ТаҒам контаминанталарын сандыҚ аныҚтайтын жӘне идентификациялайтын, талдау жҮргізетін Әдістер

Хроматографияның жалпы түсініктері.Қазіргі ғылыми-зерттеулер мен қолданбалы зерттеулерде сорбциялық кұбылыс көмегімен аса күрделі қосылыстарды бөліп, таза күйінде алудың маңызы зор. Бұл мәселені сәтті шешу ісінде адсорбциянын бірі болып саналатын хроматографияның орны ерекше. Ол — көптеген талдау, сипаттау, органикалық бірегей қосылыстағы әрбір изомерді бөлу ісінде таптырмас әдіс. Қоспа құрамындағы компоненттердің сорбциялану қабілеті мен жылдамдығының айырмасы сорбент түйіршігі арқылы қоспа ерітіндісі жылжығанда айқын байқалады. Әдетте сорбент бетіне жақсы сорбцияланатын қосылыс берік орналасатын (байланысатын) болғандықтан, кідіріңкірейді және осы молекулалық қабат сорбент бетімен (бойымен) баяу жылжиды. Бұл құбылысты 1903 жылы орыстың ғалым-ботанигі М. С. Цвет жасыл жапырақты осы түске бояп тұратын күрделі органикалық қосылысты (пигментті) бөліп алып, оның қүрамы мен қасиетін зерттеу кезінде ашқан. Ол бір ұшында шүмегі бар ішіне алюминий оксиді толтырылған шыны түтікті тік орналастырып, онын, жоғары жағынан әлгі өсімдік жа-пырағынан алынған ерітіндіні бояп, құяды. Шамалы уақыт өткенде, ірілігі өзара біркелкі ұсақталған сорбент міндетін атқаратын алюминий оксиді әр түске боялған және бірінен-бірі белгілі қашықта орналасқан бірнеше сақина секілді бөлшекке бөлінген.

Ал агрегаттың күйге байланысты таралу механизмі жылжитын және жылжымайтын фазаға жіктеледі. Мұнда адсорбциялық механизм бойынша жүретін қатты дене жылжымайтын, газ жылжитын фазадан тұратын газды немесе газ-адсорбциялық хроматографияға, ал таралу механизмімен жүзеге асатын жоғары температурада қайнайтын сұйық фаза жылжымайтын, газ жылжитын фазадан тұратын газ-сұйықтық хроматографияға бөлінеді. Бұлар күрделі органикалық қосылыс құрамын анықтауға, жалпы аналитикалық химияда, өндірістік лабораторияларда кең қолданылады. Хроматография химия, биология, медицинада мұнай өндірісінде кең өріс алды. Бұл әдіс арқылы амин қышқылдары, ферменттерді тағы да басқа заттарды таза күйінде бөліп алуға мүмкіндік туды. Ағзадағы зат алмасу процесстері, витаминдер, алкалоидтар туралы ілім толығымен хроматография әдісімен алынған.

1. Қоспалар құрамындағы заттардың агрегаттық күйіне сәйкес: хроматографияның газдық, сұйықтык; газды-сұйықтық түрлерін ажыратады.

2. Қоспаларды бір-бірінен ажырату механизіміне қарай: адсорбциялық, таралу және ион алмасу түрлері болады.

3. Хроматографияны жүргізу әдісіне сәйкес: бағаналық, капилярлық, қағаздық және жұқа қабаттық түрлері.

4. Адсорбент қабаттық бойымен жүретін қозғалмалы фазаның орын ауыстыру әдісіне қарай: фронтальды, айқындаушы және орын басушы түрлерін ажыратады.

5. Хроматографиялық процесті жүргізу мақсатына қарай: қоспалардың сапалық және сандық анализі;

6. Катализатор, ерітінділер - жүйе қасиеттерін зерттеуде қолданылатын хроматографияны бейаналитикалық деп атайды.

