Определение содержания влаги и сухих веществ рефрактометрическим методом

Метод применим для анализа изделий растворимых в воде и не содержащих жиров, молока и спирта. Метод основан на изменении показателей преломления в зависимости от содержания сухих веществ в карамельной массе (или других изделиях) и ее растворах.

Карамельную массу тщательно отделяют от других составных частей карамели (начинок, обсыпки). Подготовленную пробу грубо измельчают в ступке и хорошо перемешивают. На технических весах взвешивают пустую бюксу с крышкой, помещают в нее 5-10 г измельченной карамельной массы и вновь взвешивают.

Мерным цилиндром к навеске приливают приблизительно такое же количество дистиллированной воды. Для ускорения растворения можно пользоваться горячей водой или подогревать воду в процессе растворения до 50-60⁰С.

После полного растворения карамели температуру раствора нужно довести до 20⁰С. Если для размешивания пользовались стеклянной палочкой или опускали в раствор термометр, их необходимо ополоснуть небольшими порциями дистиллированной воды и присоединить ее к основному раствору.

Бюксу с охлажденным раствором плотно закрывают крышкой и вновь взвешивают на тех же весах. По разности между взвешиваниями находят массу раствора навески карамели.

В полученном растворе рефрактометром определяют содержание сухих веществ.

С помощью контрольной жидкости или воды проверяют правильность показания рефрактометра. Затем протерев насухо, несколько капель исследуемой жидкости помещают на нижнюю призму и накрывают верхней.

Смотря в окуляр, зеркалом направляют отраженный свет в верхнюю часть окошка оправы призмы, если жидкости не окрашены, и в нижнюю часть, если жидкости темноокрашенные и мутные. Затем рычагом перемещают окуляр до совмещения визира с границей раздела темной и светлой частей поля зрения. Головку окуляра необходимо установить так, что бы деления и цифры шкалы были отчетливо видны. Если граница окажется расплывчатой, радужной, то вращая рукоятку компенсатора, добиваются четкости и записывают показания шкалы. Таким образом производят не менее 3 отсчетов, окончательным результатом является среднее арифметическое из всех отсчетов. В процессе определения нужно следить за показаниями термометра. Если температура окажется выше или ниже

20⁰С, то необходимо пользоваться температурными поправками либо произвести предварительное темперирование призм. Содержание сухих веществ, в процентах, вычисляют по формуле:

где а - показание шкалы рефрактометра, %

b – масса раствора навески карамели, г.

m – масса навески карамели, г.

Экстракционный метод определения массовой доли жира с предварительным гидролизом навески в булочных изделиях

Метод основан на извлечении жира из предварительно гидролизованной навески изделия растворителем и определении количества жира взвешиванием после удаления растворителя из определенного объема полученного раствора. Метод применяется при возникновении разногласий в оценке качества.

Проведение испытания

Навеску продукта в 10 г (при содержании жира в изделиях свыше 10% навеска может быть уменьшена до 5 г), взвешенную с погрешностью не более 0,05 г, помещают в плоскодонную колбу вместимостью примерно 300 см³, приливают 100 см³ раствора соляной кислоты массовой долей 1,5% (или 100 см³ раствора серной кислоты массовой долей 5%), кипятят в колбе с обратным холодильником на слабом огне 30 мин. Затем колбу охлаждают водой до комнатной температуры, приливают в колбу 50 см³ хлороформа, плотно закрывают хорошо пригнанной пробкой, энергично взбалтывают в продолжение 15 мин, затем выливают содержимое в центрифужные пробирки и центрифугируют в продолжение 2-3 мин при 3000 об/мин. В пробирке образуется три слоя. Пипеткой, снабженной резиновой грушей, удаляют верхний водный слой и отбирают хлороформенный раствор жира и фильтруют его в сухую колбу через небольшой ватный тампон, вложенный в узкую часть воронки, причем кончик пипетки должен при этом касаться ваты. 20 см³ фильтрата помещают в предварительно доведенную до постоянной массы и взвешенную колбу вместимостью примерно 100 см³.

Отбор и фильтрация должны производиться в течение 2 мин. Хлороформ из колбы отгоняют на горячей бане, пользуясь холодильником. Оставшийся в колбе жир сушат до постоянной массы (обычно 1-1,5 ч) при температуре 100-105°С, охлаждают в эксикаторе (20 мин) и взвешивают колбу на аналитических весах.

Допускается следующий способ расслаивания.

После гидролиза в охлажденную колбу добавляют 5 см³ раствора аммиака (плотность 0,91), 50 см³ хлороформа, затем содержимое колбы взбалтывают в течение 15 мин и оставляют на 1 ч для отстаивания. За это время полностью отделяется и четко виден нижний хлороформенный слой. Если расслаивания не произойдет, добавляют еще 2-3 см³ аммиака, следя за тем, чтобы реакция по фенолфталеину оставалась кислой.

После расслаивания отбор, фильтрацию, отгон хлороформенного слоя и высушивание жира ведут, как указано выше.

Примечание:

1. Отгон и фильтрацию растворителя проводят под вытяжкой.

2. При отсутствии хлороформа допускается применение дихлорэтана, который следует хранить в темных склянках.

Массовую долю жира в процентах в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле

где m- масса колбы с высушенным жиром, г;
m₁ - масса пустой колбы, г;

50 - объем хлороформа, взятого для растворения жира, см³;
m₂ - масса навески испытуемого вещества, г;
20 - объем хлороформенного раствора жира, взятого для отгона, см³;
w- массовая доля влаги в испытуемом продукте,%

За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5% в одной лаборатории и 1% в разных.