Газовая хроматография. Сущность и инструментальное обеспечение метода

Исследование данным методом осуществляется посредством газового хроматографа. Вначале ана­лизируемое вещество испаряется, и его пары смешиваются с инертным газом (например, гелием, не­оном, аргоном, водородом или азотом), после чего полученная смесь вводится в колонку хроматогра­фа, наполненную сорбентом (например, активированным углем или силикагелем). Затем колонка промывается тем же инертным газом для разделения анализируемого вещества на составляющие ком­поненты. В конце исследования выходящие из колонки компоненты детектируются и регистрируются.

Основными частями газового хроматографа являются колонка, испаритель, термостат, детектор, регистрационное устройство. В колонках происходит процесс разделения анализируемой смеси. Заполненная сорбентом колонка именуется набивной, а полая-- капиллярной. В последней разде­ление смеси происходит на внутренней поверхности, в связи с чем она имеет значительную длину и малый диаметр (менее_;1,5 мм). Испаритель предназначен для перевода анализируемой пробы в га­зовую фазу и ввода ее в поток газа — элюента.

Детектор представляет собой устройство, определяющее измерение газового потока, выходяще­го из колонки.

В качестве универсальных детекторов используются катарометр и плазменно-ионизационный

.Прибор.. ;.:-.. .'..:'.... ".: " '

С помощью катарометра, регистрирующего изменение теплопроводности газового потока, оп­ределяются практически все вещества, анализируемые данным методом.

В этом детекторе в качестве чувствительного элемента используется вольфрамовая нить, нагре­
ваемая постоянным током. Газ-носитель (элюент), протекая над нитью, отводит тепло с постоянной
скоростью. Если в смеси с газом-носителем над нагретой нитью перемещаются молекулы анализи­
руемого вещества, то скорость отвода тепла изменяется, вследствие чего изменяется электросопро­
тивление нити, что приводит к изменению силы проходящего через нее тока. Изменения тока улав­
ливаются гальванометром, с которым соединен самописец. Последний колебания тока преобразует
на движущейся бумажной ленте в пики хроматограммы.; -

В плазменно-ионизационном приборе определяются все вещества, способные сгорать в пламени водорода. В приборе измеряется проводимость пламени, для чего над ним располагают специаль­ный электрод, к концам которого приложено постоянное напряжение. При сгорании чистого водо­рода в токе кислорода проводимость пламени незначительна. При сгорании органического вещест­ва за счет ионизации проводимость пламени возрастает, и соответственно этому усиливается ток в электроде. Этот усиленный сигнал записывается с помощью самописца.

Помимо универсальных, используются селективные детекторы, которые чувствительны к веще­
ствам определенного класса. . . .

С помощью термостата осуществляется стабилизация температуры испарителя, колонки и де­тектора. Температура должна обеспечить быстрое испарение вещества, но при этом недопустимо термическое разложение вещества или иное его превращение. Для автоматической записи резуль­татов анализа чаще всего применяется потенциометрический самописец с диаграммной лентой, ли­бо осциллограф с записью кривой на фотобумаге, чувствительной к ультрафиолетовому излуче­нию, а в последнее время и электронное устройство с числовым выражением показателей.

Подготовка аппаратуры к исследованию включает: проверку подачи и регулирования газов; установку колонки, детектора и проверку их чувствительности; обеспечение нужного температур-

-;го режима; проверку устойчивости работы регистрирующего устройства и ряд других операций. ?чень важны промывка колонки для освобождения сорбента от остатков веществ предыдущего . -пиза и выведения прибора на заданный режим работы.

Подготовка объекта исследования имеет своей целью приведение его в состояние, пригодное для введения пробы в испаритель, что достигается подбором соответствующего растворителя. Не-:едко поступающие на исследование вещественные доказательства находятся в виде следов на объ-ssrax-носителях или распределены в их массе. Отделение исследуемого вещества от объекта--; лггеля осуществляется экстракцией подобранным для этой цели растворителем..