Тема: Феноло-формальдегидная смола новолачного типа

На рис. 16 показан лабораторный прибор для проведения по­ликонденсации и полиэтерификации. Прибор состоит из двух-или трехторлой колбы емкостью 500—750 мл (диаметр среднего горла 40 мм и бокового 26 мм) и холодильника. Холодильник состоит из двух частей —

внутренней конденсационной трубки и охлаждающей рубашки. Конденсационная трубка припаяна лод углом к трубке, вставляемой в

Рисунок 16 Универсальный прибор для конденсации и полиэтерификации

пробку. Это дает возмож­ность применять холодильник как обратный или как прямой в зависимости от того, каким концом (1 или 2, см. рис. 1) трубка вставлена в пробку колбы. Охлаждающая рубашка укрепляет­ся на трубке с помощью двух резиновых уплотнительных колец. В качестве приемника применяют колбу Бунзена емкостью 500 мл и в качестве бани — эмалированную чашку диамет­ром 18 см.

В один из боковых тубусов помещают термометр, в дру­гой — трубку для подвода инертного газа, чаще всего азота или двуокиси углерода, для предохранения содержимого колбы от окисления воздухом. При разгонке при пониженном дав­лении трубку заменяют капил­ляром.

Если реакцию проводят при температуре, не превышающей; 200°С, то применяют корковые или резиновые пробки. Пробки из мягкого поливинилхлорида при температуре выше 100°С размягчаются И деформируются, а выделяющийся пласти­фикатор загрязняет продукты реакции. Не рекомендуется также применять приборы на шли­фах. При попадании даже небольших количеств полимера на поверхность шлифов их становится невозможно открыть. Та­кие приборы применяют в исключительных случаях, когда тре­буется особая чистота препаратов. Сразу же после окончания работы прибор следует разобрать и тщательно вымыть соответ­ствующим растворителем.

В круглодонную колбу емкостью 500 мл, снабженную обратным холодильником и термометром, загружают 94 г (1 моль) фенола, нагревают колбу до 40—50°С, чтобы распла­вить фенол, и добавляют 85 мл (0,85 моль) 30%-ного формали­на. После перемешивания содержимого колбы добавляют 5 мл (0,005 моль) 1 н. соляной кислоты. Затем смесь в течение 10—15 мин нагревают с обратным холодильником до 80 °С. Через 10—20 мин после достижения температуры кипения смесь мутнеет и затем расслаивается. С момента помутнения ее дополнительно нагревают при слабом кипении еще в

течение 30 мин. После этого смесь оставляют на 30 мин, затем сливают верхний водный слой и отгоняют из смолы воду под вакуумом (около 100 мм рт. ст.). При отгонке воды темпе­ратура смолы не должна опускаться ниже 50°С. На послед­ней стадии отгонки, когда в холодильнике уже не наблюдается конденсации дистиллята, температуру повышают до 100 °С. По окончании отгонки горячую смолу выливают на жестяной противень или в фарфоровую чашку.

Выход смолы составляет 100—105 г.

Полученный новолак представляет собой твердый прозрачный материал от светло-желтого до красного цвета. Это термо­пластичная смола с молекулярным весом 300—600, нераствори­мая в воде, легко растворимая в спиртах, ацетоне и щелочах.

Температура размягчения по Кремеру—Сарнову равна 60— 80 °С, время отверждения уротропином составляет 1—2 мин.

Измерение температуры размягчения по методу Кремера—Сарнова

В соответствии с методом Кремера—Сарнова за темпера­туру размягчения принимается температура, при которой 5 г ртути проходят через слой размягченной смолы, находящей­ся в стеклянной трубочке стандартного размера. Прибор Кремера—Сарнова (рис. 17) состоит из двух стеклянных

Рисунок 17 Прибор Кре­мера—Сарнова

ста­канов; внутренний стакан имеет высоту 100 мм и диа­метр 40 мм, наружный — высоту 150 мм, и диаметр 68 мм. Во внутреннем стакане с помощью металлической крышки и пробки закрепляют термометр и четыре стеклянных трубки длиной 100 мм и внутренним диаметром 6 мм. Расплавленную смолу заливают в четыре стеклянные трубочки (отшлифован­

ные с двух сторон) высотой 5 мм и внутренним диамет­ром 6 мм. Смолу наливают с небольшим избытком, который затем срезают нагретым ножом.

