В. Качественная реакция на альдегиды.
Сущность реакции. Основана на способности альдегидов в кислой среде вступать в реакцию конденсации с многоатомными фенолами (резорцином), образуя окрашенные соединения.
Реакция с резорцином в бензоле:
- к 3-5г расплавленного в пробирке жира добавляют такие же объемы концентрированной соляной кислоты и насыщенного раствора резорцина в бензоле. Пробирку закрывают резиновой пробкой и встряхивают. При наличии альдегидов появится красно - фиолетовое окрашивание.
Г. Определение числа омыления жира
Сущность метода. Числом омыления - количество мг едкого калия, необходимых на нейтрализацию свободных и омыление связанных жирных кислот в 1г жира. Омылением называется реакция воздействия на жиры щелочами, в результате которой получается глицерин и соли жирных кислот (мыла). На величину числа омыления влияет содержание в жире свободных кислот, в особенности низкомолекулярных кислот. Если при гидролизе произойдет вымывание глицерина, то число омыления будет возрастать. Эта константа при сопоставлении ее с кислотным числом может служить показателем окислительной порчи жира.
Число омыления доброкачественного жира различных животных имеет следующие величины: говяжий жир 190-198 ,свиной 193-200 ,бараний 192-198, свиной 193-200.
Самостоятельная работа:ход выполнения АКР.
Студенты самостоятельно изучают и осваивают методику видовой принадлежности жира для определения их натуральности. Определяют температуру плавления жира, коэффициент преломления жира, устанавливают йодное число жира и определяют природу желтого окрашивания, а также дать полную характеристику основным видам топленым животным жирам.
Во время выполнения работы студенты дополнительно получают консультацию у преподавателя.
Задание 1. Определить температуру плавления жира.
Порядоквыполнения работы.
Капилляр dm = 1.5мм наполняют расплавленным жиром, помещают его в холодную воду, а затем прикрепляют резиновым кольцом к химическому термометру. Столбик жира должен быть на одном уровне со столбиком ртути. Термометр с капилляром помещают в широкую пробирку так, чтобы термометр не касался стенки пробирки, пробирку закрепляют в стакане с водой, уровень которой должен быть выше верхнего конца капилляра. Воду в стакане медленно нагревают и наблюдают за показаниями термометра и состоянием жира в капилляре (на темном фоне). В тот момент, когда жир станет совершенно прозрачным, отмечают температуру плавления жира.
Задание 2. Определить коэффициент преломления жира.
Определение проводят при помощи различных рефрактометров – универсального, ИРФ, РПЛ -3 и др. Светопреломляющие свойства (рефракция) жира зависит от количества содержащихся в нем триглицеридов, предельных и непредельных жирных кислот. Коэффициент преломления жира находят при температуре близкой к температуре его плавления.
На нижнюю призму рефрактометра наносят каплю исследуемого жира. Осветителем направляют пучок света в осветительную призму. Через окуляр ведут наблюдение. Определяют деление шкалы, через которое проходит граница светотени. Это и будет коэффициент преломления исследуемого жира.
Животные жиры имеют следующие коэффициенты преломления при температуре 20ºС.
Таблица 8
| Лошадиный | 1.4563-1.4590 | Говяжий | 1.4470-1.4480 |
| Бараний | 1.4468-1.4490 | Свиной | 1.4500-1.4560 |
| Собачий | 1.4512 | Кошачий | 1.4563 |
| Медвежий | 1.4541 | Барсучий | 1.456-1.466 |
| Сурковый | 1.467-1.468 |
Задание 3. Установить йодное число жира по методу Гюбля.
Йодное число – количество граммов йода, которое присоединяется к 100г жира. Этот показатель свидетельствует о количестве ненасыщенных жирных кислот в жире.
Сущность метода: метод основан на том, что при взаимодействии сулемы с йодом образуется хлористый йод, который присоединяется по месту двойных связей жирных кислот, превращая их непредельных в предельные.
Порядок выполнения работы.
В коническую колбу вносят 0,6г жира (при исследовании жидких жиров навеску следует уменьшить), добавляют 15 мл хлороформа и осторожно взбалтывают. Приливают 25 мл раствора Гюбля, закрывают притертой пробкой, смоченной раствором йодистого калия (чтобы не улетучивался йод), снова осторожно взбалтывают в темное место при комнатной температуре на 18 ч. В течение этого времени колбу периодически встряхивают и наблюдают за состоянием содержимого. Если обнаружится помутнение (жир растворился не полностью), то добавляют еще 5-10 мл хлороформа. Если произойдет значительное ослабление окраски, то еще приливают точно отмеренное количество раствора Гюбля. Затем в колбу вносят 15мл 20% раствора йодистого калия и 100 мл дистиллированной воды. Содержимое титруют при постоянном взбалтывании 0.1 н. раствором гипосульфита натрия до светло – желтого окрашивания. После этого добавляют 1мл 1% раствора крахмала и продолжают титрование до исчезновения окраски.
