А) Приготовление стандартного раствора сульфата магния

МЕТОДИЧЕСКИЕ РЕКОМЕНДАЦИИ СТУДЕНТАМ

ДЛЯ САМОПОДГОТОВКИ К ПРАКТИЧЕСКОМУ ЗАНЯТИЮ №19

ТЕМА: 3.5.1.: «Комплексонометрия. Определение точной концентрации раствора Трилона Б. Определение массовой доли хлорида кальция в лекарственной форме».

Цель:

1. Закрепить навык стандартизации рабочего раствора по исходному веществу.

2. Научиться определять массовую долю хлорида кальция в растворе методом комплексонометрии.

МЕСТО ПРОВЕДЕНИЯ:лаборатория химии.

ПРОДОЛЖИТЕЛЬНОСТЬ ЗАНЯТИЯ:180 минут

ОСНАЩЕНИЕ ЗАНЯТИЯ: Таблица « Периодическая таблица химических

элементов Д.И.Менделеева»

Исследуемые вещества и реактивы: навески магния сульфата, растворы хлорида кальция различной концентрации, индикатор - кислотный хром черный, рабочий раствор трилона Б, аммиачно-буферная смесь, вода очищенная.

Посуда: мерные пипетки на 1,2,5, 10 мл,

мерные колбы на 100 мл, воронки,

химические стаканы, мерные пробирки,

колбы для титрования.

Вспомогательный материал: вощаная бумага, фильтровальная бумага.

К занятию студенты должны ЗНАТЬ:

1.Общая характеристика метода комплексонометрии.

2. Индикаторы.

3. Титрование солей металлов.

4. Влияние кислотности растворов (рН).

5. Буферные растворы.

6. Использование метода при анализе лекарственных веществ.

ПЗ №19 ФГОС 2009 года – 2 –

ВОПРОСЫ ДЛЯ САМОКОНТРОЛЯ:

1. Какой метод носит название метода комплексонометрии?

2. Что такое комплексоны?

3. Охарактеризуйте комплекс трилона Б с металлом (Na₂[MeTr]).

4. Перечислите индикаторы метода комплексонометрии.

5. Почему индикаторы метода комплексонометрии применяются

в твердом виде?

6. Какие требования предъявляются к индикаторам?

7. Охарактеризуйте комплекс металла с индикатором (MeInd).

8. В какой среде ведут титрование?

9. Что используют для создания слабо-щелочной реакции среды?

10. Назовите состав аммиачно-буферной смеси.

11. Какое вещество является установочным веществом метода?

12. Чем обусловлена окраска до и после титрования?

Задания для внеаудиторной самостоятельной работы студентов:

В тетрадях для самостоятельных работ решите задачи:

Задача №1

На титрование 10 мл раствора магния сульфата MgSO₄ ∙ 7H₂O с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/л и поправочным коэффициентом 1,01 было израсходовано 10,75 мл раствора Трилона Б.

Опишите технику выполнения титрования. Напишите уравнения реакций. Рассчитайте титр, молярную концентрацию эквивалента и поправочный коэффициент раствора Трилона Б.

Задача №2

При количественном анализе кальция хлорида CaCI₂ ∙ 6H₂O было приготовлено разведение 5 – 100.

На 10 мл приготовленного разведения было израсходовано 6,2 мл раствора Трилона Б с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/л и поправочным коэффициентом 1,02. Опишите технику выполнения титрования. Напишите уравнения реакций. Рассчитайте массовую долю хлорида кальция в растворе.

Задача №3

Рассчитайте массовую долю магния сульфата MgSO₄ ∙ 7 Н₂О в растворе, если было приготовлено разведение 5 – 50 и на титрование 10 мл приготовленного

раствора было израсходовано 8,2 мл Трилона Б с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/л и поправочным коэффициентом 0,98.

ПЗ №19 ФГОС 2009 года – 3 –

На занятии студенты должны:

I. Ответить на вопросы входного контроля.

II. Выполнить практическую работу

ПРАКТИЧЕСКАЯ РАБОТА

1. Приготовление стандартного раствора сульфата магния и определение точной концентрации раствора трилона Б.

Цель: Закрепить навык стандартизации рабочего раствора по установочному (исходному) веществу.

а) Приготовление стандартного раствора сульфата магния.

Задание: Приготовить 100 мл раствора магния сульфата с молярной концентрацией эквивалента С_э = 0,1 моль/л. Описать технику выполнения работы. Вычислить титр, молярную концентрацию эквивалента и поправочный коэффициент для раствора сульфата магния.

Выполнение работы:

Навеску сульфата магния получить у преподавателя.

В мерную колбу на 100 мл поместить (через сухую воронку) навеску магния сульфата. Растворить в небольшом количестве(30-50 мл) воды очищенной. Довести объем до метки очищенной водой. Хорошо перемешать.

Выполнить расчет по формулам:

; ;

Вывод: раствор магния сульфата-раствор с приготовленным титром.

б) определение точной концентрации раствора трилона Б.

В колбу для титрования поместить 5 мл приготовленного стандартного раствора сульфата магния (отмерить мерной пипеткой, промытой водой очищенной и приготовленным стандартным раствором сульфата магния),5 мл аммиачно-буферной смеси (отмерить мерной пробиркой) и 1/2 глазной лопаточки индикатора ЭХЧ. Титровать содержимое колбы раствором трилона Б до перехода окраски из вишнево-красной в синюю. Составить условие задачи.

ПЗ №19 ФГОС 2009 года – 4 –

Выполнить расчет:

Сэ(Tрилон Б) ∙ Mэ(Tрилон Б)

T(Tрилон Б) = -----------------------------

Сэ(МgSO₄ ∙ 7Н₂O) ∙ V(МgSO₄ ∙ 7Н₂O) ∙ К

Сэ(Tрилон Б) = ---------------------------------------------------

V(Tрилон Б)

Сэ(Tрилон Б)

К(Tрилон Б) = ---------------------

Сэ(МgSO₄ ∙ 7Н₂O)

Вывод:Раствор трилона Б-раствор с установленным титром.