Подготовленные таким обра­зом трубочки со смолой прикрепляют с помощью резинового шланга к трубкам, в которые заливают по 5 г. ртути. Наружный стакан наполняют глицерином, внутренний — водой; обогрев производят так, чтобы во внутреннем стакане температура увеличивалась со скоростью, не превышающей 1—2 °С в минуту.

За температуру размягчения прини­мают среднюю (по крайней мере из двух измерений) температуру, при которой ртуть под действием собственной тяжес­ти проходит через слой размягченной смолы и выливается на дно стакана. Разница между двумя определениями не должна превышать 4 °С.

Определение времени отверждения смолы

Навеску 2,0 г смолы смешивают в ступке с 0,2 г уротропина. На металличе­скую плитку с отверстием для термомет­ра, нагретую до 150 °С, высыпают 1,0 г смеси и с помощью плоской металличе­ской лопатки распределяют ее как мож­но более равномерно на площадке 45X45 мм. Период от момента помещения смолы на плитку до момента, когда смола перестанет тя­нуться в виде нитей и приклеиваться к лопатке, считают време­нем отверждения.

Примечания. 1. Соблюдение правильного молярного соотношения фенола и формальдегида имеет большое значение и для протекания процесса конденсации и для свойств полученного продукта. Поэтому необходимо точно «определить содержание формальдегида в формалине (см. стр. 372).

2. Конденсация фенола с формальдегидом является экзотермической реак­цией и количество выделившегося тепла должно быть достаточно для того, чтобы довести содержимое колбы до кипения. Если температура понизится, необходимо довести раствор до кипения осторожным нагреванием.

САМОСТОЯТЕЛЬНАЯ РАБОТА СТУДЕНТОВ С ПРЕПОДАВАТЕЛЕМ (СРСП)

Самостоятельная работа студента с преподавателем заключается в выполнении курсового проекта. Для выполнения курсового проекта по определенной теме студент должен провести литературно-патентный поиск для ознакомления и изучения новых, перспективных направлений в развитии заданного процесса. Материал курсового проекта может быть использован студентом для написания литературного обзора дипломного проекта или работы.

Курсовой проект по дисциплине «Химическая технология органических веществ» имеет свою цель углубить знания студентов по специальности, развить у них навыки к творческой научной работе. В курсовом проекте стцудент описывает современное состояние и перспективу процесса, теоретические основы процесса: назначение, химизм, термодинамика, катализаторы и др., аппаратурное оформление процесса. Задание на курсовой проект студенту выдается индивидуально и выполняет ее студент в соответствии с положением о курсовом проекте.

Структура курсового проекта:Структурными элементами курсового проекта являются:

- титульный лист

- задание

- содержание

- введение

- технологическая часть

- экономическая часть

- заключение

- список литературы

Курсовой проект должен быть выполнен с использованием компьютера и принтера на одной стороне листа белой бумаги формата А4 через один интервал. Шрифт –Times New Roman, кегль 14. Текст работы следует печатать, соблюдая следующие размеры полей: правое - 10 мм, верхнее - 20 мм, левое - 30 мм, нижнее - 20 мм. Объем работы должен быть изложен на 10-15 страницах. Рисунки, графики, диаграммы могут быть выполнены карандашом или ту шью четко и аккуратно в масштабе. Допускается применение в качестве иллюстраций фотогра­фий и светокопий. Работа должна быть переплетена или сброшюрована в стандартную папку иметь сквозную нумерацию текста, таблиц и рисунков.

Заголовки.Наименование структурных элементов курсовой работы «СОДЕРЖАНИЕ» «ВВЕДЕНИЕ», «ОСНОВНАЯ ЧАСТЬ», «ЗАКЛЮЧЕНИЕ», «СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ» служа: заголовками структурных элементов реферата, которые следует печатать прописными буквами без точки.

Нумерация страниц.Страницы курсовой работы следует нумеровать арабскими цифрами, со­блюдая сквозную нумерацию по всему тексту. Номер страницы проставляют в верхнем правом углу без точки в конце. Иллюстрации и таблицы, расположенные на отдельных листах, включают в общую нумерацию страниц. Титульный лист и содержание считаются, но не нумеруются. Нумерация страниц начинается с введения.

Нумерация разделов, подразделов, пунктов, подпунктов.Разделы работы имеют порядко- вые номера в пределах всей работы, обозначенные арабскими цифрами без точки. Не нумеру ются «ВВЕДЕНИЕ», «ЗАКЛЮЧЕНИЕ», «СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ». Номер подраздела состоит из номера раздела и подраздела, разделенных точкой. Расстояние между текстом и заголовками используется для ЭВМ, так называемая «пустая строка» (0,7 мм). Расстояние между последней строкой текста и последующим заголовком должно быть равно 15 мм (3 интервала).

