Порядок проведения анализа
После того, как аппарат собран, включают вакуумный насос и устанавливают равномерное всасывание воздуха через все абсорберы. Затем снимают с лампочек колпачки, зажигают все лампочки и ставят их под ламповые стекла, чтобы края фитильных трубочек находились не более чем на 8 мм выше нижнего края ламповых стекол. Зажигают лампочки пламенем свободным от серы (применение спичек запрещено). Высоту пламени каждой лампочки устанавливают на уровне 6 – 8 мм и регулируют легким постукиванием лампочки для ее уменьшения или вытягиванием иглой фитиля погашенной лампочки для его увеличения. Скорость всасывания воздуха поддерживают одинаковой во всех абсорберах и регулируют ее зажимами так, чтобы пламя не коптило, и чтобы брызги не забрасывало в каплеуловители.
Испытуемый нефтепродукт в каждой лампочке сжигают полностью.
По окончании сжигания испытуемого нефтепродукта лампочку гасят, закрывают ее колпачком и через 3 – 5 минут выключают насос. Аппарат разбирают. Каплеуловитель, ламповое стекло и верхнюю часть абсорбера тщательно промывают струей дистиллированной воды, подкрашенной индикатором метиловым - оранжевым (3 мл на 1 л воды) и сливают в абсорбер, в котором проводилось поглощение сернистого ангидрида раствором углекислого натрия. Промывку проводят небольшими порциями по 50 – 70 мл дистиллированной воды и считают законченной, если промывные воды не окрашены в розовый цвет.
Растворы в абсорберах перемешивают при помощи груши, присоединив ее к большому резервуару абсорбера, перемещают раствор из одного резервуара абсорбера в другой. Если при этом раствор в абсорбере окрашивается в розовый цвет, испытание повторяют с меньшим количеством испытуемого нефтепродукта.
Первым титруют раствор, содержащий продукты сгорания из абсорбера контрольного опыта. Титруют раствором соляной кислоты до розовой окраски, при титровании растворы перемешивают с помощью груши, как было сказано ранее.
Затем поочередно титруют растворы, содержащие продукты сгорания испытуемого нефтепродукта. Концом титрования считается момент, когда окраска титруемого раствора примет розовый цвет, идентичный цвету оттитрованного контрольного раствора.
Если расхождение между результатами титрования контрольного раствора до и после сжигания изооктана 0,05 мл, то это указывает на загрязненность воздуха серой, помещение проветрить, а испытание повторить.
ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
Содержание серы (Х) в анализируемом нефтепродукте в процентах вычисляют по формуле
Х = [( V – V1 ) * K * 0,0008 ] * 100 %,
где V – объем 0,05N раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование в контрольном опыте, мл;
V1 – объем 0,05N раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование раствора после поглощения продуктов сгорания анализируемого нефтепродукта, мл;
К – поправочный коэффициент к титру 0,05N раствора соляной кислоты, К = 1;
0,0008 – масса серы, эквивалентная 1 мл 0,05N раствора соляной кислоты, г;
М – масса анализируемого нефтепродукта, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений (Хср.)
Хср. = ( Х1 + Х2 ) / 2,
где Х1 и Х2 – значения содержания серы в нефтепродукте в двух параллельных определениях.
Процент расхождения (∆) между двумя значениями, полученными в результате параллельных определений, рассчитывают по уравнению:
∆ = [( Z1 –Z2) / Z2] * 100 %,
где Z1 – наибольшее значение, полученное при параллельном определении;
Z2 – наименьшее значение, полученное при параллельном определении.
Допускаемые расхождения между двумя параллельными определениями не должны превышать:
– 5 % для нефтепродуктов с содержанием серы более 0,5 %;
– 10 % для нефтепродуктов с содержанием серы до 0,5 %
от величины меньшего результата.
ТРЕБОВАНИЯ К ОТЧЕТУ
Отчет по работе должен быть составлен в следующей последовательности:
1. Тема работы.
2. Цель работы.
3. Задача по работе.
4. Краткая теоретическая часть.
5. Рисунок аппарата для определения содержания серы в нефтепродуктах ламповым методом.
6. Порядок подготовки аппарата к работе.
7. Методика проведения анализа.
8. Сводная таблица полученных результатов анализов и расчетов.
Результаты анализов и расчетов
| Номер лампочки | Нефтяная фракция | Вес лампочки, г | Раствор соляной кислоты, израсходованный на титрование, мл | Содержание серы (Х), % | Среднее содержание серы (Хср.), % | |
| до сжигания | после сжигания | |||||
| Бензин АВТ Бензин АВТ | ||||||
| Расхождение ∆, % | ||||||
| Керосин АВТ Керосин АВТ | ||||||
| Расхождение ∆, % | ||||||
| Контрольная |
9. Выводы по работе. В этой части отчета изложить основные итоги выполнения поставленной задачи, а в случае неудачных или отрицательных результатов дать им объяснения.
ВОПРОСЫ К КОЛЛОКВИУМУ
Понятие о гетероатомных углеводородах в горючих энергоносителях. Серосодержащие углеводороды и их подгруппы. Распределение серы по фракциям нефти. Влияние серы на качество нефтепродуктов. Методы определения подгрупп серосодержащих углеводородов и общей серы в нефтяных фракциях и остатках. Применение серы и серосодержащих углеводородов.
Примеры нефтей с различным содержанием серы. Реакции гидрогенолиза гетероатомных углеводородов. Химические методы очистки газообразных, жидких и твердых нефтепродуктов от серы.
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ ДЛЯ ПОДГОТОВКИ К КОЛЛОКВИУМУ
1. Проскуряков В.А., Драбкин А.Е. Химия нефти и газа.
Учебник для вузов. – Л.: Химия, 1981. – 359 с.
Читать с. 186; 187; 191 – 204.
2. Исягулянц В.И., Егорова Г.М. Химия нефти.
Руководство к лабораторным занятиям. – М.: Химия, 1965. – 517 с.
Читать с. 299 – 308.
3. Рыбак Б.М. Анализ нефти и нефтепродуктов.
– М.: Гостоптехиздат, 1969. – 883 с.
Читать с. 381 – 383; 391 – 397.
4. Химия нефти. Руководство к лабораторным занятиям.
Учебное пособие для вузов / И.Н. Батуева и др. – Л.: Химия, 1990. – 240 с.
Читать с. 77 – 84; 180 – 182.
5. Варфоломеев Д.Ф., Хамаев В.Х. Химия нефти и газа.
Конспект лекций. – Уфа: Изд. УНИ, 1977. – 77 с.
Читать с. 42 – 49.
6. Конспекты лекций по теме работы.
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ, ИСПОЛЬЗУЕМОЙ ПРИ СОСТАВЛЕНИИ
ЛАБОРАТОРНОГО ПРАКТИКУМА
1. Рыбак Б.М. Анализ нефти и нефтепродуктов.
– М.: Гостоптехиздат, 1969. – 883 с.
2. Белянин Б.В. и Эрих В.Н. Технический анализ нефтепродуктов и газа. – Л.: Гостоптехиздат, 1962. – 367 с.
3. ГОСТ 19121 – 73 (СТ СЭВ 3361 – 81). Метод определения содержания серы сжиганием в лампе. – М.: Государственный комитет СССР по стандартам, 1984. – 6 с.