С сульфосалициловой кислотой

Же­ле­зо (III) об­ра­зу­ет с суль­фо­са­ли­ци­ло­вой ки­сло­той в за­ви­си­мо­сти от ки­слот­но­сти рас­тво­ра ряд ок­ра­шен­ных ком­плек­сов. В прак­ти­ке мо­ле­ку­ляр­но­го аб­сорб­ци­он­но­го ана­ли­за при­ме­ня­ют лишь ком­плек­сы, об­ра­зую­щие­ся в ки­слой и ще­лоч­ной сре­де. При рН 1,8 – 2,5 об­ра­зу­ет­ся крас­но-фио­ле­то­вый ка­ти­он­ный ком­плекс (I), имею­щий по­ло­су по­гло­ще­ния l_макс = 510 нм и e_макс = 1,8×10³.

В ще­лоч­ных сре­дах (9 < pH <11,5) об­ра­зу­ет­ся ком­плекс жел­то­го цве­та с по­ло­сой по­гло­ще­ния l_макс = 416 нм и e_макс = 5,8×10³.

Мо­но­суль­фо­са­ли­ци­лат­ный ком­плекс (I) ис­поль­зу­ют для оп­ре­де­ле­ния Fe(III) в при­сут­ст­вии Fe(II), Mg, Mn, Cu, Al, ред­ко­зе­мель­ных эле­мен­тов. Оп­ре­де­ле­нию ме­ша­ют F^- - ио­ны. В ще­лоч­ной сре­де вслед­ст­вие лег­кой окис­ляе­мо­сти Fe(II) в Fe(III) с по­мо­щью суль­фо­са­ли­ци­ло­вой ки­сло­ты мож­но оп­ре­де­лить сум­мар­ное же­ле­зо в рас­тво­ре. При этом F^- - ио­ны не ме­ша­ют оп­ре­де­ле­нию.

Оборудование и реагенты:

- Fe₂(SO₄)₃ × 9H₂O, чда;

- суль­фо­са­ли­ци­ло­вая ки­сло­та, 10% рас­твор;

- сер­ная ки­сло­та, 1 М рас­твор;

- мер­ная кол­ба вме­сти­мо­стью 50 см³ – 1 шт.;

- мер­ная кол­ба вме­сти­мо­стью 100 см³ – 6 шт.;

- градуированная пи­пет­ка вме­сти­мо­стью 5 см³ – 1 шт.;

- ме­ди­цин­ский шприц на 2 см³ – 1 шт.;

- мер­ная про­бир­ка или цилиндр объ­е­мом 10 (15) см³ – 1 шт.;

- фо­то­элек­тро­ко­ло­ри­метр «Эксперт 003»;

- кю­ве­ты с l = 1 см – 2 шт.;

- ве­сы ла­бо­ра­тор­ные ана­ли­ти­че­ские 2 кл. точ­но­сти;

- на­бор раз­но­ве­сов

По­строе­ние гра­дуи­ро­воч­но­го гра­фи­ка

1. На­вес­ку Fe₂(SO₄)₃ × 9H₂O мас­сой 0,16 – 0,17 г, взве­шен­ную с точ­но­стью до чет­вер­то­го зна­ка по­сле за­пя­той, ко­ли­че­ст­вен­но пе­ре­но­сят в мер­ную кол­бу вме­сти­мо­стью 50 см³. В мер­ной кол­бе вме­сти­мо­стью 100 см³ го­то­вят 10%-ный рас­твор суль­фо­са­ли­ци­ло­вой ки­сло­ты.

2. В пять мер­ных колб вме­сти­мо­стью 100 см³ вво­дят 1, 2, 3, 4, 5 см³ стан­дарт­но­го рас­тво­ра Fe(III), до­бав­ля­ют 2 см³ сер­ной ки­сло­ты, 10 см³ суль­фо­са­ли­ци­ло­вой ки­сло­ты и объем до­во­дят до мет­ки дис­тил­ли­ро­ван­ной во­дой.

3. Рас­тво­ры фо­то­мет­ри­ру­ют от­но­си­тель­но во­ды в кю­ве­тах

l = 1 см при l = 510 нм, по­лу­чен­ные дан­ные за­но­сят в таб­ли­цу 6.5:

Таблица 6.5. Форма записи результатов определения

оптической плотности градуировочных растворов

Объ­ем стан­дарт­но­го рас­тво­ра, см3	Оп­ти­че­ская плот­ность	Кон­цен­тра­ция ра­бо­че­го рас­тво­ра, мг/ см3

4. Стро­ят гра­дуи­ро­воч­ный гра­фик. При этом по оси абс­цисс от­кла­ды­ва­ют со­дер­жа­ние Fe(III) в мг, а по оси ор­ди­нат – оп­ти­че­скую плот­ность по­лу­чен­ных рас­тво­ров.

5. Оп­ре­де­ле­ние со­дер­жа­ния Fe(III) в природной или сточной воде. Цилиндром отмеряют 100 см³ природной или сточной воды, по­ме­ща­ют в кол­бу вме­сти­мо­стью 200 см³ , до­бав­ля­ют 10 см³ суль­фо­са­ли­ци­ло­вой ки­сло­ты и до­во­дят до мет­ки дис­тил­ли­ро­ван­ной во­дой.

По­лу­чен­ный рас­твор фо­то­мет­ри­ру­ют от­но­си­тель­но во­ды в тех же ус­ло­ви­ях, что и при по­строе­нии гра­дуи­ро­воч­но­го гра­фи­ка.

По гра­дуи­ро­воч­но­му гра­фи­ку на­хо­дят со­дер­жа­ние Fe(III) в ана­ли­зи­руе­мом рас­тво­ре.

Со­дер­жа­ние Fe(III) в вы­дан­ном (кон­троль­ном) рас­тво­ре на­хо­дят по фор­му­ле:

, где

- мас­са Fe(III) в кон­троль­ном рас­тво­ре;

- мас­са Fe(III), най­ден­ная по гра­фи­ку;

- объ­ем рас­тво­ра не­из­вест­ной кон­цен­тра­ции, л

- объ­ем али­к­во­ты кон­троль­но­го рас­тво­ра, л.