Б. Приготовление 100 мл стандартного раствора щавелевой кислоты

Рассчитать величину навески, используя формулы (29) и (40) (см. пособие с. 41, 56) и уравнение полуреакции:

_

С₂О₄^2- – 2е → 2СО₂

Приготовить стандартный раствор щавелевой кислоты, предварительно взяв навеску на технохимических весах и точно взвесив её на аналитических весах.

Результаты взвешиваний:

Измеряемая величина	Технохимические весы	Аналитические весы
Масса навески, г	0,32
Масса пустого бюкса, г
Масса бюкса с навеской, г

Рассчитать титр и молярную концентрацию эквивалента щавелевой кислоты, используя точную величину навески (см. данные взвешивания на аналитических весах) и формулы (23) и (30) (см. пособие с. 38, 41).

В. Стандартизация раствора KMnO₄ по щавелевой кислоте

Подготовить к работе бюретку. Заполнить её раствором KMnO₄, установить «0» деление по верхнему краю жидкости. В колбу для титрования отобрать мерной пипеткой 10 мл стандартного раствора Н₂С₂О₄·2Н₂О, добавить цилиндром 10 мл 2н. раствора H₂SO₄, нагреть содержимое колбы на электрической плитке до 70–80⁰С (не допуская кипения, при котором щавелевая кислота разлагается) и оттитровать горячий раствор щавелевой кислоты раствором KMnO₄.

Примечание: Раствор KMnO₄ приливают медленно, по каплям, при энергичном перемешивании содержимого колбы. Каждую следующую каплю добавляют лишь после того, как обесцветилась предыдущая. Первоначально обесцвечивание будет идти медленно, так как KMnO₄ медленно реагирует с щавелевой кислотой. Затем по мере образования некоторого количества MnSO₄, играющего здесь роль катализатора, реакция и, следовательно, обесцвечивание раствора ускорится. Титрование прекращают, когда первая избыточная капля KMnO₄ окрасит раствор в бледно-розовый цвет, не исчезающий в течение 30 секунд. Записать результат титрования в таблицу (так как уровень титранта устанавливали на «0» по верхнему краю жидкости, результат титрования отсчитывают также по верхнему краю мениска). Повторить титрование 3 раза до получения 3-х сходящихся результатов.

Результаты титрования:

№ титрования	Объем титранта, мл	Средний объем титранта, мл
	V1 =
	V2 =
	V3 =
	V4 =

Рассчитать молярную концентрацию эквивавалента раствора КMnO₄, используя формулу (33) (см. пособие с. 42):

Г. Определение содержания железа (II) в растворе соли Мора (NH₄)₂Fe(SO₄)₂ (контрольно-аналитическая задача)

Полученный от преподавателя раствор соли Мора в мерной колбе на 100 мл довести дистиллированной водой до метки и тщательно перемешать. Отобрать мерной пипеткой 10 мл раствора соли Мора в колбу для титрования, добавить цилиндром 10 мл 2н. раствора Н₂SO₄ и оттитровать раствором КMnO₄ до появления бледно-розовой окраски от одной избыточной капли титранта, устойчивой в течение 30 секунд.

Повторить титрование 3 раза. Из трех сходящихся результатов найти средний объем титранта и рассчитать массу железа (II) в колбе.

Результаты титрования:

№ титрования	Объем титранта, мл	Средний объем титранта, мл
	V1 =
	V2 =
	V3 =
	V4 =

Рассчитать массу железа в исследуемом растворе, используя формулы (34) и (40) (см. пособие с. 43, 56) и уравнение полуреакции:

_

Fe²⁺ – e^- → Fe³⁺

Рекомендуемая литература

1. Цитович, И.К. Курс аналитической химии: учебник/ И.К.Цитович.– 8-е изд. стер. – СПб.; М. и др.: Лань, 2004. – 496 с.: ил.

2. Основы аналитической химии: в 2-х кн. Кн.2. Методы химического анализа: / под ред. Ю.А.Золотова. – 2-е изд., перераб. и доп. – М.: Высшая школа, 2002. – 494 с.

3. Алексеев, В.Н. Курс качественного химического полумикроанализа/ В.Н. Алексеев. – 5-е изд., перераб. и доп. – М.: Химия, 1972. – 584 с.

4. Алексеев, В.Н. Количественный анализ/ В.Н. Алексеев. – 4-е изд., перераб. – М.: Химия, 1972. – 504 с.

5. Крешков, А.П. Курс аналитической химии. Качественный анализ/ А.П.Крешков, А.А.Ярославцев. – 5-е изд. - М.: Химия, 1981. – 416 с.

6. Крешков, А.П. Курс аналитической химии. В 2-х кн. Кн.2. Количественный анализ/ А.П.Крешков, А.А.Ярославцев. – М.: Химия, 1975. – 320 с.

7. Васильев, В.П. Аналитическая химия. В 2 ч. Ч. 1. Гравиметрический и титриметрический методы анализа: учебник /В.П.Васильев. – М.: Высшая школа, 1989. – 320 с.

8. Васильев, В.П. Практикум по аналитической химии: учебное пособие / В.П.Васильев, Р.П.Морозова, Л.А.Кочергина; под ред. В.П.Васильева. – М.: Химия, 2000. – 328 с.

9. Васильев, В.П. Аналитическая химия. Сборник вопросов, упражнений и задач: пособие для вузов / В.П.Васильев, Л.А.Кочергина, Т.Д.Орлов; под ред. В.П.Васильева. – 4-е изд., стереотип. – М.: Дрофа, 2006. – 318 с.

10. Лурье, Ю.Ю. Справочник по аналитической химии / Ю.Ю.Лурье. – 4-е изд., перераб. и доп. – М.: Химия, 1971. – 456 с.

11. Харитонов Ю.А. Аналитическая химия (аналитика): В 2 кн. Кн. 1. Общие теоретические основы. Качественный анализ: учебник. – 3-изд. стер. – 2005. – 559 с.

12. Харитонов Ю.А. Аналитическая химия (аналитика): В 2 кн. Кн. 2. Количественный анализ. Физико-химические (инструментальные) методы анализа: учебник. – 3-изд. стер. – 2005. – 559 с.