Качественная реакция на нитриты.
При прибавлении к водной вытяжке, содержащей азот нитритов, реактива Грисса (состав реактива: а-нафтиламин и сульфаниловая кислота, растворенные в 12 % уксусной кислоте) вода окрашивается в розовый цвет. В основе реакции лежит образование азокраски. Процесс идет быстрее при подогревании.
В пробирку наливают 5 мл водной вытяжки,10 капель реактива Грисса и нагревают в течении 5 мин в водяной бане (t=70). В присутствие азота нитритов получается постепенно нарастающее розовое окрашивание. По характеру окраски при рассматривании сбоку и сверху на белом фоне ориентировочно судят о кол-ве азота нитритов.
65) Качественная реакция на нитраты
Качественное определение нитратов можно проводить двумя спосо-бами.
1. Реакция с дифениламином (HN(C6H5)2). Применима она в случае, когда в почве отсутствуют нитриты. В фарфоровую чашечку наливают 1 мл исследуемой водной вытяжки, добавляют кристаллик дифениламина и 2 мл концентрированной серной кислоты. При наличии нитратов жид-кость в пробирке (чашечке) окрашивается в темно-синий цвет вследствие образования дифенилнитрозоамина.
2. Реакция с бруцином (С23Н26О24). В фарфоровую чашечку наливают 1 мл исследуемой водной вытяжки, добавляют 1 кристаллик бруцина и осторожно приливают 2 мл концентрированной серной кислоты. При наличии в исследуемой почве азотной кислоты, жидкость окрашивается в розовый цвет, переходящий в желтый.
66) Качественная реакция на хлориды и сульфаты
Определение хлоридов в почве
Качественное определение основано на реакции азотнокислого серебра с хлоридами в водной вытяжке. Наличие хлоридов определяется по появлению в ней белого осадка хлористого серебра.
Реактивы:
1) титрованный раствор азотнокислого серебра. Растворить в 1 литре дистиллированной воды 4,79 г AgNO3; 1 мл такого раствора может осадить 1 мг хлора;
2) индикатор – 5% раствор хромовокислого калия (K2Cr2O7), который не должен иметь примесей хлористых соединений;
3) титрованный раствор хлористого натрия. Для его приготовления берут навеску 1, 648 г чистого хлористого натрия на 1000 мл дистиллированной воды. Для титрования наливают в колбу 10 мл раствора хлористого натрия и 40 мл дистиллированной воды, прибавляют 2-3 капли индикатора. Из другой бюретки постепенно приливают в колбу раствор азотнокислого серебра, взбалтывают до тех пор, пока желтый цвет титруемого раствора не перейдёт в оранжево-бурый. Например, на 10 мл раствора хлористого натрия израсходовано 10,5 мл азотнокислого серебра. Отсюда, титр последнего будет равен 10,5 мл, т. е. это количество может осадить 10 мг хлора.
Ход анализа. В пробирку наливают 10-15 мл исследуемой водной вытяжки и 2-3 капли раствора азотнокислого серебра. Образование белого хлопьевидного осадка указывает на наличие хлоридов.
Качественное определение содержания сульфатов
В пробирку наливают 5 мл водной вытяжки, добавляют в неё несколько капель концентрированной соляной кислоты и с помощью пипетки приливают 3-3 мл 20% раствора хлорида бария. Если сульфаты присутствуют в незначительном количестве, раствор мутнеет, осадок не выпадает. Если сульфаты отсутствуют, раствор не помутнеет и не выпадает в осадок.
67) Принцип метода качественного определения ДДТ
ДДТ – инсектициды/препараты, уничтожающие вредоносных насекомых. Относятся я к хлорорганическим препаратам, которые отличаются высокой стойкостью по отношению к действию факторов окрыжающей среды. Обладают средней токсичностью и высокой кумулятивной способностью, оказывают сильное аллергенное и канцерогенное действие.
Почву массой 100г помещают в делительную воронку емкостью 250мл и удаляют 50мл ацетона. Ацетоновый экстракт сушат над безводным сульфатом натрия и концентрируют под вакуумом до 20мл. Затем добавляют двойной оббьем дистиллированной воды, охлаждают в смеси поваренной соли со льдом для осаждения жироподобных веществ, фильтруют через бумажный фильтр, добавляют 10мл свежеприготовленного гексана, встряхивают 2-3мин. После разделения слоев верхнюю гексановую фракцию собирают, а из нижней водной удаляют ДДТ. Гексановый экстракт фильтруют через безводный сернокислый натрий и концентрируют под вакуумом до 0.5-1мл. Для хроматографии в тонком слое на пластинки сифулола наносят с помощью шприца 0.02-0.1мл экстракта на стартовую линию, находящуюся на расстоянии 1 см от конца пластинки.
Пластинки опускают в хроматографическую камеру. Полученные хроматоргаммы просматривают в хематоскопе, а количество ДДТ определяют путем сравнения со стандартом по степени гашения флуоресцинции.
68) Методика приготовления водной почвенной вытяжки
1. В фарфоровую чашку отвешивают 50-100г свежевзятой почвы и переносят ее в колбу емкостью 250-500мл.
2. Заливают в колбу 250-500мл дистиллированной воды лишенной аммиака.
3. Закрывают каучуковой пробкой и взбалтывают в течение 3мин.
4. Добавляют 1 мл 13% раствора сернокислого алюминия и взбалтывают в течение полминуты. Если просветления не последовало, добавляют 0.5мл 7% раствора едкого калия и опять взбалтывают. Если просветления опять не последовало, манипуляцию повторяют.
5. После просветления вытяжку фильтруют. Первые порции фильтрата отбрасывают. Если в водной вытяжке предполагается определить мухой остаток, окисляемость, фосфаты, сульфаты, то водную вытяжку не обрабатывают сернокислым алюминием и едким калием, а после взбалтывания фильтруют.
6. После того, как фильтрат станет прозрачным, под воронку ставя новую колбу, а мутный фильтрат выливают на фильтр.
7. По окончании фильтрования, если вытяжка окрашена, ее делят на 2 части. К части фильтрата, предназначенной для определения нитритов, нитратов и хлоридов прибавляют сернокислый алюминий и едкий калий. Полученную прозрачную вытяжку исследуют на содержание солей аммиака, азотистой и азотной кислот, хлоридов. Если требуется удлинить срок хранения водной вытяжки более чем на 12 часов, необходимо добавить к ней 0.2г порошка окиси ртути в качестве консерванта.