Определение общей жесткости

Для определения общей жесткости пользуются трилонометрическим методом. Основным рабочим раствором является трилон Б – двунатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты:

Определение общей жесткости - student2.ru Определение общей жесткости - student2.ru COOH-CH2 CH2-COONa

Определение общей жесткости - student2.ru Определение общей жесткости - student2.ru N-CH2-CH2-N

COOH-CH2 CH2-COONa

Определение суммарного содержания ионов кальция и магния оновано на способности трилона Б образовывать с этими ионами

прочные комплексные соединения в щелочной среде, замещая сво­бодные ионы водорода на катионы Са2+ и Mg2+

Ca2+ + Na2H2R Определение общей жесткости - student2.ru Na2CaR + 2H+,

где R – радикал этилендиаминтетрауксусной кислоты. В качестве индикатора используется хромоген черный, дающий с Mg2+ соединение винно-красного цвета, при исчезновении Mg2+ он приобретает голубую окраску.

Реакция идет при рН 10, что дости­гается добавлением в пробу аммиачного буферного раствора (NH4OH+NH4CI). Сначала связываются ионы кальция, а за­тем магния.

Определению мешают ионы меди (>0,002 мг/л), марганца (>0,05 мг/л), железа (>1,0 мг/л), алюминия (>2,0 мг/л).

Материалы, реактивы, оборудование:бюретка; пипетки на 15 мл, 100 мл; кол­ба коническая на 250 мл; капельница; мерный ци­линдр на 100 мл; 0,05 н. раствора трилона Б; 0,05 н. раствор сульфата магния MgSO4; аммиачный буферный раствор NH4OH + NH4CI; инди­катор хромоген черный;исследуемая вода.

Определение нормальности трилона Б производится по стан­дартному 0,05 н. раствору MgSO4.

В коническую колбу отмеряют пипеткой 15 мл 0,05 н раствора MgSO4, добавляют 85 мл дистиллированной воды (до 100 мл мер­ным цилиндром), приливают 5 мл аммиачного буферного раствора и 5 капель индикатора хромогена черного, после чего проводят тит­рование раствором трилона Б.

Пробу титруют до появления голубой окраски от одной прилитой капли трилона Б, что свидетельствует об исчезновении ионов Mg2+.

Дальнейшее прибавление трилона Б не изменяет голубой окрас­ки раствора, поэтому следует внимательно следить за постепенным изменением окраски от винно-красной, через переходные окраски (фиолетовую, грязно-синюю), до голубой.

Титрование проводят дважды. Поправочный коэффициент к нормальности трилона Б рассчитывают по формуле:

Определение общей жесткости - student2.ru

где V1 – количество трилона Б, израсходованное на титрование, мл; К – поправочный коэффициент к нормальности трилона Б; V2 – объем пробы, мл.

Определение общей жесткости пробы. Пипеткой Мора отмеряют 100 мл исследуемой воды в коническую колбу, добавляют буферный раствор и индикатор (в том же количестве, что и при определении поправочного коэффициента) и титруют раствором трилона Б. Определение повторяют и берут средний результат.

Вычисление общей жесткости в мг-экв/л проводят по формуле:

Определение общей жесткости - student2.ru ,

где V1 – количество трилона Б, израсходованное на титрование, мл; К – поправочный коэффициент к нормальности трилона Б; V2 – объем пробы, мл; N – нормальность трилона Б.

2.6.3. Определение перманганатной «окисляемости"

Под «окисляемостью» воды понимают количество кислорода, ис­кусственно введенного окислителя (например, КМпО4 или К2Сr2О7), идущее на окисление содержащихся в воде органических веществ. Различают перманганатную (КМпО4) и бихроматную (К2Сr2О7) окисляемость.

Кроме органических веществ, могут окисляться некоторые не­органические восстановители, например, NO2-, Fe2+, Мп2+, H2S и др. При значительном содержании восстановителей их влияние на ве­личину окисляемости учитывается при расчете.

Происхождение и содержание органических веществ, находя­щихся в природных водах, весьма разнообразно. Различны и их химические свойства по отношению к кислороду: одни вещества устойчивы к окислению, другие, наоборот, легко окисляются. Пря­мое определение органических веществ в природных водах являет­ся сложной и трудоемкой задачей. Поэтому пользуются более простыми косвенными методами. Один из них – это метод перманга­натной окисляемости, дающий представление о содержании в воде легко окисляющихся органических веществ. Метод бихроматной окисляемости соответствует полному окислению органических веществ (легко и трудно окисляющихся), за исключением некото­рых белковых соединений. Обычно перманганатная окисляемость, составляет 40 – 50% от истинной окисляемости органических ве­ществ.

Повышенная окисляемость может указывать на загрязнение воды. Наименьшую окисляемость (до 1–2 мг О2/л) имеют глубокие подземные воды, относящиеся к 1-му классу. Окисляемость подзем­ных вод, относящихся ко 2-му и 3-му классам, может быть повыше­на, но не более 5 и 15 мг О2/л соответственно. В грунтовых водах окисляемость обычно выше (до 2-4 мг O2/л). В воде открытых водоемов окисляемость повышается до 5-6 мг O2/л в реках и до 6-8 мг O2/л в водохранилищах, достигая еще больших величин в водах болотного происхождения. Вода считается пригодной для хозяйственных и питьевых целей, если перманганатная окисляе­мость ее не превышает 3,0 мг О2/л.

