Химические свойства солей
Химические свойства солей определяются свойствами катионов и анионов, которые входят в их состав.
1. Некоторые соли разлагаются при прокаливании:
CaCO3 = CaO + CO2↑
2. Взаимодействуют с кислотамис образованием новой соли и новой кислоты. Для осуществление этой реакции необходимо, чтобы кислота была более сильная чем соль, на которую воздействует кислота:
2NaCl + H2 SO4 → Na2SO4 + 2HCl↑.
3. Взаимодействуют с основаниями, образуя новую соль и новое основание:
Ba(OH)2 + Mg SO4 → BaSO4↓ + Mg(OH)2.
4. Взаимодействуют друг с другомс образованием новых солей:
NaCl + AgNO3 → AgCl + NaNO3 .
5. Взаимодействуют с металлами, которые стоят в раду активности до металла, который входит в состав соли:
Fe + CuSO4 → FeSO4 + Cu↓.
26. предмет, задачи и методы аналитической химии.
Аналитическая химия – наука о принципах и методах определения химического состава вещества и его структуры. Предметом аналитической химии как науки является теория и практика химического анализа. Аналитическая химия включает качественный и количественный анализы. Задача качественного анализа – обнаружение отдельных компонентов (элементов, ионов, соединений) анализируемого образца и идентификация соединений. Задача количественного анализа – определение количеств (концентрации или массы компонентов). Некоторые современные методы анализа (например, эмиссионная спектроскопия) позволяют сразу получать информацию и о качественном составе образца, и о количественном содержании отдельных компонентов. В целом,задачами аналитической химии являются: Развитие теории химических и физико-химических методов анализа, научное обоснование, разработка методов и приёмов исследования, в том числе и автоматических Разработка методов разделения веществ и методов концентрирования микропримесей Совершенствование методов анализа природных веществ, технических материалов Контроль в процессе проведения исследовательских работ в области химии, промышленности и техники Химико-аналитический контроль в ходе химико-технологических процессов, поддерживая оптимальный уровень Создание методов автоматического контроля технологических процессов.
Методы аналитической химии В аналитической химии различают: методы разделения и концентрирования методы определения гибридные методы. Основной задачей разделения является отделение мешающих компонентов или выделение определяемого компонента в виде, пригодном для качественного или количественного определения. Часто при этом происходит концентрирование компонента. В некоторых случаях определение какого-либо компонента проводят непосредственно в пробе без предварительного разделения. . Часто методы разделения и определения бываютсвязаны между собой очень тесно, образуя единое целое. Пример: хроматография, где анализируемая смесь разделяется на компоненты, и содержание компонентов определяется количественно по площади пика. Такие методы анализа называют комбинированными, или гибридными.
27. понятия качественного анализа: аналитическая реакция, реагент, аналитическая группа, групповой реагент, обнаруживаемый минимум, минимальная концентрация, специфическая (частная) аналитическая реакция, селективные реакции, характерные и групповые реакции, дробный и систематический ход анализа.
Обнаруживаемый минимум - это наименьшее количество иона, которое удается обнаружить с помощью данной реакции (при соблюдении необходимых условий).
- Качественный анализ — совокупность химических, физико-химических и физических методов, применяемых для обнаружения элементов, радикалов и соединений, входящих в состав анализируемого вещества или смеси веществ. В качественном анализе используют легко выполнимые, характерные химические реакции, при которых наблюдается появление или исчезновение окрашивания, выделение или растворение осадка, образование газа и др. Реакции должны быть как можно более селективны и высокочувствительны. Качественный анализ в водных растворах основан на ионных реакциях и позволяет обнаружить катионы или анионы.
Химические препараты или вещества, реагенты, которые применяются в научных целях, лабораторных условиях для анализа, или для других целей. В основном, химический реагент является индивидуальным веществом, но к реактивам относятся также и некоторые смеси веществ.
Иногда реагентами называются растворы достаточно сложного состава, имеющие специальное назначение. Многие из химических реагентов производятся специально для исследований в лабораториях, но применяются и очищенные химические продукты, которые выпускаются для промышленности.