Сұйықтық хроматография.Фаза араларындағы енетін компоненттердің екі түрі: механизмі бойынша адсорбциялық және таралу хроматографиясы болып бөлінеді. Ішінде ерітіндісі бар А мен В ыдыстары кез келген шайма ерітінділерінің қоспасын алуға мүмкіндік береді. Олардың әрқайсысы қыздыру салдарынан құрамындағы еріген ауадан арылатын камерамен жалғасқан. Еріткіштердің қатынасын арнайы шүмек реттеп тұрады да, шайма бөліктің түзу сызықты жылдамдығының градиентін тудырады. Жоғарғы қысыммен берілген сұйық ирек түтік арқылы өткенде термостаттағы негізгі бағанаға беріледі. Мұндағы бірінші бағананы пайдалану тепе-тендік қозғалысты және қозғалыссыз фазалар арасындағы тепе-теңдікті қалыптастырып, кез келген механикалық қоспаларды тазартатын сүзгі міндетін атқарады. Оларға сынаманы бірінші және негізгі бағана арасынан шприцтің көмегімен енгізеді, сонан сон олар бағанадан шығып, дифференциал детектордың өлшегіш ұяшығы арқылы өтіп, жинағышқа жетеді. Кейбір қарапайым жүйелерде температураны бақыламайды. Соңғы жылдары капиллярлық сұйықтық хроматография әдісі кең қолданылуда. Онда өте жіңішке капилляр ішіне жылжымайтын сұйық фазаны орналастырады.

Газды хроматография.Газды хроматография өзінің өте тез нәтиже беруімен катар, тек аналитикалық талдау әдісінде ғана емес, өндірістегі колданбалы ғылыми зерттеулерде қажетті заттардың құрамын, адсорбция жылуын, өзара әрекеттесу кезіндегі активтілік коэффициентін, тағы да басқа сипаттарын анықтауға қолданылады. Бұл әдісте үлкен беткейдегі жылжымайтын фаза арқылы жылжитын фаза ретінде инертті газ (газ-тасымалдаушы) қолданылып, ұшқыш компоненттерді бөліп алу мүмкіндігі де бар. Жылжитын фаза ретінде көбіне сутегі, гелий, азот, аргон, көмірқышқыл газы қолданылады. Газ-тасымалдаушы жылжымайтын фаза және бөліп алынатын затпен әсерлеспейді. Бұл әдістің газды тығыз-фазалық хроматография және газды-сұйықтық хроматография түрлерін ажыратады.

Газды хроматография – ыдыраусыз буланатын түрлі заттардың қоспасын бөліп алатын әмбебап әдістің бірі. Мұнда бөліп алынатын қоспаның компоненттері хромотографиялық баған бойымен газ-тасымалдаушы ағымымен жылжып отырады. Бөлінетін қоспа жылжу қозғалысына қарай, жылжымайтын фаза мен газ-тасымалдаушы арасында бірнеше дүркін таралады. Соңында алынған зат детектормен тіркеліп, детектор сигналы автоматты түрде потенциометрмен хромотограмма түрінде немесе компьютермен жазылады.

таҒам контаминанталарын сандыҚ аныҚтайтын жӘне идентификациялайтын, талдау жҮргізетін Әдістер - student2.ru таҒам контаминанталарын сандыҚ аныҚтайтын жӘне идентификациялайтын, талдау жҮргізетін Әдістер - student2.ru

Сурет- 3- Газбен жұмыс жасайтын Сурет-4-Газбен жұмыс жасайтын

AgilentTechology фирмасының хроматограф Agilent 6890N. Цвет-800

хроматографы

Газбен жұмыс жасайтын хроматографтың құрамында реттегіші бар алдыңғы панелінде төрт қатарлы дисплеймен орналасқан. Хроматограф ПИД, ДТП, ПФД, ЭЗД, ТИД, масс-селективпен, атомды-эмиссионды детекторлармен қамтамасыз етілген. Автоматты режимде үлгіні сараптаудың тоғыз әдісін жадыда сақтауға мүмкіндік береді. Газбен жұмыс жасайтын хроматограф алдыңғы қатарында орналасқан екі жолды реттегіш дисплейі бар. Масс-селективті, атомды-эмиссионды детекторлармен қамтамасыз етілген. Автоматты режимде жұмыс жасауға мүмкіндік береді.