Таблицы.Цифровой материал должен оформляться в виде таблицы. Таблицу следует располагать непосредственно после текста, в котором она упоминается впервые, или на следующей странице. При переносе части таблицы на другую страницу, название помещают только над первой частью таблицы, головку таблицы следует повторить или пронумеровать графы и повторять их нумерацию на следующей странице. Над продолжением таблицы следует поместить слова «Продолжение таблицы» с указанием ее номера. Таблицы нумеруются в сквозном порядке арабскими цифрами. При ссылке на таблицу указывают ее номер, а слово «Таблица» пишут в сокращенном виде, например (табл. 2).

Название следует помещать над таблицей.

Пример

Таблица 1 - название таблицы

Расстояние между нижним срезом таблицы и текстом должно быть 3 интервала.

Рисунки, графики, диаграммы.В состав основной части могут входить рисунки, графики диаграммы, которые располагаются или по тексту, или на отдельном листе. Рисунки, графики диаграммы необходимо помещать непосредственно после текста, в котором они упоминаются впервые. Иллюстрации следует нумеровать арабскими цифрами сквозной нумерацией. Слове «Рисунок» располагается непосредственно под рисунком, графиком, диаграммой. Его наимено­вание располагают строго под рисунком.

Ссылки. При ссылках на литературные источники, следует указывать литературный источник в квадратных скобках в конце или середине предложения, в котором производите} ссылка на данный литературный источник. При ссылке на иллюстрации следует в круглы) скобках указывать номер иллюстрации по ходу текста (рис. 1). При ссылке на формулу следует в круглых скобках указать номер формулы по ходу текста.

Темы курсовых проектов

Вариант 1.Проект установки электрообессоливания и обезвоживания (ЭЛОУ) нефти производительностью 3 млн. тонн в год.

Вариант 2.Проект установки атмосферной перегонки нефти (АТ) производительностью 2 млн. тонн в год.

Вариант 3.Проект газофракционирующей установки (ГФУ) производительностью 4 млн. тонн в год

Вариант 4. Проект адсорбционной газофракционирующей установки (АГФУ) производительностью 2 млн. тонн в год

Вариант 5.Расчет ректификационной колонны для получения нефтяных фракций производительностью 1,5 млн. тонн в год

Вариант 6. Проект цеха по производства изделий из полистирола литьем под давлением.

Вариант 7. Проект цеха по производству труб из полиэтилена экструзионным способом

Вариант 8. Проект цеха по производству пленок из полиэтилена рукавным методом

Вариант 9. Проект установки подготовки нефти к переработке производительностью 3 млн. тонн в год

Вариант 10. Проект установки вакуумной перегонки мазута производительностью 2 млн. тонн в год

Вариант 11. Проект установки ЭЛОУ-АВТ производительностью 3 млн. тонн в год

5 Самостоятельная работа студентов (СРС)

Вариант 1

1. Основные теории и гипотезы образования нефтяных месторождений

2. Элементарный и фракционный состав нефти

3. Основные физические свойства нефти и нефтяных фракций

Вариант 2

1. Сбор и подготовка нефти на промыслах

2. Обессоливание и обезвоживание нефтей

3. Принципиальная схема установки электрообессоливания

Вариант 3

1. Типы промышленных установок

2. Блок атмосферной перегонки нефти установки ЭЛОУ-АВТ

3. Блок вакуумной перегонки мазута установки ЭЛОУ-АВТ

Вариант 4

1.Производства полиэтилена низкой плотности в массе при высоком давлении

2. Производство полиэтилена высокой плотности в растворе при низком давлении

3. Свойства и применение полиэтилена

Вариант 5

1. Получение пропилена в растворе при низком давлении

2. Окончательная обработка полиолефинов

3. Свойства и применение пропилена

Вариант 6

1.Технология производства блочного и ударопрочного полистирола

2. Производство блочного и ударопрочного полистирола непрерывным методом в батарее реакторов

3. Производство полистирола в эмульсии

Вариант 7

1. Получение пенополистирола прессовым и беспрессовым методами

2. Экструзионный метод получение пенополистирола

3. Свойства пенополистирола и области его применения

Вариант 8

1. Производство поливинилхлорида (ПВХ) полимеризацией винилхлорида в массе

2. Производство жесткого ПВХ. Винипласт и пластикат

3. Производство ПВХ в эмульсии

Вариант 9

1. Производство политетрафторэтилена в суспензии

2. Производство политетрафторэтилена в эмульсии

3. Полимеризация тетрафторэтилена

Вариант 10

1. Полимеризация акриловых кислот

2. Производство листового полиметилметакрилата в массе

3. Производство полиметилметакрилата в суспензии

Вариант 11

1. Производство новолачных олигомеров

2. Производство резольных олигомеров периодическим методом

3. Производство пресс-порошков непрерывным методом

Вариант 12

1. Производство эпоксидиановых смол

2. Производство циклоалифатических эпоксидных смол

3. Особенности получения и отверждения эпоксидных смол

Вариант 13

1. Основные процессы переработки: литье и прессование

2. Процесс экструзия.

3. Каландрование. Технологическая лингия на базе каландра для производства листов из пластмасс

6 Экзаменационные вопросы

1. Элементарный и фракционный состав нефти.

2. Ароматические углеводороды нефти

3. Принципиальная схема установки стабилизации нефти

4. Промышленный процесс обезвоживания и обессоливания нефтей

5. Общие сведения о перегонке и ректификации нефти

6. Принципиальная схема установки электрообессоливания нефти

7. Классификация ректификационных колонн и их контактных устройств.

8. Блок атмосферной перегонки нефти установки ЭЛОУ-АВТ

9. Принципиальная схема блока атмосферной перегонки нефти установки

ЭЛОУ-АВТ

10. Блок вакуумной перегонки мазута установки ЭЛОУ-АВТ

11. Получение полиэтилена низкой плотности в массе при высоком давлении

12. Схема производства полиэтилена низкой плотности при высоком давлении

13. Смолисто-асфальтеновые вещества в нефтях и нефтяных остатках

14. Получение полиэтилена высокой плотности в растворе при низком давлении

15. Схема производства полиэтилена высокой плотности при низком давлении

16. Получение полипропилена в растворе при низком давлении

17. Окончательная обработка полиолефинов

18. Схема производства полипропилена при низком давлении

19. Получение полипропилена в растворе при низком давлении

20. Окончательная обработка полиолефинов

21. Свойства и применение полиизобутилена

22. Производство полистирола и ударопрочного полистирола в массе

23. Производства полистирола и сополимеров стирола в суспензии

24. Производство поливинилхлорида полимеризацией винилхлорида

25. Производство полистирола для вспенивания блочно-суспензионным методом

26. Сбор и подготовка нефти на промыслах

27. Производство ударопрочного стирола блочно-суспензионным методом

28. Химическая классификация нефти

29. Свойства и применение стирола

30. Производств жесткого и мелкого поливинилхлорида

31. Свойства и применение пенополистирола

32. Производство пенополивинилхлорида

33. Полимеризация акриловых кислот

34. Особенности получения и отверждения эпоксидных смол

35. Свойства и применение полиметилметакрилата

36. Производство эпоксидных смол

37. Полимеризация акриловых кислот

38. Свойства и применение эпоксидных смол

39. Свойства и применение сополимеров стирола

40. Получение пенополистирола прессовым методом

41. Производство политетрафторэтилена в суспензии

42. Свойства и применение поливинилхлорида

43. Полимеризация тетрафторэтилена

44.Переработка и применение политетрафторэтилена Полимеризация тетрафторэтилена

45. Переработка и применение политетрафторэтилена

Выбор давления и температурного режима ректификационных колонн

46. Производство поливинилхлорида в эмульсии

47. Производство, свойства и применение циклоалифатических эпоксидных смол

48. Типы эмульгаторов. Механизм их действия

49. Технологическая классификация нефти

50. Влияние технологических параметров процесса на строение полиэтилена

51. Производство полистирола в эмульсии

52. Основные физические свойства нефтей и нефтяных фракций

53. Блок вакуумной перегонки мазута установки ЭЛОУ-АВТ

54. Производство поливинилхлорида в суспензии

55.Формование. Полимеризация в форме

56. Формование изделий из порошкообразного полимера

57. Прямое (компрессионное) прессование

58. Трансферное (литьевое) прессование

59. Литье под давлением. Влияние температуры материального цилиндра

60. Процесс экструзия. Описание конструкции экструдера

61. Конструирование одношнековых машин

62. Процесс каландрования. Описание процесса

63. Конструкция каландра. Валковая система каландра

64. Технология каландрования