Химический реагент также подразделяется на группы зависимо от их состава: органические или неорганические реактивы, реактивы, которые содержат радиоактивные изотопы, и другие.
Чувствительность химических реагентов – это наименьшее количество вещества – иона, которое может быть обнаружено или определены количеством при добавлении реагента. Специфическими являются те реагенты, которые дают характерную реакцию с веществом или анализируемым ионом в известных условиях, не важно, присутствуют ли другие ионы.
Многие из химических реагентов огнеопасны, ядовиты и взрывоопасны, потому то при работе с такими нужно соблюдать все меры предосторожности.
К Iаналитической группе катионов относятся Li, Na, K, NHt, Mg2 и некоторые другие катионы. Это отличает I группу катионов от всех остальных групп, имеющих групповые реактивы.
К третьейаналитической группе катионов относятся А13, Fe3, Fe2, Zn2, Cr3, Mn2, Со2, Ni2 и др. Большинство соединений катионов третьей группы малорастворимо в воде и многие из них окрашены. В водных растворах бесцветны А13 - и 7п2 - ионы. Растворы солей Fe3 имеют желтую окраску, Fe2 - бледно-зеленую. К малорастворимым солям в воде относят сульфиды, фосфаты, цианиды, гексацианоферраты, карбонаты и др. Хорошо растворяются в воде сульфаты, хлориды, б ромиды, иоднды, нитраты, нитриты, ацетаты, роданиды.
К IIIаналитической группе катионов относятся ионы металлов Al, Cr, Fe, Мп, Zn, Ni, Со. Последние, однако, легко растворяются в разбавленных кислотах, что отличает III группу от IV и V групп.
К Vаналитической группе катионов относятся ионы мышьяка, сурьмы и олова.
К Iаналитической группе катионов относятся Li 1, Na, K, NH, Mg и некоторые другие катионы. Все эти катионы не имеют общего группового реактива и поэтому они одновременно не могут быть осаждены каким-либо реактивом. Это отличает I группу катионов от всех остальных групп, имеющих групповые реактивы.
К IIIаналитической группе катионов относятся А13, Fe3 Fe2, Zn2, Сг3, Мп, Со2, Ni2 и др. Большинст ] соединений катионов III группы малорастворимо в воде и мног из них окрашены. Растворы солей Fe3 имеют желтую окраску, Fe2 бледно-зеленую, Мп2 - бледно-розовую, а разбавленные раств ры бесцветны, Сг3 - зеленую или фиолетовую, растворы хром тов-желтую, дихроматов - оранжевую. К малорастворимь солям в воде относят сульфиды, фосфаты, цианиды, гексациан ферраты, карбонаты и др. Хорошо растворяются в воде сульфат хлориды, бромиды, иодиды, нитраты, ацетаты, роданиды.
К IIIаналитической группе катионов относятся ионы металлов алюминия, хрома, железа, марганца, цинка, кобальта, никеля и других. От lull групп катионы этой группы отличаются тем, что их сульфиды практически не растворимы в воде, но растворяются в разбавленных кислотах или разлагаются водой с образованием растворимых в кислотах гидроокисей.
К 1Паналитической группе катионов относятся ионы металлов Al, Cr, Ti, Fe, Mn, Zn, Ni, Co. От lull групп катионов эта группа отличается нерастворимостью соответствующих сульфидов. Последние, однако, легко растворяются в разбавленных кислотах, что отличает III группу от IV и V групп.
К IVаналитической группе катионов относятся ионы Ag, Pb, Hg, ( Hg), Cu, Cd и Bi 4 Подобно катионам III группы, эти катионы образуют сульфиды, практически нерастворимые в воде.
К 1Паналитической группе катионов относятся ионы металлов А1, Сг, Ti, Fe, Mn, Zn, Ni, Co и некоторые другие катионы менее распространенных элементов.
Ко второйаналитической группе катионов ( Ва2, Sr2, Са2) относятся катионы, осаждаемые в присутствии водного раствора NHs NH4C1 общим групповым реагентом ( NH4) 2CO3 в виде нерастворимых в воде карбонатов. Катионы 2 - й группы в отличие от катионов 3, 4 и 5 - й групп не осаждаются сульфидом аммония или сероводородом в виде сульфидов.
Ко второйаналитической группе катионов ( Ва2, Sr2, Са2) относятся катионы, осаждаемые в присутствии водного раствора NH3 NH4C1 общим групповым реагентом ( МН гСОз в виде нерастворимых в воде карбонатов. Катионы 2 - й группы в отличие от катионов 3, 4 и 5 - й групп не осаждаются сульфидом аммония или сероводородом в виде сульфидов.
К Iаналитической группе катионов относятся Li, Na, K, МНд, Mg и некоторые другие катионы. Все эти катионы не имеют общего группового реактива и поэтому они одновременно не могут быть осаждены каким-либо реактивом. Это отличает I группу катионов От всех остальных групп, имеющих групповые реактивы.
К IIIаналитической группе катионов относят ионы, осаждаемые из нейтральных или щелочных растворов общим ( групповым) реактивом ( МН4Ь в виде нерастворимых в воде сульфидов и гидроокисей.
К IIIаналитической группе катионов относят ионы, осаждаемые из нейтральных или щелочных растворов общим ( групповым) реактивом ( NH4) 0S в виде нерастворимых в воде сульфидов и гидроокисей.
28. химические методы качественного анализа и условия проведения реакций.
В зависимости от метода качественного анализа меняется оборудование лаборатории и техника выполнения анализа. В связи с этим выделяют макроанализ, полумикроанализ, микроанализ, субмикроанализ, ультрамикроанализ. В макрометодах для проведения химических реакций используют колбы, химические стаканы, большие пробирки. При использовании большого количества анализируемого вещества данный метод малочувствительный, длительный при реализации и неэкономичный. Противоположностью является ультрамикроанализ, характеризующийся высокой чувствительностью, однако реакций, обладающих столь низким пределом обнаружения, на практике очень мало. Поэтому, в основном, в химических лабораториях используют микро- и полумикрометоды анализа.
По области применения аналитические реакции в качественном анализе делят на групповые и характерные. Групповые реакции служат для выделения из сложной смеси веществ определенных групп, называемых аналитическими. Применяемые при этом реагенты называют групповыми. Групповые реакции используют для обнаружения присутствия данной аналитической группы, для полного отделения одной аналитической группы от других групп, для концентрирования малых следовых количеств веществ, а также для отделения групп веществ, мешающих проведению анализа. Характерными называют аналитические реакции, свойственные данному веществу.
В качественном анализе выделяют две методики проведения полного анализа вещества: систематический анализ и дробный анализ.
Систематическим называют полный анализ исследуемого объекта, осуществляемый путем разделения исходной аналитической системы на несколько подсистем (групп) в определенной последовательности на основе сходства и различий аналитических свойств компонентов системы.
Дробный анализ вещества проводят с отдельными порциями раствора в присутствии всех остальных ионов или веществ. Для проведения дробного анализа необходимы специфичные качественные реакции, либо маскировка мешающих определению компонентов.
29.классификация катионов и анионов.
Классификация анионов
В основу классификации анионов легло образование нерастворимых в воде осадков солей бария и серебра, окислительно-восстановительные свойства, способность образовывать газообразные вещества и др. Все анионы делятся на три аналитические группы (табл. 5). I группа анионов - соли бария, нерастворимые в воде. Групповым реагентом является хлорид бария, имеющий нейтральную или слабощелочную реакцию. Ко II группе анионов относятся ионы, образующие малорастворимые соли серебра. Групповой реагент - AgNO3. К III группе относятся анионы, соли серебра и бария которых растворимы в воде.