Адсорбциялық хроматография. Бұл әдіс заттарды бір-бірінен ажырату,
олардың әртүрлі адсорбциялануына және қозғалу жылдамдығының түрліше болуына негізделген. Адсорбент ретінде А12О3, СаСО3, МgО, қант, крахмал қолданады. Осы адсорбенттермен толтырылып түтік арқылы бірнеше заттардың қоспаларынан тұратын зерттелетін ерітінді өткізіледі. Ажыратуға тиісті заттардың адсорбциялану қабілеті әртүрлі болғандықган бұл заттар түтік бағанасын бойымен бір-бірінен әртүрлі қашықтықта орналасқан. Жоғары жағында адсорбциялануы күшті заттар одан әрі адсорбциялануы төмен заттар орналасады. Егер қоспа құрайтын заттардың түсі әртүрлі болса, оларды ионы түтік бағанасы болғанда түсті зоналар пайда болу арқылы көруге болады. Осылай бір-бірінен бөлінген заттарды таза күйінде бөліп алу үшін шыны түтіктен зона бойынша кесіп алады. Содан соң әрбір зонадағы адсорбцияланған затты сол затқа лайық еріткіш арқылы бөліп алады. М. Цвет осы ашқан әдіске сүйеніп жапырақтың жасыл пигменті төрт түсті компонеттен тұратындығын анықтады: хлорофилл, ксантофилл, каротин, хлорофилл.
Ион алмастырғыш адсорбция.Қатты дене — сұйық зат жанасу шегіндегі адсорбция түрінің біріне жататын ион алмастырғыш адсорбцияның маңызы аса зор. Ерітіндідегі күшті электролиттер толығымен дерлік диссоциация әсерінен иондарға ыдырайтындықтан, оларға кәдімгі адсорбциялық және әр түрлі электр күштері әсер ету нәтижесінде осы электролиттерді қатты адсорбент бетінде адсорбциялаудың өз ерекшеліктері болады. Күшті электролит иондарын адсорбциялау екі тектегі күштің әсері арқылы жүреді екен. Олар адсорбенттің беттік молекулалық және иондар адсорбцияланғанда пайда болатын электр күші. Электролит адсорбциясының үш түрі бар: эквивалентті; ауыспалы; ерекше немесе таңдамалы.

Эквивалетті адсорбция кезінде электролит молекуласы түгелдей сіңіріледі. Берілген электролиттің жақсы адсорбцияланатын ионы өзінің екінші нашар адсорбцияланатын ион жұбын (электролит молекуласы екі ионнан тұрады) адсорбент бетіне тартады. Мұнда екінші ионның адсорбцияланғыш қабілеті артады да, ерітіндідегі адсорбциялайтын басқа иондар бірінші ионның адсорбциялануын төмендетеді. Сөйтіп екі ион да бірдей (эквиваленттілік жағдайында) адсорбцияланады, сондықтан да эквивалентті адсорбцияны молекулалық деп те атай береді. Ол әлсіз электролиттерге тән. Эквивалентті адсорбция жағдайында, фазалардың жанасу шегіндегі электр нейтралдылық сақталады. Ал ауыспалы адсорбция құбылысында электролит иондарының біреуі іріктеле келіп, адсорбент бетіне жақындағанда қатты адсорбенттен осы мәндегі зарядтас басқа ион ерітіндіге алмасады. Сөйтіп электролит ерітіндісіндегі және қатты адсорбенттегі аттас иондар бірімен-бірі орын алмасады екен. Мұндай ион алмастыру қүбылысы тепе-теңдік жағдайында, яғни эквивалентті түрде алмасқандықтан, екі фазаның жанасу шегі әркез электр нейтралды болады. Әдетте ауыспалы адсорбция басқа адсорбциядан баяу жүреді және оны хемосорбция процесі ретінде де қарастыруға болады. Егер ауыспалы адсорбция кезінде адсорбент өзіне сіңірген ион орнына ерітіндіге сутектің немесе гидроксидтің эквивалентті ионын берсе, онда мұндай адсорбцияны гидролиттік деп айтады. Мысалы, натрий хлориді, калий хлориді немесе нитраты секілді нейтрал тұздардың ерітіндісін активтелген көмір арқылы өткізсе, онда активтелген көмір осы ерітіндіден өзіне аниондарды адсорбциялап, олардың орнына гидроксил тобын береді, сөйтіп ерітінді әлсіз сіл-тілік орта көрсетеді. Олай болса, гидролиттік ауыспалы адсорбция кезінде активті бетте; жанасу шегінде болатын көптеген ауыспалы не басқа да құбылыстарға қарамастан сутек және гидроксил иондары алмасады.

