Лабароториялық жұмыс
ЖМҚ молекулалық салмағын анықтау
Жұмыс мақсаты: вискозиметриялық әдіспен ЖМҚ молекулалық салмағын анықтау.
Аспаптар мен ыдыстар: Оствальд вискозиметрі, сыйымдылығы 100 мл болатын 10 ыдыс (колба), электр плитасы, қыздыратын суы бар ыдыс (кастрюль), құйғыш, тамшылатқыш(пипетка), сүзу қағазы, секундометр.
Реактивтер: ЖМҚ ерітіндісі, мысалы, 1% желатиндікі т.б.
Пререквизиттер:бейорганикалық химия,элементтер химиясы,органикалық химия, физикалық химия
Постреквизиттер:электрохимия негіздері, физикалық химияның зерттеу әдістері
Студенттің алдын-ала меңгеріп келуге тиісті дағдылары: Вискозиметриялық әдіспен ЖМҚ молекулалық салмағын анықтау теорияларын меңгеріп, орындалатын жұмыстың әдістемесімен танысу.
Студенттің алдын-ала біліп келу мәліметтері: Лабораториялық жұмыста қолданылатын реактивтер туралы мәліметтер және есептерді шешуге арналған формулалары мен әдіс-тәсілдері туралы мәліметтерді білу.
Жұмыс реті: Остваьд вискозиметрі босаға сияқты төңкеріліп иілген шыны түтік. Оның бір жағы тік шыны түтік те екіншісінде екі домалақшасы бар,олардың үстіңгісі үлкендеу де төменгісі кішілеу, екі домалақша арасындағы түтікшк өте жіңішке, тамыр сияқты капилярмен жалғасқан. Төменгі-кіші домалақшаның үстіңгі және төменгі жағында көлденең, яғни босағаның жақтауы сияқты түтікше көлемі 25 мл шамасындағыдай бөлікпен жалғасқан. Сонда, осы ортадағы ыдыспен тік жарыса екі түтік орналасқан және оның біреуі әрі кең, әрі тік те екіншісі әрі тік, әрі жіңішке, әрі екі сақиналы белгісі мен домалақшасы бар екен. Зерттелінетін ерітіндіні 25 мл шамасында алып, кең де тік түтікше арқылы ортадағы (төменгі) бөлікке құяды. Сосын оны жіңішке түтікше арқылы алмұрт сияқты резеңкелі сорғышпен жоғарғы, үлкен домалақшаның жартысына дейін сорып көтереді. Ерітнді өз салмағымен, төмен қарай ағады, осы кезде ерітінді жоғарғы сақиналы сызыққа жеткен сәттен бастап, төменгі, яғни екіншіге, жеткенге дейінгі уақытты секундометр көмегімен өлшейді. Әрбір таралым үшін 3-6 рет өлшеп, орта мәнін алады. Вискозометрдегі көлем мен көлденең қима өзгеріссіз, ал таралым және оған сәйкес тұтқырлық өзгереді.Тәжірибе кезінде температура 20-250С.
ЖМҚ ерітіндісін таза (дистильді қайнаған) суда әзірлейді. Ол үшін оқытушы айтқан мөлшердегі желатинді асқан дәлдікпен өлшеп алып, 100 мл таза суда ерітеді. Еру ісін тездету мақсатымен температурасы 500С шамасындағы жылы суға салады. Толық еріген соң оны қалыпты жағдайдағы температураға дейін салқындатып,сүзгіш қағаз арқылы сүзеді. Ерітінді таралымы екі проценттен аспағаны жөн. Жеті рет өлшейді және таза судікін өлшеуден, сосын ең кіші таралымнан бастап, ең жоғарыға дейін. Аралық таралымдарды әрбір үлкенін сұйылту арқылы алуға болады. Мысалы, ең үлкен таралым екі процент және оның реті жіңішке дейік. Осыдан 50 мл алып, оған 50 мл таза су қосса, бір процентті алтыншы ерітінді шығады. Ал осыны да жоғарыдағыдай жасаса, жарты процентті бесінші ерітінді алынады. Оны мынадай кестелік ретпен де көрсетуге болады.
| Тәжірибе реті | |||||||
| Таралым,% | 0,00 | 0,062 | 0,125 | 0,25 | 0,5 | 1,0 | 2,0 |
Әрбір таралымды өлшер алдында, вискозометрді осы ерітіндінің шағын мөлшерімен жіңішке түтікше арқылы сора тартып, шаяды.
Тәжірибе мәліметтерін кестеге жинақтайды
| ЖМҚ ерітіндісінің таралымы | Ағу уақыты,сек | η с= η: η 0 | η м=? | η н = η м/С |
Молекулалық салмақты мына теңдеу арқылы есептейді:
Мa=[η]/K; a IgM=Ig[η]/K; IgM=1/α[η]/K (11)
Мұндағы α-көбейткіш және ол су үшін 0,67 тең, К-тұрақты, ол су үшін 5,9*10-4 тең, бұлар әрбір еріткіш үшін анықтамадан алынады.
Сипаттамалық тұтқырлықты табу үшін, таралым мен келтірілген тұтқырлық арасындағы тәуелділікті сипаттайтын сызбаны сызып, ондағы түзуді ординатаға дейін созып, родинаттағы кесіндіні өлшейді.
Есептеуді логарифмдік кесте не ондай функцияны есептеуге мүмкіндігі бар ЭЕМ пайдаланған жөн.
Бақылау сұрақтары:
1. Қандай қосылыстарды жоғары молекулалық дейді?
2. ЖМҚ молекулалық салмағын табудың қандай әдістері бар?
3. Полимердің молекулалық салмағын анықтаудың химиялық әдісі неге негізделген?
4. Термодинамикалық әдіс неге негізделген?
5. Молекулалы-кинетикалық әдіс неге негізделген?
6. Оптикалық әдіс неге негізделген?