Таблица 5
Группа | Групповой реагент | Анионы |
I | BaCl2 | B(OH)4-, CO32-, SiO32-, PO43-, AsO33-, AsO43-, SO42-, SO32-, S2O32-, F-, C2O42-, CrO42- |
II | AgNO3 | S2-, Cl-, Br-, I-, IO3-, SCN- |
III | Нет | NO3-, NO2-, CH3COO- |
Таблица сероводородная классификация катионов
Группы | Катионы, относящиеся к данной группе | Растворимость солей | Групповой реагент |
I | K+, Na+, NH4+,Mg+2 | Хлориды, карбонаты и сульфиды растворимы в воде | Нет |
II | Ca+2, Ba+2 | Карбонаты в воде нерастворимы | Карбонаты аммония в аммиачном буфере |
III | Fe+3, Fe+2, Co+2, Mn+2, Zn+2, Al+3, Cr+3, Ni+2 | Карбонаты сульфиды и гидроксиды нерастворимы в воде, но растворимы в разбавленных кислотах | Сульфид аммония |
IV | Hg+, Hg+2, Ag+, Pb+2, Cu+2 | Сульфиды нерастворимы в разбавленных кислотах | Сероводород в кислой среде |
V | Sn+2, Sn+4, As+3, As+5, Sb+3, Sb+5 | Сульфиды нерастворимы в разбавленных кислотах, но растворимы в сульфиде аммония | Сероводород в кислой среде |
Таблица аналитические сигналы на катионы первой группы.
№ | Реагенты | Катионы | |||
K+ | Na+ | NH4+ | Mg+2 | ||
гексанитрокобальтат - IIнатрия Na3[Co(NO2)6] | Желтый кристаллический осадок K2Na[Co(NO2)6] | - | Желтый осадок | - | |
гексагидроксостибиат-V калия - K[Sb(OH)6] | - | Белый кристалличосадокNa[Sb(OH)6] | Белый аморфн. осадок | Белый кристаллич осадок Mg[Sb(OH)6] | |
Щелочи NаOH или КОН | - | - | выделение аммиака, запах | Mg(OH)2 белый аморфн. | |
реактив Несслера | - | - | Красно-бурый осадок | - | |
гидрофосфат натрияNa2HPO4 | - | - | - | MgNH4PO4белый кристаллич | |
хромоген черный | - | - | - | Винно-красный раствор |
Таблица аналитические сигналы на катионы второй группы.
№ | Реагенты | Катионы | |
Са2+ | Вa2+ | ||
(NH4)2CO3 + NH4Cl + NH4OH | СаCO3 Белый осадок | ВaCO3 Белый осадок | |
(NH4)2C2O4 | СаC2O4 Белый осадок | ВаC2O4 Белый осадок | |
щелочь(NаOH, КОН) | Са(ОН)2 Белый мелкокристаллическ | Ва(ОН)2 Белый мелкокристаллическ | |
раствор Н2SO4 | СаSO4.2Н2О Белый игольчатый | ВаSO4 молочнобелый | |
К4[Fe(CN)6] + NH4OH | (NH4)2Ca[Fe(CN)6] Белый кристаллический | - | |
K2CrO4 или K2Cr2O7 +СН3СООNа | - | ВаCrO4 Желтый мелкокристаллическ |
30. количественный анализ (определение, осадительная и весовая формы, титрование, титрант, титр, аликвота, точка эквивалентности, конечная точка титрования, индикатор)
-Количественный анализ бывает - гравиметрический ( весовой) - титриметрический (объемный)
Точка эквивалентности (конечная точка титрования) в титриметрическом анализе момент титрования, когда число эквивалентов добавляемоготитранта эквивалентно или равно числу эквивалентов определяемого вещества в образце. В некоторых случаях наблюдают несколько точек эквивалентности, следующих одна за другой, например, при титровании многоосновных кислот или же при титровании раствора, в котором присутствует несколько определяемых ионов.
На графике кривой титрования присутствует одна или несколько точек перегиба, соответствующих точкам эквивалентности. Точкой окончания титрования (подобна точке эквивалентности, но не то же самое) считают момент, при котором индикатор изменяет свой цвет при колориметрическом титровании.
· Индикатор в химии — вещество, дающее характерные (обычно цветные) химические реакции и употребляющиеся при анализе (например, лакмус, метилоранж, куркумин, фенолфталеин, розоловая кислота и др.) — см. химические индикаторы, — или элемент прибора, позволяющего получать характеристики для оценки состояния той или иной среды, например, pH-метр со стеклянным электродом.
Титриметрический метод анализа основан на определении вещества, после взаимодействия с раствором вещества в ходе химической реакции. Объемный метод анализа основан на законе эквивалентов.