Абсорбциялық спектроскопия - спектроскопияның көрінетін (380-780 нм), инфрақызыл (780 – 15*103 мкм) және ультракүлгін (15*103 - 7,5*104) сәулеленулерінің жұтылу спектрін қарастыратын бөлімі. Абсорбциялық спектроскопия әдістері кез келген агрегаттық күйде болатын заттардың электромагниттік сәуле шығаруын сіңіруге негізделген. Атом мен молекулалар электромагниттік сәуле шығаруын сіңіру процесінде энергетикалық козған күйіне ауысады. Сіңірілген сәуле зат атомы мен молекулаларының айналмалы, тербелмелі, ілгерілемелі энергияларын арттыруға жұмсалады. Кейбір жағдайда мұндай энергия фотохимиялық құбылыстарға да пайдаланылады. Сәуле шығаратын объектілердің түріне карай: абсорбциялық спектроскопияны атомдық және молекулалық деп екіге бөледі.

таҒам контаминанталарын сандыҚ аныҚтайтын жӘне идентификациялайтын, талдау жҮргізетін Әдістер - student2.ru

Атомдық-абсорбциялық спектрометрия – ерітінділер мен оның тұздарындағы, табиғи және ағын сулардағы, технологиялық және басқа да ерітінділердегі металл мөлшерін анықтау үшін, атомдық спектрі бойынша сіңірілуіне сандық элементтік талдау жүргізуге арналған құрал. Атомдық-абсорбциялық спектрометрлерді қоршаған орта обьектілерін(су, ауа, топырақ), азық-түлік дайындайтын шикізаттар мен азық түрлерін талдау, медицина, геология, металлургия, химия өндірісі, ғылыми зерттеулер саласында жиі қолданылады.

Бұл әдістің жұмыс істеу қағидасы зерттелетін үлгінің атом буы арқылы өткен жарықтың сәуле сіңіру шамасын өлшеуге негізделеді. Зерттеудегі затты атом буына айналдыруға атомизатор қолданылады. Жоғары деңгейдегі нәтижеге қол жеткізу үшін, Уолшем құрастырған ережелер қағидатын қатаң қадағалау қажет:

-атом буын максималды сіңіруіне сәйкес болуы үшін, толқын ұзындығы сәуле шығару көзінің максималды ұзындығына тең болуы тиіс;

Атом буын сіңірудің жартылай енінің сызығы сәуле көзінің сызығынан екі есе үлкен болуы тиіс. Зерттелетін сынаманың атом буы арқылы өткен жарық сәулесі монохроматорға түсіп, сәулелену қарқындылығын тіркейтін қабылдағышқа түседі.

Атомдық абсорбциялық спектроскопияда талдау жасалмай тұрып-ақ зат құрамына енетін, аз мөлшерде болса да, атомға не иондарға дейін ыдырай алатын элементтер анықталады. Молекулалық абсорбциялық спектроскопияның артықшылығы спектрді алу кезінде заттың өзгеріссіз қалатындығымен түсіндіріледі. Әсіресе күлгін (ультра - әсіре), көрінетін және инфрақызыл спектр аймақтарында зерттелетін зат молекулаларының немесе иондардың сәуле шығаруын сіңіруге негізделген молекулалық абсорбциялық талдау кезінде заттың тек элементтік құрамы жөнінде емес, молекулаларының құрылысы жөнінде де мәлімет алуға болады. Мысалы, осы әдіспен алюминий хлоридінің бетіндегі будың AlCl3 және Аl2Сl6 молекулаларынан тұратыны, сұйық және қатты күйдегі алюминий хлоридінің қосарласқан димер молекула түрінде болатыны; алюминий үш хлоридінің эфирлі ерітіндісінде AlCl4 және AlCl3 иондарының кездесетіні; жұптасқан аллюминий хлоридінің молекуласында соңғы Al-Cl ж әне Al-Cl-Al байланысының барлығы анықталған.

