Воронки для лабораторных работ
Посуда общего назначения
К стеклянной посуде общего назначения относятся те предметы, которые всегда должны быть в лаборатории и без которых невозможно выполнить большинство работ.
К такой посуде можно отнести: пробирки, воронки, стаканы химические, колбы конические и круглодонные, холодильники, капельницы, кристаллизаторы, промывалки.
Пробирки
Стеклянные пробирки представляют собой узкий цилиндрический сосуд с круглой или конической формой дна. Пробирки бывают разной формы, величины и диаметра: простые, градуированные, с отводами, а также центрифужные – конические. Простые пробирки (химические) выпускаются с развернутым рантом и без ранта (рис. 2).
Круглодонные пробирки с пришлифованными пробками удобны для хранения препаратов и проведения некоторых работ. Круглодонные пробирки с боковым отводом предназначаются для фильтрования под пониженным давлением небольших объемов жидкости (рис. 3).
Правила обращения с пробирками. При выполнении работ в пробирках реактивы не следует брать в большом количестве. Обычно пробирки заполняют на 1/8 – 1/4 объема. Перемешивание жидкостей в пробирке осуществляют следующим образом: пробирку держат правой рукой ближе к горлышку и легким постукиванием ударяют ею о ладонь левой руки. Если пробирка наполнена жидкостью более чем на половину, содержимое пробирки перемешивают стеклянной палочкой.
Если необходимо нагреть жидкость в пробирке, то для этого используют спиртовку. Пробирку закрепляют в держателе, подносят к пламени спиртовки и прогревают всю поверхность сосуда, чтобы избежать трещин на стекле. После этого содержимое пробирки медленно нагревают до появления пузырьков газа. Затем пробирку держат не в пламени спиртовки, а около него или над ним; при этом открытый конец пробирки должен быть обращен в сторону от экспериментатора. Нельзя допускать вскипания жидкости в пробирке, это может привести к выбросу содержимого из нее. Когда не требуется нагрева до высокой температуры, пробирки лучше помещать в стакан с горячей водой.
Воронки для лабораторных работ
Стеклянные воронки общего назначения бывают лабораторные, делительные, капельные.
Лабораторные воронки (рис. 4), называемые также химическими или простыми, имеют конусообразную форму со срезанным длинным концом (угол конуса 60 градусов).
Простые воронки служат для переливания жидкостей, для фильтрования при помощи складчатого фильтра. Химическая воронка для сыпучих веществ предназначена для переноса твердых веществ в колбы или склянки. Она отличается от обычной воронки более широким выходом.
Правила работы. При переливании жидкостей через воронку ее не следует наполнять до краев. При работе с воронкой следует следить, чтобы между горлышком сосуда и воронкой оставался зазор для выхода воздуха из колбы. Если воронка плотно прилегает к горлышку сосуда, то переливание будет затруднено. В этом случае рекомендуется проложить между воронкой и горлом сосуда полоску бумаги или поддерживать воронку левой рукой.
Делительные воронки предназначены для разделения несмешивающихся жидкостей. Они бывают разной формы (цилиндрические, конические, грушевидные) и объема (от 50 мл до нескольких литров) (рис. 5).
Все они снабжены притертым стеклянным спускным краном и узким стеблем для сливания жидкостей. В конической делительной воронке лучше видна граница раздела между жидкостями.
Правила работы с делительными воронками. Перед началом работы необходимо проверить герметичность крана воронки. Для этого в воронку наливают небольшое количество эфира. Если кран «подтекает», необходимо добиться его герметичности. Для этого спускной кран смазывают уплотняющими смазками (например, вазелином) и притягивают его к корпусу воронки резиновым кольцом. Если при этом через кран воронки все же просачивается жидкость, то такая воронка непригодна для работы и ее следует заменить другой.
При работе небольшие делительные воронки укрепляют в лапке металлического штатива. Большие же воронки помещают между кольцами лабораторного штатива, при этом нижняя часть воронки должна опираться на кольцо, диаметр которого меньше диаметра воронки, а диаметр верхнего кольца должен быть несколько больше диаметра воронки. Чтобы избежать растрескивания стекла, лапку или кольцо штатива следует обернуть асбестовым шнуром или надеть на них резиновую трубку.
При заполнении делительной воронки объем жидкостей не должен превышать 2/3 объема воронки.
Для разделения жидкостей под делительную воронку ставят колбу или стакан и открывают спускной кран. По мере приближения границы раздела фаз кран постепенно закрывают, чтобы жидкость стекала медленно. В тот момент, когда последние капли нижнего слоя полностью оказались в стакане (колбе), кран быстро перекрывают.
Таким образом, верхний слой жидкости остается в воронке и его можно собрать в отдельный сосуд.
Капельные воронки отличаются от делительных тем, что они более легкие, тонкостенные и снабжены более длинным стеблем (рис. 6).
Она предназначаются для переливания жидкости в реакционный сосуд небольшими порциями или по каплям. Благодаря длинному узкому стеблю легко наблюдать за скоростью подачи жидкости.
Стаканы химические
Стаканы химические (рис. 7) представляют собой тонкостенные цилиндры, изготовленные из тугоплавкого или из химически стойкого стекла различной емкости с носиком и без носика. Стаканы используют как вспомогательные сосуды или для проведения простейших операций, где требуется посуда с широким горлом. В химических стаканах можно нагревать жидкости. Однако нагревать на голом пламени или на электрической плите с открытой спиралью нельзя – от этого они лопаются. Нагревание следует проводить через асбестовую сетку или на водяной бане.
Колбы
В лабораторной работе используются колбы круглодонные, конические, плоскодонные, грушевидные, остродонные, с взаимозаменяемыми шлифами и без них, различной вместимости. Колбы большинства типов имеют общелабораторное назначение.
Стекло, используемое для изготовления колб, может быть обычное, химически стойкое, термоустойчивое. Колбы, изготовленные из специального стекла, на стенках или горлышках имеют отличительный знак в виде надписи или цветной полосы. Колбы отечественного производства имеют отличительные знаки в виде следующих надписей:
– ХС1 – химически стойкое 1 класса;
– ХС2 – химически стойкое 2 класса;
– ХС3 – химически стойкое З класса;
– ТХС1 – термически и химически стойкое 1 класса;
– ТХС2 – термически и химически стойкое 2 класса;
– ТС – термически стойкое (не более 2500С).
Стекло иностранного производства чаще всего имеет следующие отличительные знаки: красная продольная полоса (тугоплавкое стекло), голубая полоса ил голубая марка (кварцевое стекло – относится к тугоплавким и мало чувствительно к изменению температуры), коричневая полоса или коричневая марка (обладает высокой стойкостью).
Колбы, изготовленные из термостойкого стекла можно нагреть до высоких температур (более 2000С). В колбах из химически стойкого стекла можно держать агрессивные жидкости и проводить нагрев до 2000С.
Плоскодонные круглые колбы изготавливают разных размеров со шлифами на горловинах и без них. Предназначаются эти колбы для простейших операций при атмосферном давлении и для хранения жидкостей (рис. 8).
Плоскодонные конические колбы (Эрленмейера) (рис. 9) бывают разного объема, узкогорлые и широкогорлые со шлифами и без них, служат для проведения химических операций и особенно удобны при аналитических исследованиях (например, при титровании).
Плоскодонные колбы не следует применять для работ при высоких температурах и при пониженном давлении.
Круглодонные колбы (рис. 10) применяют для нагревания и перегонки жидкостей. Колбы с круглым дном хорошо выдерживают перепады давления, поэтому их используют в работах вод вакуумом.
Круглодонные колбы с несколькими горловинами (рис. 10) служат для перегонки под вакуумом и в установках, требующих применения нескольких приспособлений: холодильника, термометра, мешалки, капельной воронки.
Колбы Вюрца – колбы для дистилляции. Представляют собой круглодонные колбы с длинным горлом, от которого отходит под углом отводная трубка (рис. 11). При работе колбу Вюрца укрепляют в лапке на штативе.
Жидкость для перегонки заливают в колбу, на дно которой бросают несколько кипелок (ими могут служить небольшие фарфоровые кусочки), которые необходимы для равномерного кипения жидкости. В горло колбы плотно вставляют резиновую пробку с термометром. С его помощью контролируют температуру кипения отгоняющейся жидкости. Отводную трубку, через которую пары жидкости должны выводиться из колбы, подсоединяют к холодильнику. Сконденсированные пары из холодильника собирают в чистую колбу. Так методом перегонки разделяют смеси жидкости или очищают их от примесей.
Не следует заполнять шар колбы жидкостью более, чем на 3/4 объема колбы, чтобы избежать перебрасывания жидкости при кипении в отводную трубку.
Эксикаторы
Эксикаторы (рис. 12) применяются для высушивания и хранения веществ, легко поглощающих влагу из воздуха. Эксикаторы – это толстостенные сосуды с притертой крышкой. Такая крышка хорошо изолирует содержимое эксикатора от окружающего воздуха. Для лучшей герметизации эксикатора притертые части смазывают вазелином или другой смазкой. Эксикаторы бывают двух видов: обычные (без крана) и вакуумные (с краном). В нижнюю часть эксикатора помещают чашку с осушающим веществом, над ней располагают фарфоровую вкладку. Высушиваемое вещество ставят на вкладку и оставляют на время. Таким образом, осуществляют сушку вещества при комнатной температуре. Чтобы открыть эксикатор, нужно не поднимать крышку, а сначала сдвинуть ее в сторону, после чего она легко снимается. Закрывают эксикатор следующим образом: на край сосуда кладут крышку, а затем, держа ее параллельно поверхности эксикатора, скользящим движением надвигают ее до полного совмещения с эксикатором. Для ускоренного процесса сушки используются вакуумные эксикаторы. Кран эксикатора подсоединяют с вакуумом-насосом и создают внутри сосуда пониженное давление. Отросток крана отсоединяют от насоса и кран перекрывают. Пониженное давление, созданное внутри сосуда, значительно ускоряет процесс сушки.
Впускать воздух в вакуум-эксикатор нужно очень осторожно. Впускной кран нужно поворачивать медленно и поднимать крышку только через несколько минут после того, как кран будет приоткрыт:
В качестве осушающих средств в эксикаторах чаще всего используют следующие поглотители влаги:
1) прокаленный хлористый кальций;
2) концентрированная серная кислота. Кислоту меняют, когда она потемнеет;
3) силикагель и окись алюминия (Si02 и Al2 O3). Безводные силикагель и окись алюминия окрашены в синий цвет, при поглощении влаги они приобретают розовую окраску. После прокаливания их можно использовать повторно;
4) фосфорный ангидрид (оксид фосфора (V)) – сильное гигроскопическое вещество. Его меняют, когда он начинает расплываться.