Титриметрический анализ – метод определения количества вещества путем точного измерения объема растворов веществ, вступающих между собой в реакцию.
Титр – количество г. вещества содержащегося в 1 мл. раствора или эквивалентное определяемому веществу. Например, если титрH2SO4 равен 0,0049 г/мл, это значит, что каждый мл раствора содержит 0,0049 г. серной кислоты.
Раствор, титр которого известен, называется титрованным. Титрование– процесс добавления к исследуемому раствору или его аликвотной части эквивалентного количества титрованного раствора. При этом используются стандартные растворы –фиксаналы– растворы с точной концентрацией вещества (Na2CO3,HCl).
Реакция титрования должна отвечать следующим требованиям:
1. высокая скорость реакции;
2. реакция должна протекать до конца;
3. реакция должна быть высоко стехиометричной;
4. иметь удобный метод фиксирования конца реакции.
HCl+NaOH→NaCl+H2O
Главная задача титриметрического анализа – не только использовать раствор точно известной концентрации (фиксанал), но и правильно определить точку эквивалентности.
Существует несколько способов зафиксировать точку эквивалентности:
I. По собственной окраске ионов определяемого элемента, например марганца в виде аниона MnO4-
II. По веществу-свидетелю
Пример: Ag+ + Cl-"AgCl$
Ag+ + CrO4"Ag2CrO4$(ярко оранжевая окраска)
В колбу, где требуется определить ион хлора, добавляют небольшое количество соли K2CrO4 (свидетель). Затем из бюретки постепенно добавляют исследуемое вещество, при этом первыми в реакцию вступают ионы хлора и образуется белый осадок (AgCl), т. е. ПРAgCl<< ПР Ag2Cr O4.
Таким образом, лишняя капля нитрата серебра даст ярко оранжевую окраску, т. к. весь хлор уже прореагировал.
III. С помощью индикаторов: например, при реакции нейтрализации используют кислотно-щелочные индикаторы: лакмус, фенолфталеин, метил оранж – органические соединения изменяющие окраску при переходе от кислой к щелочной среде.
Индикаторы– органические красители, которые меняют свою окраску при изменении кислотности среды.
Схематически (опуская промежуточные формы) равновесие индикатора можно представить как кислотно-основную реакцию
HIn +H2OIn-+ H3O+
H2OH++ OH-
H++H2O H3O+
На область перехода окраски индикатора (положение и интервал) влияют все факторы, от которых зависит константа равновесия (ионная сила, температура, посторонние вещества, растворитель), а также индикатора.
В аналитической химии — точно измеренная кратная часть образца (объём раствора), взятая для анализа, которая сохраняет свойства основного образца.
В фармацевтике аликвотой часто называют метод измерения концентрации вещества, количество которого меньше, чем порог чувствительности используемой шкалы. Например, если шкала надёжна только для образцов массой свыше 120 мг, но нужно отмерить 40 мг лекарства, требуется аликвота. Для этого приготовляется раствор нужной концентрации: например, 120 мг лекарства смешиваются с пропорциональным количеством растворителя, а потом взвешивается то количество раствора, которое содержит 40 мг лекарства.
Для отбора аликвот используют мерную посуду, чаще всего пипетки.
31.химические методы количественного анализа и условия проведения реакций.
Методы количественного анализа.Методы количественного анализа моно разделить на химические и физико-химические. Химические методы основаны на проведении химических реакций между изучаемым объектом и специально подобранным реактивом. Объектом как правило служит раствор. Определение проводится по количеству затраченного реактива или по количеству полученного продукта реакции. Различают гравиметрический и титриметрический методы анализа. Гравиметрический анализ основан на полном количественном выделении компонента раствора (как правило, в виде осадка) и последующем его взвешивании. Титриметрический анализ заключается в точном определении объема раствора реактива с известной концентрацией, необходимого для полного протекания реакции с данным объемом анализируемого раствора.
Физико-химические методы анализа – это аппаратурные методы, основанные на количественном изучении зависимости «состав – физическое свойство объекта». К ним относится потенциометрия, кулонометрия, спектрофотометрия и другие.