Спектрофотометрия(абсорбциялық) - (лат spektrum – елестету, бейне) – ультракүлгін (200-400нм), көзге көрінетін (400-760нм) және инфрақызыл (>760) спектрлерін сіңіруіне негізделген ерітінділер мен тығыз заттарды зерттейтін физикалық-химиялық әдіс. Спектрофотометрияда түсетін жарықты сіңіру қарқындылығы толқын ұзындығымен өзара тәуелділікті зерттеу болып табылады. Бұл әдіс түрлі қосылыстар құрамы мен құрылысын (кешен, бояулар, талдамалы реагент), заттарды сандық және сапалық (металдағы элементтер ізін, балқыманы) анықтауда кеңінен қолданылады. Спектрлер үздіксіз және дискретті (үздікті) болып бөлінеді. Спектр ұғымы көбіне тербелмелі процестерде (мысалы, тербеліс спектрі, дыбыс спектрі, оптикалық спектрлер, теледидарлық сигналдар спектрі, т.б.) жиі қолданылады. Ядролық физикада массалар спектрі, сондай-ақ импульстер, энергиялар және жылдамдықтар спектрі ұғымдары да пайдаланылады. Зат атомдары мен молекулалары электромагниттік сәуле шығаруды сіңіре отырып, энергетикалық қоздырылған күйге ауысады. Атомдар мен молекулалардың осы сіңірген энергиясы олардың тербелмелі, айналмалы немесе ілгерілемелі энергиясын арттыруға жұмсалады, ал кей жағдайда ол екінші реттік сәуле шығаруға немесе фотохимиялық процесс түріне түрленеді. Электромагниттік сәуле шығарудың бірнеше түрлері белгілі: γ-сәулелер; рентген сәуле шығару; әсірекүлгін, көрінетін, инфрақызыл, микротолқынды және радио жиілікті сәуле шығару.

Атомды-эмиссионды спектрофотометрия.АЭСнемесе атомдық-эмиссиондық спектрлі талдау –бос атомдар мен иондардың газды фазадан өткізу арқылы спетрлерін зерттеуге негізделген, элементтік талдау әдістерінің жиынтығы болып табылады. Әдетте эмиссионды спектрлерді толқындардың ыңғайлы оптикалық ұзындығы 200 ˜1000нм аралығында тіркеледі. Атомдық-эмиссионды талдау үшін жарық көзі ретінде оттық жалыны не плазманың алуан түрлері, электрлік жарық ұшқыны мен лазерлік ұшқын плазмасын қолданады.

АЭС- сұйық, тығыз, газтәрізді заттардың заттар құрамындағы қоспалардың элементтерін сандық талдап, сараптайтын аса сезімтал жедел әдіс болып табылады. Бұл әдісті өнеркәсіп өндірісінде, пайдалы қазбаларды қайта өңдеуде, биологиялық, медициналық, экологиялық зерттеулер жүргізу кезінде кеңінен қолданылады. Бұл әдістің басқа әдістерден артықшылығы – аз көлемдегі сынама үлгісінен жоғары дәлдікпен үлкен көлемдегі элементтерді бірмезгілде сандық анықтаумен ерекшеленеді.

Спектроскопиялық әдістер толқын ұзындығы немесе жиіліктен сәулеленудің шығарылуы немесе жұтылуы интенсивтілігінің тәуелділігін зерттейді. Өлшелінетін энергиялардың аралықтары таҒам контаминанталарын сандыҚ аныҚтайтын жӘне идентификациялайтын, талдау жҮргізетін Әдістер - student2.ru бар әдістер үшін көп ретте айырады (1-кесте).

1 кесте - Спектроскопиядағы толқын ұзындықтары мен жиіліктер диапазондарының мәндері

Спектрлер Жиіліктер, Гц Толқын ұзындықтары Өлшем бірліктері
ЯГР таҒам контаминанталарын сандыҚ аныҚтайтын жӘне идентификациялайтын, талдау жҮргізетін Әдістер - student2.ru таҒам контаминанталарын сандыҚ аныҚтайтын жӘне идентификациялайтын, талдау жҮргізетін Әдістер - student2.ru мм/с
Рентген таҒам контаминанталарын сандыҚ аныҚтайтын жӘне идентификациялайтын, талдау жҮргізетін Әдістер - student2.ru таҒам контаминанталарын сандыҚ аныҚтайтын жӘне идентификациялайтын, талдау жҮргізетін Әдістер - student2.ru эВ
Фотоэлектрондық таҒам контаминанталарын сандыҚ аныҚтайтын жӘне идентификациялайтын, талдау жҮргізетін Әдістер - student2.ru таҒам контаминанталарын сандыҚ аныҚтайтын жӘне идентификациялайтын, талдау жҮргізетін Әдістер - student2.ru эВ
Электрондық таҒам контаминанталарын сандыҚ аныҚтайтын жӘне идентификациялайтын, талдау жҮргізетін Әдістер - student2.ru таҒам контаминанталарын сандыҚ аныҚтайтын жӘне идентификациялайтын, талдау жҮргізетін Әдістер - student2.ru нм
Тербелмелі таҒам контаминанталарын сандыҚ аныҚтайтын жӘне идентификациялайтын, талдау жҮргізетін Әдістер - student2.ru таҒам контаминанталарын сандыҚ аныҚтайтын жӘне идентификациялайтын, талдау жҮргізетін Әдістер - student2.ru см-1
Айналмалы таҒам контаминанталарын сандыҚ аныҚтайтын жӘне идентификациялайтын, талдау жҮргізетін Әдістер - student2.ru таҒам контаминанталарын сандыҚ аныҚтайтын жӘне идентификациялайтын, талдау жҮргізетін Әдістер - student2.ru МГц
ЭПР таҒам контаминанталарын сандыҚ аныҚтайтын жӘне идентификациялайтын, талдау жҮргізетін Әдістер - student2.ru таҒам контаминанталарын сандыҚ аныҚтайтын жӘне идентификациялайтын, талдау жҮргізетін Әдістер - student2.ru МГц
ЯМР таҒам контаминанталарын сандыҚ аныҚтайтын жӘне идентификациялайтын, талдау жҮргізетін Әдістер - student2.ru таҒам контаминанталарын сандыҚ аныҚтайтын жӘне идентификациялайтын, талдау жҮргізетін Әдістер - student2.ru МГц
ЯКР таҒам контаминанталарын сандыҚ аныҚтайтын жӘне идентификациялайтын, талдау жҮргізетін Әдістер - student2.ru таҒам контаминанталарын сандыҚ аныҚтайтын жӘне идентификациялайтын, талдау жҮргізетін Әдістер - student2.ru МГц

Атомдық спектрлер. АСТ-ның физикалық негізі. АСТ әдістері: сапалық және сандық эмиссионді, атомды– абсорбциялық және атомды – флуоресценттік. Аспаптар мен эксперимент техникасы.

Атомды спектрлік талдау (АСТ) жұтылу мен шығару атомды (ионды) спектрлері бойынша үлгінің элементті құрамын анықтайды.

Сапалы АСТ-да зерттелетін заттан алынған спектрді арнайы кестелер мен атластарда келтірілген элемент сызықтарының спектрімен салыстыруды жүзеге асырады.

Әрбір сызық оның жоғарғы деңгейінің энергиясына тең белгілі қозу потенциялына ие. Әрбір элементтің атомы арнайы энергетикалық деңгейлер жүйесіне ие болғандықтан, олар берілген элементке сипатты спектрлік сызықтарды сәулелендіруге шығарады. Спектрдің оптикалық аймақтарына инфрақызыл, көрінетін және инфракүлгін кіреді.

Эмиссионды спектрлік талдау әдісі. Тіркеу және спектрлік сызықтарының интенсивтілігін өлшеу әдісіне байланысты эмиссионды спектрлік талдаудың визуал, фотографиялық және фотоэлектрлік әдістері бар.

Визуалды әдістер визуалды тіркеуге, талдалынатын үлгінің спектрлік сызығының фотометриясына негізделген және жарық сәулеленуінің қабылдауышы қызметін атқаратын көз қасиеттерінен тәуелді көбінесе қарапайым әдіс болып табылады. Визуалды әдістерді 400-700 нм толқын ұзындығы аумағындағы спектрлерді зерттеуде ғана қолдануға болады. Визуалды әдістер стилоскопиялық және стилометриялық болып бөлінеді.