Установлено, что с повышением содержания в воде органичес­ких веществ увеличивается и ее бактериальное загрязнение.

Определение основано на том, что КМпО4, будучи в кислой сре­де сильным окислителем, реагирует с присутствующими в воде вос­становителями (органические вещества, соли железа (II), нитриты). Ион МпО4- принимает при этом 5 электронов и переходит в двух­валентный катион Мп2+ по уравнению:

MnO4- + 8H+ + 5 Определение общей жесткости - student2.ru Определение общей жесткости - student2.ru Mn2+ + 4H2O

Избыток КМпО4- реагирует с вводимой в раствор щавелевой кис­лотой:

2MnO4- + 5H2C2O4 + 6H+ Определение общей жесткости - student2.ru 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O

Не вступившая в реакцию щавелевая кислота оттитровывается КМпО4 по приведенному уравнению.

Точность метода 0,4 мг О2/л, если окисляемость не превышает 4 мг О2/л,при более высокой окисляемости – 10 %.

Материалы, реактивы, оборудование:бюретка для титрования; пипетки на 10 мл, 15 мл, 50 мл, 100 мл;колба коническая термостойкая на 250 мл; электроплитка; стек­лянная воронка; 0,01 н. раствор перманганата калия КМпО4;0,01 н. раствор щавелевой кислоты H2C2O4; 1:3 раствор серной кислоты H2SO4, предварительно ее окисляют на холоде раствором KMnO4 до слабо-розовой окраски для удаления возможных восста­новителей; исследуемая вода.

В колбу отмеряют пипеткой 100 мл (или мень­ше) исследуемой пробы в зависимости от содержания в ней органи­ческих веществ (при окисляемости до 10 мг O2/л можно брать 100 мл пробы). При объеме пробы меньше 100 мл доводят общий объем до 100 мл дистиллированной водой. В колбу приливают 5 мл H2SO4 (1:3) и 15 мл 0,01 н. раствора КМпО4.. Нагревают пробу до кипения, и кипятят 10 мин. с начала появления первых пузырьков. Во избежание разбрызгивания содер­жимого колбы при нагревании необходимо в горло колбы вставить стеклянную воронку.

В процессе кипячения могут произойти следующие изменения первоначального фиолетового цвета раствора перманганата:

1) жидкость обесцвечивается, что свидетельствует о большом со­держании в данном объеме пробы восстанавливающих веществ. В таком случае определение повторяют и берут меньший объем ис­следуемой пробы;

2) жидкость приобретает коричнево-бурый цвет, что свиде­тельствует о недостаточном количестве H2SO4. В этом случае в раствор следует добавить еще 5 мл H2SO4 и продолжить опреде­ление;

3) жидкость приобретает красноватый оттенок или остается пос­ле 10 минутного кипячения окрашенной в фиолетовый цвет. Это свидетельствует о том, что определение идет правильно.

В горячий раствор приливают пипеткой 15 мл 0,01 н. раствора Н2С2О4 (количество раствора должно строго соответ­ствовать первоначальному объему КМпО4, добавленному в про­бу при кипячении). Содержимое колбы при этом обесцвечива­ется, Н2С2О4 окисляется атомарным кислородом, который образуется при распаде КМпО4. Так как частично КМпО4 расхо­дуется на окисление органических веществ в исследуемой про­бе, при добавлении в пробу 15 мл раствора Н2С2О4 создается ее избыток. Не доливая бюретки с раствором КМпО4 титруют про­бу до появления устойчивой слабо-розовой окраски от одной прибавленной капли КМпО4. Записывают суммарное количество КМпО4, израсходованное как на окисление органических ве­ществ в пробе, так и на окисление 15 мл Н2С2О4 (обозначим его через А).

Определение нормальности КМпО4: для определения поправочного коэффициента к нормальности КМпО4, затраченного на окисление 15 мл Н2С2О4 (обозначим его как В), в колбу, в которой производился анализ, приливают пипеткой 15 мл стандартного 0,01 н. раствора Н2С2О4 (в зависимости от первона­чально прилитого объема КМпО4) и пробу титруют вновь до слабо-розовой окраски (температура пробы при титровании должна быть 50 – 600С).

Поправочный коэффициент к нормальности КМпО4 вычисля­ют по формуле:

Определение общей жесткости - student2.ru ,

где V1 – объем H2C2O4, мл; V2 – объем KMnO4, мл.

Вычисление результатов в (Х, мг О2/л) производят по формуле:

Определение общей жесткости - student2.ru ,

где 8 – эквивалентная масса кислорода; К – поправочный коэффициент к нормальности КМпО4; N – нормальность раствора КМпО4 (0,01 н.); А – количество КМпО4, затраченное на окисление органических веществ и 15 мл Н2С2О4, мл; В – количество КМпО4, израсходованное на окисление 15 мл Н2С2О4, мл; V – объем пробы воды, взятой для анализа, мл.

Результаты химического анализа воды занесите в табл. 4. Проанализируйте полученные результаты и сделайте вывод о возможности применения исследуемой воды.

[5, 6, 15].

Наши рекомендации