Вне зависимости от метода количественный анализ включает следующие этапы: отбор и подготовка пробы для анализа; перевод анализируемой части пробы в состояние, удобное для анализа; расчет результата единичного определения; расчет результата анализа путем усреднения результатов единичных определений.
32. титрованные растворы.
Титрованными растворами называются растворы точно известной концентрации. Существует два способа приготовления титрованных растворов.
Берут на аналитических весах точную навеску соответствующего вещества, растворяют ее в мерной колбе и доводят объем раствора водой до метки. Зная массу растворенного вещества (g) и объем полученного раствора (V), нетрудно вычислить его титр.
Титрованные растворы, полученные таким образом, называются растворами с приготовленным титром, или стандартными (точными) растворами. Их применяют в титриметрии как стандартные растворы для количественного определения тех или иных веществ и для установки титров других растворов.
Понятно, что описанный способ приготовления титрованных растворов применим далеко не всегда. Его нельзя применять для приготовления титрованных растворов таких веществ, как HCl,
NaOH и т. д. Действительно, точная концентрация водных растворов HCl всегда неизвестна. Следовательно, даже взяв точную навеску этого раствора, нельзя рассчитать, сколько граммов хлористого водорода она содержит. То же относится и к NaOH, который жадно поглощает из воздуха CO2 и пары воды, причем его масса изменяется. Поэтому количество NaOH во взятой навеске также не будет точно известно.
Из этих примеров следует, что описанным выше способом можно готовить титрованные растворы только тех веществ, которые удовлетворяют требованиям, приведенным ниже.
Вещество должно быть химически чистым, т. е. не должно содержать посторонних примесей в таких количествах, которые могут повлиять на точность анализов (не более 0,05—0,1%).
Состав вещества должен строго соответствовать формуле. Например, кристаллогидраты должны содержать ровно столько воды, сколько соответствует их формулам.
Вещество должно быть устойчивым при хранении и в твердом виде, и в растворе, так как иначе легко нарушилось бы то соответствие состава формуле, о котором говорилось выше.
Желательна возможно большая величина грамм-эквивалента вещества, что позволяет увеличить точность установления нормальности раствора.
Удовлетворяющие указанным требованиям вещества называются исходными или стандартными, так как пользуясь ими, устанавливают титры всех остальных веществ.Если вещество не удовлетворяет перечисленным выше требованиям, то сначала готовят раствор его приблизительно нужной нормальности. Параллельно с этим готовят титрованный раствор какого-нибудь подходящего исходного вещества. Далее один из растворов оттитровывают другим и, зная концентрацию раствора исходного вещества, вычисляют точную концентрацию приготовленного раствора.
Например, концентрацию раствора NaOH устанавливают в результате титрования им раствора щавелевой кислоты. Щавелевая кислота может быть путем перекристаллизации получена химически чистой, строго отвечающей своей формуле H2C2O4■2H2O. В соответствии с этим концентрацию ее раствора находят делением величины точной навески на объем раствора.
Титрованные растворы, концентрацию которых находят (как для NaOH) в результате титрования или весовым анализом раствора, называются стандартизированными растворами, растворами с установленным титром, иногда их называют «рабочими» растворами.
Отсюда ясно, какое большое значение имеют в титриметрическом анализе исходные вещества. Чем лучше они отвечают перечисленным выше требованияем, тем точнее могут быть установлены концентрации «рабочих» растворов (т. е. титрованных растворов, применяемых при определениях) и тем меньше будет погрешность этих определений.
Концентрацию рабочих растворов не всегда устанавливают по исходным веществам. Например, установить концентрацию раствора NaOH можно также путем титрования его раствором HCl, концентрация которого установлена по соответствующему исходному веществу. Такой метод удобен в том отношении, что при нем уменьшается число исходных веществ и, следовательно, экономится время, затрачиваемое на их очистку. Однако он менее точен, так как погрешности, допускаемые при установке отдельных концентраций, при этом суммируются.
Титрование как при определении концентраций рабочих растворов, так и при выполнении анализов можно проводить двумя различными способами.
