Детекторы, газоразрядная трубка, полупроводниковый детектор.

Регистрацию рентгеновского излучения осуществляют с помощью детекторов, в качестве которых используют газоразрядные трубки сцинтиляционнные и полупроводниковые детекторы. Газоразрядная трубка – трубка которая заполнена инертным газом (аргон, Сенон или криптон). Рентгеновские фотоны проникают в трубку ионизируя находящийся в ней газ, разлагая на ионы. Образующиеся ионы притягиваются анодом, который находиться под напряжением порядка 1,5 кВ. В электрической цепи возникает импульс тока, который пропорционален интенсивности излучения. Газоразрядная трубка подходит для определения легких металлов излучающих а диапазоне 1,5-20 Ао.

Сцинтиляционнный детектор – детектор изготавливаемый из кристаллов йодида натрия с добавкой талия. При попадании рентгеновского кванта на такой кристалл возникает вспышка люминесцентного света, который регистрируется с помощью фотоэлектронного устройства. Рабочий диапазон: 0,3-2,5 Ао.

Полупроводниковый детектор – кристалл кремния, который активизирован литием и охлажден жидким азотом до минусовой температуры. Он работает как дискриминатор фотона по энергиям и поэтому не нуждается в использовании кристалла анализатора. Приборы с такими детекторами называются РФА-спектрометры с энергетической дисперсией.

Устройство РФА спектрометра с энергетической дисперсией:

1,Корпус 2,бериливые окошка 3,рентгеновская трубка 4,керамический детектор 5,проба.

Приборы с энергетической дисперсией значительно дешевле и проще по своей конструкции по сравнению с приборами волновой дисперсией. В них используются маломощные рентгеновские трубки, так как отсутствуют потери интенсивности потока излучения, которые попадают прямо на детектор. Недостаток: низкая разрешающая способность в области длин волн выше 1 Ао.

Качественный и количественный рентгеноспектральный анализ и его применение

Качественный: для качественного анализа предпочтительно использовать приборы с волновой дисперсией, так как они имеют более высокую разрешающую способность. Для идентификации элемента руководствуются положением его линии в спектре, при этом необходимо искать наиболее интенсивную линию элемента. В К-серии это К2 а в L-серии это Lα1 кроме положений линии учитывают и соотношение их интенсивности. В пределах каждой серии существует определенное соотношение интенсивности линий для данного конкретного элемента.

Количественный: в рентгеноспектроскопическом анализе используют для количественного определения содержания элемента градуировочного графика, но не всегда можно приготовить необходимый образец сравнения, Н-р: изза сложности его состава и структуры, поэтому в настоящее время активно развивается способ безэталонного анализа, который основан на определении элементов с помощью теоретически рассчитанных физических параметров.

Применение: Метод РЭА позволяет проводить одновременно многоэлементный качественный и количественный анализ твердых образцов. С помощью спектра с энерегетической дисперсией можно определить любые элементы начиная от натрия заканчивая ураном, а с помощью спекра с волновой дисперсией от вольфрама до урана. Этот метод позволяет определить на поверхностном слое образца микроскопические гетерофазы.

Метод РФА используется для проведения не разрушающего одновременного многоэлементного качественного и количественного анализа твердых и жидких образцов. Этот метод используется для анализа металлов, сплавов, горных пород, для экологического мониторинга почв и донных отложений.

РАА метод не нашел широкого применения изза невысокой избирательности. Его в основном используют для серийных определений тяжелых элементов в образцах постоянного состава. Н-р: определение свинца в бензине, серы в топливах.

Оптическая микроскопия. Подготовка образцов.

В микростроении полимерных, металлических, керамических и подобных твердых материалах после специальной обработки изучают с помощью оптических микроскопов. Такой процесс называется металлографическим анализом.

Подготовка образцов: Для проведения МГА требуется правильно выбрать образец, а затем подготовить его поверхность для анализа таким образом что бы на этой поверхности четко прослеживалась микроструктура материала из которого выполнен образец. Чаще всего поверхность образца шлифуют в одном из сечений, а затем полируют эту поверхность. По этой причине образец подготовленный для анализа называют шлифом.

Для выявления структуры материала после шлифовки и полировки необходимы специальные способы подготовки поверхности, так как иногда на полированной поверхности можно увидеть подробности микроструктуры. Из специальных способов подготовки поверхности наиболее часто для металлов применяют способ травления в растворах кислот. Сущность способа заключается в том, что под действием растворов на поверхности протекает электрохимическая коррозия, при этом в первую очередь вытравливают границы зерен. Когда шлиф попадает под кривое освещение границы зерен выявляются в виде темных линий.

Тепловое травление: отдельную структурную составляющую можно выявить с помощью теплового травления. При этом возможно образов различного поверхностного рельефа. Выявление структуры при высокой температуре целесообразно для исследования процесса кристаллизации, роста зерен, структурного превращения а так же для изучения процесса выделения и растворения.

Ионное травление: под вакуумом поверхность образца, которая является катодом, подвергают бомбардировке ионами с высокой энергией. При этом в определенных местах кристаллической решетки происходит выбивание атомных рядов. Эти удары ионов распространяются прежде всего на плотно упакованные атомные ряды, поэтому их этих рядов выбивается больше всего атомов. В результате этого на поверхности образца образуется рельеф, который зависит от структуры кристаллической решетки.

Для микроструктуры служат лупа и микроскоп.