Методика проведения работы. Установить движок автотрансформатора на деление по указанию лаборанта

Установить движок автотрансформатора на деление по указанию лаборанта. Положить па чашечку влагомера образец исходного высушиваемого материала, включить лампу и секундомер. Записать начальный вес влажного материала. Через каждые 1 - 3 мин. записывать все образца до момента окончания сушки (до постоянного веса).

Таблица 10.1. Протокол измерений

Замеряемые величины	Рассчитываемые величины
Текущее время t , с	Интервал Dt, c	Масса образца G, кг	Содержание влаги в материале GВЛ., кг	Влажность материала W, %	Изменение влаги DW	Скорость сушки

Обработка экспериментальных данных

1. Содержание влаги в образце рассчитывается по уравнению:

где: G - масса образца в данный момент времени, кг;

G_сух - масса высушенного образца, кг.

2. Определяется изменение влажности материала DW за каждый интервал времени Dt:

DW = W₂ – W₁

3. Определяется скорость сушки:

4.Данные заносятся в таблицу 10.1.

5.Построить кривую скорости сушки в координатах DW/Dt - t и DW/Dt - W, а также кривую зависимости влажности от времени сушки DW - t.

6. По графикам определить все периоды сушки: I, II, III, IV периоды. Найти значения W₁, W₂, W₃, W_r и время, соответствующее этим значениям: t₁, t₂, t₃, t₄

7. Далее определяют по вышеприведенным зависимостям (10.2, 10.3, 10.4) константы скорости в различных зонах: К₁, К₂, К₃, и записывают общее уравнение кривой сушки (10.8).

Контрольные вопросы

1. Какой процесс называется сушкой?

2. Какие способы сушки знаете?

3. При каких случаях идет процесс сушки или десорбции?

4. Классификация форм связи влаги с материалом?

5. Что такое адсорбционно и осмотически связанная влага?

6. Что такое свободная и связанная влага?

7. Что такое влажность материала?

8. Что такое гигроскопическое состояние материала и гигроскопическая точка?

9. Скорость сушки?

10. Кривая скорости сушки?

11. Области процесса сушки?

12. Зоны и константы процесса сушки?

13. Общее уравнение сушки?

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 11

ИЗУЧЕНИЕ ПРОЦЕССА ПРОСТОЙ ПЕРЕГОНК И

Цель работы:1. Ознакомление с устройством и работой установки простой перегонки бинарной смеси.

2. Составление материального баланса процесса и определение состава дистиллята.

Теоретическая часть

Во многих химических, фармацевтических, пищевых производствах и других отраслях промышленности необходимо производить выделение чистых веществ из смеси жидкостей. Разделение жидких гомогенных смесей является важной технологической операцией как на стадии подготовки сырья так и при получении продуктов. Одной из широко распространенных методов разделения таких смесей на компоненты является перегонка жидкостей (простая перегонка или дистилляция и ректификация).

Перегонку широко используют для промышленного разделения как бинарных, так и многокомпонентных смесей не только многообразных органических, но и неорганических веществ (например, для разделения воздуха, летучих металлов или их галогенидов и других соединений).

Этот метод основан на различии летучести (давлении насыщенных паров) отдельных компонентов смеси при какой-то определенной температуре (на различии их температур кипения при каком-то определенном давлении). При перегонке жидкость нагревают до температуры кипения и часть ее испаряют (переводят в паровую фазу) с последующей конденсацией паров. Применительно к перегонке бинарной смеси, полученный конденсат (дистиллят) при этом оказывается более обогащенным летучим компонентом (низкокипящим – НК), а не испарившийся остаток (кубовый остаток) – менее летучим компонентом (высококипящим – ВК). В промышленности перегонку проводят как при обычном, так и при пониженном или повышенном давлении. Использование пониженного давления (разряжения или вакуума) снижает температуру кипения жидких смесей. Это часто оказывается необходимым, так как позволяет работать с термолабильными веществами, не выдерживающими высоких температур. Кроме того, снижение температуры перегонки нередко улучшает эффективность разделения, увеличивая разность летучести компонентов, а также позволяет использовать для подвода тепловой энергии кипящей жидкости источники теплоты с не очень высокой температурой. К повышению давления прибегают при необходимости перегонять смеси веществ, находящихся при обычном давлении в газообразном состоянии. В зависимости от степени обогащения паровой фазы легколетучим компонентом перегонка делится на два принципиально различных вида: простая перегонка (дистилляция) и сложная перегонка (ректификация).

Простая перегонка представляет собой процесс однократного частичного испарения жидкой смеси, отвода и конденсации образующихся паров. Она не позволяет добиться полного разделения жидкой смеси на компоненты и дает лишь дистиллят, обогащенный НК и кубовый остаток, обогащенный ВК. Поэтому ее обычно используют для предварительного разделения сложных смесей, очистки от смол, предварительной очистки в процессе получения сверхчистой воды.