1. Навеску исходного (или анализируемого) вещества растворяют в мерной колбе, разбавляют водой до метки и тщательно перемешивают раствор, многократно перевертывая закрытую пробкой мерную колбу. Пипеткой отбирают отдельные порции раствора, содержащие какую-то определенную или, как говорят, аликвотнию часть навески, и титруют их. Такой способ работы называется методом пипетирования.
2. Берут отдельные, близкие по величине навески исходного (или анализируемого) вещества, и, растворив каждую из них в произвольном объеме воды, целиком титруют получаемые при этом растворы. Такой способ работы называется методом отдельных навесок.
Нетрудно видеть, что метод отдельных навесок, при котором объем измеряют только один раз (бюреткой), должен давать более воспроизводимые результаты, чем метод пипетирования, при котором объем измеряют три раза (мерной колбой, пипеткой и бюреткой) *. Что касается метода пипетирования, то он требует меньшей затраты времени вследствие уменьшения количества взвешиваний.
* Сказанное справедливо, однако, только при условии, если не приходится брать для титрования слишком малых навесок, так как это сильно увеличивает относительную ошибку взвешивания.
33. ошибки количественного анализа.
- По своему характеру ошибки анализа подразделяются на систематические, случайные и промахи.
1. Систематические– погрешности, одинаковые по знаку и влияющие на результат в сторону его увеличения, либо в сторону уменьшения.
а) Методические – это ошибки, которые зависят от особенности применяемого метода (неполное протекание реакции, частичное растворение осадка, свойство индикатора).
б) Оперативные – недостаточное промывание осадка на фильтре, ошибки
приборные или реактивов, неравноплечность весов.
в) Индивидуальные – ошибки лаборантов (способность точно определять
окраску при титровании, психологические ошибки).
г)Приборные или реактивные (эти ошибки связаны с недостаточной точностью используемых приборов, ошибки лаборанта).
2. Случайные- они неизбежны при любом определении. Они могут быть значительно уменьшены при увеличении числа параллельных определений.
3. Промахи- грубые ошибки, которые обусловлены от неправильного подсчета разновесок, поливания части раствора, просыпания осадка.
34. виды титрования и методы установления конечной точки титрования.
1. кислотно-основное титрование (нейтрализация): этим методом определяют количество кислоты или щёлочи в анализируемом растворе;
2. осаждение и комплексообразование (аргентометрия)
AgNO3+ HCl
Ag+ + Cl- " AgCl $
3. окислительно-восстановительное титрование (редоксиметрия):
а) перманганатометрия (KMnO4);
б) йодометрия (Y2);
в) броматометрия (KBrO3);
г) дихроматометрия (K2Cr2O7);
д) цериметрия (Ce(SO4)2);
е) ванадометрия (NH4VO3);
ж) титанометрия (TiCl3) и т.д.
Способы титрования.
1. прямое титрование.Припрямом титрованиититрант непосредственно добавляют к титруемому веществу. Такой способ применим только при выполнении всех требований, перечисленных выше.
2. обратное титрование(с избытком), используется при медленно протекающей реакции. Если скорость реакции мала, или не удается подобрать индикатор, или наблюдаются побочные эффекты, например потери определяемого вещества вследствие летучести, можно использовать приемобратного титрования: добавить к определяемому веществу заведомый избыток титранта Т1, довести реакцию до конца, а затем найти количество непрореагировавшего титранта титрованием его другим реагентом Т2с концентрацией с2. очевидно, что на определяемое вещество затрачивается количество титранта Т1, равное разности сТ1VT1–cT2VT2.
Очень важным вопросом является способы выражения концентрации раствора.
· Молярные растворы – моль/ л
1Мр-р– в 1 литре находится 1 г/моль вещества
· Нормальные растворы (раствор должен содержать в 1 л заданное число эквивалентных масс).
Химическим эквивалентом называется количество вещества эквивалентное одному г атома водорода.
· Титр Т
Титр по рабочему веществу
[г/мл]
Титр по рабочему веществу надо перевести в титр по определяемому веществу, воспользовавшись фактором пересчёта.
Tonp=Tраб·F
Пример: