Самостоятельная работа студентов рассчитана на 2 часа (0,055 зачетные единицы).
Занятие № 4
1.Тема занятия. Анализ ЛС производных изоаллоксазина. Анализ ЛС, изготовленных в аптеке.
2. Цель самостоятельной работы. Изучить химическую структуру, схему получения, физические, физико-химические свойства и методы анализа ЛС производных изоаллоксазина, основанные на особенностях их химической структуры. Уметь,исходя из химической структуры и свойств ЛС,обосновывать возможные методы анализа, условия хранения и применение ЛС.
3. Задания для самоподготовки.
1.Напишите карточки по следующим лекарственным средствам:
рибофлавин, рибофлавина мононуклеотид
2. В тетради для самоподготовки напишите ответы на следующие вопросы:
1. Сколько видов внутриаптечного контроля указано в Приказе № 214?
2. Какие виды внутриаптечного контроля являются обязательными, а какие – выборочными?
3. В чем заключается суть «Письменного контроля», для чего его используют?
4. Дайте краткую характеристику «Физическому» и «Органолептическому» видам контроля.
5. В чем заключается суть «Опросного» контроля и «Контроля при отпуске»?
6. В каких случаях лекарственные средства, изготовленные в аптеке, подвергаются полному химическому контролю? Приведите примеры.
7. Какие оценки качества изготовленных в аптеке лекарственных средств используются, согласно Приказу № 305?
8. Для каких целей в Приказе № 305 приведены таблицы норм отклонений?
9. Оптические методы анализа, основанные на поглощении излучения (классификация, область применения в фармацевтическом анализе).
10. Теоретические основы фотометрического анализа (основной закон светопоглощения, его графическое и математическое выражение, удельный и молярный показатели поглощения).
11. Электронный спектр поглощения – отражение электронного строения вещества (понятие об «ауксохромах» и «хромофорах», характеристика основных типов электронных переходов, их энергоемкость, соотнесение к областям поглощения спектра, бензольное поглощение).
12. Сравнительная оценка спектрофотометрического и фотоколориметрического методов анализа (достоинства и недостатки, возможности применения).
13. Способы количественного спектрофотометрического и фотоколориметрического определения:
- по градуировочному графику;
- по стандартному образцу;
- по удельному показателю поглощения.
14. Приведите химическую формулу рибофлавина. Какие методы можно использовать для идентификации рибофлавина?
15. Приведите уравнения реакций идентификации рибофлавина. Укажите аналитический эффект.
16. Приведите возможные методы количественного определения рибофлавина?
17. Укажите способы хранения рибофлавина.
18. Укажите применение рибофлавина в медицине и формы выпуска.
4. Решите задачи
1. Рассчитайте содержание рибофлавина в граммах (Мм=376,37) в лекарственном средстве: Раствор рибофлавина 0,02%, если на титрование 10 мл израсходовано 0,6мл 0,01М раствора натрия гидроксида (К=1,00). Ответ: 0,00225 г.
2. Рассчитайте содержание рибофлавина в граммах в лекарственном средстве: Раствор рибофлавина 0,02%, если при определении его на фотоколориметре оптическая плотность исследуемого раствора составила 0,422, раствора СО – 0,38. Для анализа были взяты по 0,5мл анализируемого раствора и 0,02% раствора СО. Ответ: 0,00222 г.
3. Оцените качество рибофлавина (не менее 98,0% и не более 102,0%), если 0,07034г субстанции рибофлавина растворили и довели до метки водой в мерной колбе вместимостью 500мл (раствор А). 20,0мл раствора А довели до метки водой в мерной колбе вместимостью 200мл. Оптическая плотность раствора при 444 нм в кювете 1см оказалась равна 0,465. Удельный показатель поглощения рибофлавина – 328. Потеря в массе при высушивании 1,5%. Ответ: 102,31% (не соотв.)
4. Рассчитайте содержание ингредиентов в глазных каплях: Рибофлавина 0,01, Натрия хлорида 0,9, Воды для инъекций до 100,0 мл, если при определении рибофлавина оптическая плотность раствора, полученного добавлением к 1,0 мл испытуемого раствора 9,0 мл воды, при длине волны 445 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм, равна 0,377. Оптическая плотность стандартного раствора рибофлавина, содержащего 0,00001 г/мл, в тех же условиях равна 0,354. На титрование натрия хлорида (Mr 58,44) по методу Фаянса в 1,0 мл глазных капель пошло 1,50 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата (К=1,0). Ответ: рибофлавина – 0,011г, натрия хлорида – 0,82г.
5. Рассчитайте содержание рибофлавина в порошках: Рибофлавина, Тиамина бромида по 0,002, Кислоты аскорбиновой 0,1, Глюкозы 0,25, если оптическая плотность раствора, полученного растворением в 10,0 мл воды навески порошка массой 0,01920 г, при длине волны 445 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм равна 0,255. Оптическая плотность раствора, содержащего 2,5 мл 0,004% стандартного раствора рибофлавина и 7,5 мл воды, равна 0,235. Ответ: 0,002г.
6. Рассчитайте удельный показатель поглощения рибофлавина (среднее значение), если навеску массой 0,1000 г растворили и довели водой до метки в мерной колбе вместимостью 500,0 мл (раствор А). В мерную колбу вместимостью 200,0 мл вносили последовательно 1,0; 2,0;...; 6,0 мл раствора А, доводили водой до метки. Оптическая плотность полученных растворов при длине волны 267 нм в кювете с толщиной слоя 10,1 мм равна соответственно 0,086; 0,171; 0,257; 0,343; 0,430; 0,515. Ответ: 849,4.
7. Рассчитайте содержание рибофлавина в порошках: Рибофлавина, Тиамина бромида по 0,005, Кислоты никотиновой 0,01, Сахара 0,1, если 0,0205 г порошка растворили в 10,0 мл воды при нагревании на водяной бане (раствор А). Оптическая плотность раствора, полученного добавлением к 1,0 мл раствора А 9,0 мл воды, при длине волны 445 нм, в кювете с толщиной слоя 1,0 см составила 0,384. Оптическая плотность раствора, содержащего 2,5 мл 0,004 % стандартного раствора рибофлавина и 7,5 мл воды, в тех же условиях равна 0,375. Ответ: 0,006 г.
5. Вопросы для самопроверки:
1. Какие качественные реакции используют для идентификации рибофлавина? На чем они основаны? Приведите уравнения реакций.
2. Какие методы можно использовать для количественного определения рибофлавина?
3. Как применяют рибофлавин? В каких лекарственных формах?
4. Что такое поливитаминные препараты? Приведите примеры.
5. Какими особенностями химической структуры объясняется окраса и флуоресценция рибофлавина?
6. Как влияют условия хранения на химические свойства рибофлавина. Почему растворы рибофлавина нельзя хранить в склянках светлого стекла?
7. Почему исчезает окраска раствора рибофлавина при добавлении гидросульфита натрия?
8. Какие современные способы получения рибофлавина Вы знаете?
9. Какие физические и физико-химические константы подтверждают подлинность рибофлавина?
10. В какие поливитаминные препараты входит рибофлавин?