Для полного разделения жидких смесей на компоненты в промышленной практике чаще применяют ректификацию. Она представляет собой процесс многократного частичного испарения жидкости и конденсации паров. Процесс осуществляется путем непрерывного контакта противоточных потоков пара и жидкости, имеющих различную температуру, и проводится обычно в колонных аппаратах.

Для разделения азеотропных смесей с очень близкими летучестями компонентов, а также смесей чрезвычайно термически нестойких веществ на практике используют различные специальные виды перегонки: азеотропную, экстрактивную, молекулярную.

Для физико-химической характеристики бинарных систем жидкость-пар пользуются фазовыми диаграммами. Если обозначить через Х состав жидкой фазы, а через Y состав паровой фазы, при постоянном давлении (P = const), зависимость температур кипения жидкости и конденсации паров от составов жидкой и паровой фаз изображается на плоскости диаграммой (рисунок 11.1).

На этой диаграмме нижняя линия называется линией кипения. Она получена следующим образом: на оси абсцисс откладывают составы смесей Х₁, Х₂, Х₃, соответствующие температурам кипения этих смесей t₁, t₂, t₃ на оси ординат при постоянном давлении. Верхняя линия называется линией конденсации.

t

Рис. 11.1. Зависимость температуры кипения жидкости

и конденсации паров от составов жидкой и паровой фаз.

Для ее построения откладывают определенные по закону Рауля равновесные составы паров Y₁, Y₂, Y₃ и проводят из соответствующих точек прямые до пересечения с изотермами, отвечающие температурам t₁, t₂, t₃ .

При P = const зависимость между равновесными составами фаз изображается диаграммой равновесия Y^* = f(X) (см. рисунок 11.2).

Перегонка осуществляется периодическим или непрерывным способом. Если простая перегонка проводится периодически, то в ходе отгонки содержание низкокипящего компонента (НК) в кубовой жидкости уменьшается. Вместе с тем, изменяется во времени и состав дистиллята, который обогащается НК по мере протекания процесса. В связи с этим отбирают несколько фракций дистиллята, имеющих различный состав по НК. Для составления материального баланса простой перегонки примем, что в кубе в некоторый момент времени t содержится L кг перегоняемой смеси, имеющей текущую концентрацию х (по НК). Масса НК в жидкости в этот момент равна Lx.

Пусть за бесконечно малый промежуток времени dt испарится dL кг смеси и концентрация жидкости в кубе уменьшается на величину dx. При этом образуется dL кг пара, равновесного с жидкостью и имеющего концентрацию y^*. Количество НК в паре будет равно dL y^*. Соответственно остаток жидкости в кубе составит (L – dL) кг, а ее концентрация будет (x – dx). Тогда материальный баланс по НК выразится уравнением:

(11.1)

Раскрывая скобки и пренебрегая произведением dL ^.dx как бесконечно малой величиной второго порядка, после разделения переменных получим:

(11.2)

Это дифференциальное уравнение должно быть проинтегрировано в пределах изменения массы жидкости в кубе от начального количества (L = F) до конечного (L = W); где F – количество исходной смеси, или питание; W – масса остатка и падения ее концентрации от x_F до x_W за всю операцию перегонки:

(11.3)

В результате интегрирования получим:

(11.4)

где: F, x_F – количество исходной смеси и ее состав по НК, соответственно;

W, x_W – количество кубового остатка и его состав по НК, соответственно;

y^*, x^* - равновесные концентрации по НК в паре и жидкости,

соответственно.

Интегральное уравнение материального баланса простой перегонки (11.4) решают графически, либо с применением ЭВМ.

Для графического вычисления интеграла (11.4) строится график зависимости от х (рис. 11.3), на которой обозначают пределы интегрирования x_F и x_W. Площадь заштрихованной фигуры, ограниченной кривой, осью абсцисс и пределами интегрирования будет равна численному значению интеграла (с учетом масштабов диаграммы).

(11.5)

где: M_X – масштаб по оси абсцисс;

M_Y – масштаб по оси ординат.

Средний состав дистиллята вычисляется по уравнению материального баланса для низкокипящего компонента:

(11.6)

откуда определяют концентрацию дистиллята по НК:

(11.7)

Описание установки

Исходная смесь этилового спирта и воды, имеющая концентрацию x_F в мольных процентах, загружается в колбу 2, где доводится до кипения нагревом на водяной бане 1. Образующиеся пары, охлаждаясь в холодильнике 4, поступают в приемник 5.

Рис. 11.4. Схема установки.

1 – водяная баня, 2 – колба для исходной смеси,

3 – термометр, 4 – холодильник, 5 – приемная колба.