Электровакуумная установка квазизамкнутого объема.

Одна из первых задач, которую нужно было решить при написании дипломной работы – это изучить, ранее только ознакомительно известную мне из курсов лекций, технологию – термическое напыление пленок в квазизамкнутом пространстве. Кратко опишем установку и приведем схематическое изображение.

Конструктивным воплощением этого метода является нагреваемая разъемная камера, содержащая испаряемое вещество и конденсирующие подложки, которую помещают в рабочий объем вакуумной установки и вакуумируют совместно с этим объемом.

Под квазизамкнутым объемом понимают такой не полностью изолированный объем, в котором изменение плотности пара вследствие его утечки во внешнее пространство за время конденсации пренебрежимо мало.

Камера представляет собой полый цилиндр, нижнее и верхнее основания которого выполняют функции испарителя и конденсатора. Размеры могут варьировать в широких пределах в зависимости от поставленной задачи и условиях технологического процесса. Испаряемый материал и конденсирующие подложки нагревают двумя радиационными нагревателями. Температуру испарения и конденсации контролируют и регулируют по показаниям термопар установленных в основаниях камеры. [3]

Рис.1.Камера вакуумного испарителя. 1-Блоки испарителея, 2-Блок подложки, 3- Хромель–алюмелевые термопары, 4,5- Вольфрамовые спирали, 6- Подложка, 7- Испаряемый материал, 8- Кварцевый стаканчик

Нанесение пленок в квазизамкнутом объеме сводиться к следующим технологическим операциям. Производим сборку испарительной камеры – загрузку испаряемого вещества, установку подложек и т.д. Камеру помещаем в вакуумную установку, которую откачивают до остаточного давления ( - ) Па регистрируемого по показаниям манометрических датчиков установки. Поскольку испарительная камера представляет собой объем с малыми утечками, следующей технологической операцией является выдержка камеры в вакууме, необходимая для выравнивания остаточных давлений в испарительной камере и вакуумной установке. Затем включаем нагреватели конденсации и испарения и всю камеру прогревают в режиме дополнительного обезгаживания. После этого устанавливаем заданный температурный режим испарения и конденсации ( ) и осаждаем конденсат в течении времени, обеспечивающего при данном температурном режиме необходимую толщину конденсата.

При выходе из рабочего режима вначале выключаем нагреватель зоны испарения и лишь после того, как температура испарительной части камеры снизиться до температуры конденсации, выключают нагреватель зоны конденсации, и камера охлаждается одновременно по всей длине.Температура прогрева должна быть примерно на С выше температуры препарирования конденсата. Чтобы избежать конденсации испаряемого вещества на подложке, прогрев следует проводить при обратном градиенте температур, т.е. при условии, когда температура испаряемого материала ниже температуры подложки.

Время выведение установки в рабочий режим – обезгаживание и откачка длиться около полутора часа, процесс нанесения пленок 10 – 20 минут, с интервалом в две минуты записывали значение температур подложки и испарителя.

Полученные результаты указаны на рис. 2.

Рис. 2. Микрофотографии эпитаксиальных слоев CdSe выращенных в квазизамкнутом объеме «КО» на кристаллах слюды.Образец №1, t_п = 480⁰С , (t_и = 650⁰С ); Образец №2, t_п = 500⁰С (t_и = 650⁰С ); Образец № 3,t_п = 550⁰С (t_и = 680⁰С) .

.

Таблица 1.. Экспериментальные условия выращивания и электрофизические параметры слоев CdSe.

Физические основы явлений протекающих при образовании критических зародышей.

Перейдем к описанию процесса зарождения критических зародышей. Начало процесса образования тонких пленок является зародышеобразования. Так как ростовые явления протекают на границе раздела двух фаз, то процесс называется гетерогенным. Существенную роль играет поверхность подложки - граница двух фаз. В течение времени удерживается на подложки одиночная абсорбированная молекула пришедшие в тепловое равновесие с подложкой. После чего она может реиспариться, в том случае,если не найдет на поверхности другие молекулы с которыми она может взаимодействовать образуя двумерный пар или двумерную жидкость.Мигрируя по подложки молекулярные соединения могут найти более выгодное энергетическое положение, ориентированная также как и кристаллическая решетка подложки, что повлияет на увеличение скорости роста. Те зародыши,которые ориентированы вдоль одной плоскости с кристаллографической решеткой подложки, их рост будет доминировать над другими зародышами.

Соприкасаясь островки будут объединяться – данный процесс называется коалесценция.В зависимости от ориентирующих свойств подложки пленки будут либо монокристаллическими, либо поликристаллическими.В случае, когда температура молекул будет превышать температуры подложек, вероятность реиспарения будет равна единицы.Наличие на поверхности подложки адсорбированных газов и загрязнений сопровождается рядом эффектов, влияющих на плотность, на совершенство и на ориентацию зародышей, а следовательно, и на их последующий рост. Именно эта зависимость структуры от чистоты подложки, от степени вакуумирования, от вывода в температурный режим зависело то, с какой частотой мы получали правильной гексагональной формы монокристалл CdSe.

На этом этапе преддипломной практики для меня, как для будущего начинающего специалиста, оказалось очень важным понять, как теория и эксперимент взаимно дополняют друг друга, как теоритические сведенья дают объяснение к опыту.[3]