Оценка эффективности колонки
Эффективность оценивается по изменению содержания НК в кубовой жидкости по сравнению с исходной смесью. С этой целью одновременно отбирали две пробы − по 0,25 мл дистиллята и кубовой жидкости и определяли их показатели преломления. Отбор производили периодически через 5 − 10 минут до установления состояния равновесия в системе, т.е. до тех пор, пока показатели преломления дистиллята и кубовой жидкости перестали изменяться. Результаты эксперимента представлены в таблице 2.
5. Проведение периодической ректификации при постоянном отборе дистиллята и постоянном флегмовом числе (R = 5).
Проверив эффективность колонки, одновременно отбирали дистиллят и кубовую жидкость в количестве V=0,5 мл при постоянном флегмовом числе R=5 с периодичностью ∆τ = 10 мин, и определяли их состав. После этого измерили объём отгона дистиллята.
Окончание работы.
После прекращения разгонки отключили обогрев колонки и охладили ее; затем отключили подачу охлаждающей воды в холодильники.
Статистическая обработка результатов.
Выводы.
9. Список литературы.
Определение эффективности колонки
Таблица 2
Время τ, мин | Показатель преломления, | |
дистиллят | кубовый остаток | |
1,4160 | 1,4620 | |
1,4155 | 1,4640 | |
1,4145 | 1,4645 | |
1,4125 | 1,4655 | |
1,4125 | 1,4655 |
Состав бинарной смеси определяем по НК (н-гептану), в % (мол.) по формуле:
(1)
где, cгепт − содержание н-гептана в смеси (мол. %);
(тол), (гепт) − показатели преломления исходных веществ;
(см), − показатель преломления смеси.
содержание н-гептана в кубовой жидкости в начале разгонки:
содержание н-гептана в кубовой жидкости в конце разгонки:
содержание н-гептана в дистилляте в конце разгонки:
5. Периодическая ректификация с постоянным флегмовым числом (R = 5)
Таблица 3
Время τ, мин | Показатель преломления, | |
дистиллят | кубовый остаток | |
1,4210 | 1,4680 | |
1,4280 | 1,4735 | |
1,4250 | 1,4750 |
Начало разгонки:
дистиллят:
кубовый остаток:
Окончание разгонки:
дистиллят:
кубовый остаток:
Объем дистиллята после отгона составил VD = 13 мл.
Статистическая обработка результатов
Определение систематических погрешностей
при расчете состава бинарной cмеси[4]
1. Логарифмируем расчетную формулу (1):
2. Вычисляем дифференциал этого выражения, учитывая, что
3. Определяем относительную погрешность мольной доли н-гептана в смеси:
4. Рассчитываем абсолютную погрешность мольной доли н-гептана в смеси:
5. Находим мольную долю н-гептана в смеси с учётом систематической погрешности измерений:
Определение эффективности колонки
содержание н-гептана в кубовой жидкости в начале разгонки:
содержание н-гептана в кубовой жидкости в конце разгонки:
содержание н-гептана в дистилляте в конце разгонки: