Лабораторная работа 3

Биогенные вещества

Цель работы: определить содержание ионов аммония (NH₄⁺), нитрит-ионов (NO₂^-), нитрат-ионов (NO₃^-) и ионов железа (Fe³⁺) в исследуемой воде.

Биогенными элементами называют химические элементы, постоянно входящие в состав организмов и выполняющие определенные функции (O, C, H, N, P, S). В группу биогенных элементов кроме выше перечисленных, часто включают железо, поскольку оно необходимо живым организмам, а его содержание в некоторых случаях достигает нескольких мг/л воды.

Азот – важнейший элемент питания, необходимый для нормального развития растений. Он входит в состав белков, нуклеиновых кислот, гемоглобина. Соединения азота играют большую роль в процессах фотосинтеза, обмене веществ, образования новых клеток. Вместе с тем в современную эпоху заметно усилился процесс обогащения окружающей среды соединениями азота. О значительном загрязнении соединениями азота свидетельствует повышение уровня концентрации нитратов в природных водах в 2-4 раза и более. Негативным фактором в этом процессе является повышение концентрации аммонийного и нитратного азота до токсичных уровней.

Железо – непременный компонент поверхностных вод. Кроме растворенного ионного железа в природных водах присутствуют гидроксокомплексы, коллоидные неорганические и органические формы. В природных водах многие соединения железа малоустойчивы, поскольку подвергаются гидролизу с последующим осаждением гидроксидов. Избыточное количество железа приводит к заболеванию кровеносной системы и циррозу печени. Предельно допустимая концентрация ионов железа в воде составляет 0,5 мг/л.

Поступление в организм избыточного количества нитратов (более 10 мг/кг массы тела) вызывает развитие метгемоглобинемии и, как следствие, недостаточное обеспечение организма кислородом. Нарушаются многие обменные процессы в организме, снижается иммунитет, нарушается деятельность эндокринных органов и т. д.

Допустимая суточная доза потребления человеком нитратов в России принята равной 300-325 мг (т. е. 5 мг на кг его массы). Реальная суточная нагрузка, по экспертным оценкам, колеблется от 150 до 360 мг. Она значительно меняется в зависимости от характера питания и содержания нитратов в воде и достигает в ряде случаев 500 – 600 мг/сут на человека.

Материалы, реактивы, оборудование: штатив с пробирками; мерные колбы на 25 мл, 50 мл, 100 мл; пипетки на 1 мл, 5 мл, 10 мл с делениями; стакан на 150 мл; предметное стекло; исследуемая вода; раствор сегнетовой соли КNaC₄H₄O₆ 4H₂O; реактив Несслера KHgI₄; безаммиачная вода; стандартные растворы хлорида аммония NH₄Cl (прил. 2); крахмальная бумага; 2 н. раствор уксусной кислоты СН₃СООН; 0,1 н. раствор иодида калия KI; 10%-й раствор реактива Грисса; гидроксид аммония, суспензия для коагуляции; активированный уголь; стандартные растворы нитрита натрия NaNO₂ (прил. 2); 0,1 М раствор гексацианоферрата (III) калия К₃[Fe(СN)₆]; 50%-й раствор роданида аммония NH₄CNS или роданида калия KCNS; кристаллический персульфат аммония (NH₄)₂S₂O₈; раствор соляной кислоты HCl (пл. 1,19 г/см³); стандартные растворы железа (прил. 2); 10%-й раствор аммиака; фотоколориметр; электроплитка.

3.1. Определение ионов аммония

3.1.1. Качественное определение ионов аммония

В пробирку наливают 10 мл исследуемой воды, прибавляют 0,2 – 0,3 мл сегнетовой соли и 0,2 мл реактива Несслера. Через 10 – 15 мин проводят приближенное определение ионов аммония по табл. 6.

3.1.2. Количественное определение ионов аммония

Ионы аммония определяют фотометрически по реакции с реактивом Несслера. Принцип метода основан на том, что аммоний с реактивом Несслера образует йодид меркураммония, который окрашивает раствор в желто-коричневый цвет. Интенсивность окраски пропорциональна содержанию аммония в воде.

NH₄⁺ + 2K₂HgI₄ + 2KOH NH₂Hg₂I₃ + 5KI + 2H₂O + K⁺

Так как соли кальция и магния, обычно содержащиеся в природных водах, при взаимодействии с реактивом Несслера могут выпасть в осадок, их связывают раствором виннокислого натрия-калия (сегнетовой солью). Диапазон определяемых концентраций аммония – 0,05-4 мг/л.

Таблица 6

Ориентировочное содержание аммиака и ионов аммония

Окрашивание при рассматривании	Аммиак и ионы аммония
сбоку	сверху	мг N/л	мг NH4+/л
Нет Нет   Чрезвычайно слабое желтоватое Очень слабое желтоватое Слабо-желтоватое Светло-желтое Желтое Мутноватое, резко-желтое Интенсивно-бурое, раствор мутный	Нет Чрезвычайно слабое желтоватое Слабо-желтоватое   Желтоватое   Светло-желтое Желтое Буровато-желтое Бурое, раствор мутный Бурое, раствор мутный	< 0,04   0,08 0,2   0,4   0,8 2,0 4,0   8,0   >10,0	< 0,05   0,1 0,3   0,5   1,0 2,5 5,0   10,0   > 10,0

Как правило, в чистых природных водах содержится

0,01–0,1 мг/л аммонийных солей. Предельно допустимые концентрации аммиака в воде водоемов составляют 2 мг/л (по азоту).

К 50 мл пробы воды приливают 1 мл сегнетовой соли и 1 мл реактива Несслера, перемешивают. Через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора в кюветах с толщиной оптического слоя 2-5 см, в зависимости от концентрации аммиака, с фиолетовым светофильтром ( 425 нм) по отношению к безаммиачной воде, в которую добавлены соответствующие реактивы. Содержание ионов аммония (мг) находят по калибровочному графику или визуально, сравнивая интенсивность окраски пробы и шкалы стандартных растворов, приготовленных одновременно.

Построение калибровочного графика. В мерные колбы на 50 мл вносят 0 – 0,1 – 0,2 – 0,5 – 1 – 1,5 – 2 – 3 мл рабочего стандартного раствора NH₄Cl, что соответствует содержанию 0 – 0,005 – 0,01 – 0,025 – 0,05 – 0,075 – 0,10 – 0,15 мг NH₄⁺. Доводят до метки безаммиачной водой, перемешивают и прибавляют реактивы как при анализе пробы, фотометрируют через 10 мин после прибавления реактива Несслера. Калибровочный график строят в координатах оптическая плотность – содержание ионов NH₄⁺ (мг).

Концентрацию ионов аммония (мг NH₄⁺/л) рассчитывают по формуле:

где А – содержание ионов NH₄⁺, найденное по калибровочному графику, мг; V – объем пробы, взятой для анализа, мл.

Для выражения результатов в форме аммонийного азота (мг N/л) полученную величину (мг NH₄⁺/л) умножают на коэффициент 0,77.