Параллельно ставят контрольный опыт, в котором используют те же, в том же, но без жира. Йодное число (Х) определяют по формуле:
(У-У1)·К·0.01269·100
Х = ---------------------------------,
М
где, У – количество 0.1 н. раствора гипосульфита натрия, пошедшее на титрование контрольной пробы (без жира), мл
У1 – количество 0.1 н. раствора гипосульфита натрия, пошедшее на титрование раствора с навеской жира, мл
М – масса навески жира, г
К – поправка для пересчета на точный 0.1 н. раствор гипосульфита натрия
0.01269 – количество граммов йода, эквивалентное 1 мл 0.1 н. раствора гипосульфита натрия
Задание 4. Определить природу желтого окрашивания жира.
Интенсивная желтая окраска жира может быть связана с физиологическими процессами (увеличение концентрации естественных пигментов жира – липохромов, при плохом кормлении животных, накопление в жире пигментов кормового происхождения) или же с различными заболеваниями, в результате которых в жире откладывается желчный пигмент билирубин. Продукты убоя животных с признаками физиологической желтушности жира для здоровья человека не опасно, и они допускаются к пищевому использованию. При патологических желтухах желчные пигменты придают мясу, жиру и бульону неприятный запах, горьковаты вкус и другие нежелательные свойства. Такие продукты подлежат технической утилизации. Поэтому установление природы желтого окрашивания жира имеет практическое значение.
Сущность метода: метод основан на том, что при нагревании щелочь вызывает омыление жира и освобождение его пигментов. В этиловом эфире билирубин, как более тяжелый, концентрируется внизу, а пигменты кормового происхождения и липохромы – вверху.
Порядок выполнения работы.
В пробирку помещается 2г. измельченного жира и приливают 5 мл 5% раствора едкого натра. Смесь подогревают, а затем кипятят 1 мин. Пробирку встряхивают, охлаждают водопроводной водой до 40-50ºС, осторожно добавляют 2-3 мл этилового эфира и 1-2 капли 96º этилового спирта. Содержимое пробирки перемешивают легким покачиванием. При наличии билирубина нижний слой эфира окрашивается в желтый – зеленый цвет. Пигменты кормового происхождения и липохромы придают верхнему слою эфира желтую окраску.
Все результаты, полученные во время выполнения работы занести в рабочую тетрадь для лабораторных исследований. В конце занятия здать их на проверку.
Задание 5. Дать характеристику основным видам топленых животных жиров.
В продажу кроме говяжьего, бараньего, свиного, костного, сборного поступают также жиры сырые (не топленые) животные жиры: говяжий, бараний, свиной внутренние бараний курдючный. Свиной, говяжий и бараний не топленые жиры делят на 1-й и 2- сорта, курдючный на сорта не подразделяют. Свиной жир бывает соленый в виде шпика или копченый.
Бараний жир – наиболее тугоплавкий, имеет плотную, иногда крошливую консистенцию. Для бараньего топленого жира как высшего, так и 1 сорта характерен белый или желтоватый цвет, специфический вкус и запах, который при хранении усиливаются и становятся неприятными.
Говяжий жир – имеет более низкую температуру плавления по сравнению с бараньим и, следовательно, лучше усваивается организмом человека. Топленый говяжий жир при комнатной температуре (до 20ºС) бледно-желтого цвета, твердой консистенции. В зависимости от кислотного числа и содержания влаги жир относят к высшему или 1сорту.
Свиной жир – отличается от говяжьего и бараньего боле высоким содержанием непредельных жирных кислот, поэтому он имеет мягкую (часто мазеобразную) консистенцию. Жир высшего сорта снежно-белого цвета, обладает своеобразным приятным вкусом и запахом. В жире 1 сорта допускаются сероватые оттенки.
Костный жир – имеет химический состав и свойства в зависимости от вида перерабатываемой кости. Пищевой жир, извлеченный из свежей кости, светло-желтого цвета (по виду напоминает топленое коровье масло), с приятным вкусом и запахом. Он наиболее легкоплавкий из рассмотренных жиров – температура плавления 35-45ºС. Костный жир выпускают высшего и 1 сорта.
Сборный жир – получают в основном из шквары, оставшейся после вытапливания жира высшего и 1 сортов. Кроме того, в сборный идет жир, который вытапливают из жирового сырья, оставшегося неиспользованным в производстве колбас и других изделий, а также вытопленный из различных видов сырья, но по показателям качества не соответствующий требованиям, предъявляемым к пищевым животным жирам высшего и 1 сорта.
При температуре 15-20ºС жир может иметь жидкую, мазеобразную или плотную консистенцию в зависимости от исходного сырья. Цвет его от белого до темно-желтого с оттенками.
Сборный жир на сорта не делят.