектры 700-30 000 нм.
СФМ в УФ и видимой области.
В УФ и видимой областей спектра определения могут быть проведены для в-в, обладающих лишь определенными особенностями строения (напр., ароматич.соед-я, соед-я с сопряженными кратными связями, соед-я ряда Ме и другие). Хотя СФМ измерения могут быть проведены для в-в, находящихся в парообразном, жид.,тв. или растворенном состоянии, в основном, измерения проводят для р-ров.
Для определения концентрации р-ров СМФ путем используют закон Бугера-Ламберта-Бера в форме:
С=(1/х*в)*Д
Измерения оптической плотности Д в УФ и видимой области проводят на фотоэлектрич.спектрофотометрах.
CФМ в ИК области.
Поглощением в ИК области обладают практически все соединения. ИК спектры могут быть легко получены для в-в, находящихся в разных агрегатных состояниях. Информация, получаемая из этих спектров весьма многообразна. В связи с этими возможностями ИК спектры могут быть использованы для исследования строения молекул и идентификации в-в. Использование ИК спектров явл. более широким, чем в случае УФ и видимых спектров.
Колориметрия. Особенности колориметрических методов.
Из оптических методов анализа на практике наиболее широко применяется колориметрические методы, основанные на измерении интенсивности светового потока, прошедшего через окрашенный р-р.
В колориметрическом методе используются хим.р-ции, сопровождающиеся изменением цвета анализируемого р-ра. Измеряя светопоглощение такого окрашенного р-ра или сравния полученную окраску с окраской р-ра известной концентрации определяют содержание окрашенного в-ва в испытуемом р-ре. Существует зависимость между интенсивностью окраскок р-ра.
Определение плотности, температуры кипения и плавления.
Плотность — скалярная физическая величина, определяемая как отношение массы тела к занимаемому этим телом объёму или площади (поверхностная плотность).
Более строгое определение плотности требует уточнение формулировки:
Средняя плотность тела— отношение массы тела к его объёму. Для однородного тела она также называется просто плотностью тела.
Плотность вещества — это плотность тел, состоящих из этого вещества.
Температура плавления— температура, при которой твёрдое кристаллическое тело совершает переход в жидкое состояние и наоборот. При температуре плавления вещество может находиться как в жидком, так и в твёрдом состоянии. При подведении дополнительного тепла вещество перейдёт в жидкое состояние, а температура не будет меняться, пока всё вещество в рассматриваемой системе не расплавится
Температура кипения(100 градусов)— температура, при которой происходит кипение жидкости, находящейся под постоянным давлением. Температура кипения соответствует температуре насыщенного пара над плоской поверхностью кипящей жидкости, так как сама жидкость всегда несколько перегрета относительно температуры кипения.
Определение вязкости
«Вязкостью или внутренним трением называется свойство жидкости оказывать сопротивление перемещению ее частиц под влиянием действующей на них силы»
Приборы для измерения вязкости называют вискозиметрами. Обычно используют капиллярные, ротационные и шариковые вискозиметры. Наиболее распространенные капиллярные вискозиметры применяют для определения вязкости неструктурированных и слабоструктурированных жидкостей.Основным элементом этих вискозиметров является капилляр. Определение вязкости проводят путем измерения времени t течения жидкости от метки a до метки b.
Вязкость рассчитывают по уравнению Пуазейля:
где V – объем жидкости, вытекающей из капилляра за время t; P – давление, под действием которого жидкость течет; r – радиус капилляра; l – длина капилляра.
В капиллярном вискозиметре объем жидкости в резервуаре всегда постоянный, поэтому уравнение приводят к виду
, где K – постоянная вискозиметра, которую находят при использовании стандартной ньютоновской жидкости.
Для измерения вязкости структурированных тиксотропных систем существует группа простых ротационных вискозиметров, в которых статор неподвижен, а измеряется регистрируемая частота вращения ротора под действием постоянной заданной силы.