Проведение измерений на фотоэлектроколориметре КФК-2

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФОСФАТ-ИОНОВ В РАСТВОРЕ

Цель работы: Определение фосфат-ионов в фотоколометрическим методом с использованием ФЭК-56М.

Фосфаты, взаимодействуют с молибдатом аммония в сернокислой среде и в присутствии хлорида олова (II) как восстановителя, образуется так называемый синий фосфат-молибдат аммония по схеме:

KH₂PO₄ + (NH₂)MoO₄ (NH₄)₃PO₄ MO₃ + K₂SO₄ + H₂O

Эта реакция используется для фотоколориметрического определения фосфатов в растворах.

Порядок выполнения работы

Стандартный раствор дигидрофосфата калия, должен иметь концентрацию 1×10^-5 г/мл в расчете на Р₂О₅ .

Построение градуировочного графика

В пять пронумерованных мерных колб вместимостью 50 мл отмерьте из бюретки 1, 2, 3, 4 и 5 мл стандартного раствора, разбавьте дистиллированной водой до половины объема колб. Затем в каждую колбу прилейте по 5-6 мл разбавленной (1:2) серной кислоты, по 10 мл (насыщенного раствора молибдата аммония, доведите объемы растворов до метки. Содержание Р₂О₅ в приготовленных растворах составляет 2, 4, 6, 8 и 10 ×10^-7 г/мл.

Растворы в колбах тщательно перемешайте и, заметив время, в каждую колбу добавьте 5-6 капель свежее приготовленного раствора хлорида олова (0,13 г SnCl₂ ×2 H₂O) в 12 мл кипящей воды).

Через 15 мин после добавления хлорида олова измерьте абсорбционность растворов на ФЭК-56М в кюветах шириной 1 см, при длине волны 870 нм.

Постройте градуировочный график в координатах А-с.

Ход определение фосфата в исследуемом растворе. В мерную колбу вместимостью 50 мл получите у преподавателя исследуемый раствор. Подготовьте его к колориметрированию так же, как и для построения градуировочного графика.

Через 15 мин после добавления хлорида олова измерьте абсорбционность приготовленного раствора

По градуировачному графику найдите концентрацию раствора (г/мл) и, умножив ее на весь объем (50 мл), вычислите массу Р₂О₅ в исследуемом растворе.

Приложение 1

Проведение измерений на фотоэлектроколориметре КФК-2

Однолучевой фотоэлектроколориметр КФК-2 (рис. 2) предназначен

для измерения светопропускания растворов при λ от 315 до 980 нм. Необходимо прогреть прибор в течение 20 мин до начала измерений. Для этого открыть крышку 2, включить прибор поворотом тумблера на задней стенке. Установить нужный светофильтр поворотом ручки. После прогрева установить в кюветодержатель две кюветы равной длины с раствором сравнения напротив окошка фотоэлемента и анализируемым раствором. Закрыть крышку кюветного блока. При помощи ручек 4 и 5 установить стрелку миллиамперметра 3 на 100 % пропускания (оптическая плотность при этом равна нулю). Затем ручкой 6 поменять местами кюветы, и после успокоения стрелки записать результаты

Рис. 2. Фотоколориметр КФК-2:

1 – осветитель; 2 – рукоятка смены светофильтров;

3 – крышка кюветного отделения: 4 – рукоятка перемещения кювет;

5 – рукоятка «Чувствительность»; 6 – рукоятка настройки прибора на

100 %-е пропускание; 7 – микроамперметр