Фотографиялық әдістер спектрлерді фотографиялық тіркеуге негізделген. Графикалық әдіспен спектрді тіркеуші құралдары (аспаптары) спектрографтар деп аталады. Спектрографтардың жұмыс істеу аймағы ~1000 нм толқын ұзындығымен шектеледі, себебі фотографиялық тіркеу әдісін көрінетін және ультракүлгін облыстарда қолдануға болады. Спектрлік сызықтардың интенсивтілігін фотопленкада немесе пленкадағы кескіннің қараюы дәрежесіне байланысты микрофотометр көмегімен өлшейді. Фотоэлектрлік әдіс талданатын үлгі спектрінің фотометрия және фотоэлектрлік тіркеуіне негізделген. Аналитикалық анықталатын элементтің спектрлік сызығының жарықтық ағыны оны монохромат немесе полихроматпен (квантометрмен) қалған басқа спектрлерден бөлу оны электрлік сигналға түрлендіреді және осы сигнал шамасы бойынша сызықтың интенсивтілігін өлшейді. Жарық ағынын электрлік сигналға түрлендіру электрлік жарық қабылдауыштары көмегімен жүзеге асырылады (вакуумдық фотоэлементтерді немесе фотоэлектрлік көбейткіштерді).

Атомды-абсорбционды талдау анықталатын элементтің еркін атомдарының әрбір элементінің толқын ұзындығы үшін сипаттамалы резонанстық сәулеленуін жинақтапжұтуы қабілетіне негізделген. Талданатын үлгіні қарапайым қабілетті ерітіндіге көшіреді. Жұтылуды байқау үшін талдалынатын ерітіндігіні шам жалынына аэрозоль түрінде үрлейді, онда молекулалардың термиялық диссоциациясы жүреді. Осы кезде пайда болған көптеген атомдар қозбаған қалыпты күйде болады. Олар сыртқы стандартты сәулелену көзінен шам жалыны арқылы өтетін өздік сәулеленуді жұту қабілетіне ие.

Атомды – флуоресцентті талдау үлгіні атомизаторда буландырады. (жалынды, графитті трубкада, жоғары жиілікті және орташа жиілікті разряд плазмасында). Үлгінің атомды буын, зерттелінетін элементті резонанстық сәулеленумен сәулелендіру, оның флуоресценциясын тіркейді.

Вольтамперометрия. Сапалық талдауды иондардың немесе молекулалардың жарты толқындық потенциалы бойынша жүргізеді, әйтсе де, бұл шаманың мәніне аялық (фон) электродиттің ықпалын, ерітіндінің рН, кешенделетін агенттер мен беттік актив заттардың қатынасуы, тағы басқалардың едәуір ықпал ететінін ескерген жөн. Сандық есептеу үшін Илькович теңдеуін онын барлық параметрлерінің сандық мәндерін анықтау қиындығына байланысты қолдануға болмайды. Сондықтан да іс жүзінде не түзудің теңдеуі (І=КС), не тура өлшемдеу әдісі, не стандарттық түзу немесе стандарттық қосымшалау әдістері пайдаланылады. Егер екі ионның жарты толқындық потенциалының айырымы 0,2 В-тан артық болса, онда полярограммада екі толқын байқалады, яғни екі ионды қатар анықтауға болады. Анықталатын деполяризатордың (талданатын ионның) концентрациясы 10-2 мен 10-6 моль/л аралығында, әдетте 10-3-10-4 М бола алады. Ал полярографияның басқа түрлері бұдан да төменгі концентрацияларда жұмыс жүргізуге мүмкіндік береді. Ортаны дұрыс таңдағанда (аялық электролитті, рН, т.б.). тамшылайтын сынапты электродтың көмегімен барлық металдарды, тіпті сілтілік металды да анықтауға болады. Ал тамшылайтын анодтық электрод көмегімен аниондарды талдап анықтауға болады, мысалы:

2Hg + 2Вг- -> Hg2Br2 + 2е; Hg + 4CN- -> [Hg(CN)4]2-1 + 2е

Органикалық заттар тамшылайтын сынапты анодтық электродта тотықсызданып не тотыққан кезде, көбінесе бұл қатынас қайтымсыз және сатылай жүреді. Осыған қарамастан қазіргі кезде көшеген органикалық қосылыстарды анықтау әдістемесі жасалған: альдегидтердің, кетондардың, нитрилдердің, тиолдардың, хинондардың халкогенді және галогенді туындыларын. нитро-, азо-, т.б. қосылыстарды дәстүрлі полярографияны ғылыми-зерттеу және өндірістік лабораторияларда қолданады. Соңғы кездері полярография жаңа бағыт алып, оның сезімталдығы мен тандау мүмкінділігі артты. Мысалы, полярография жүйесінде осциллографты қолдану, катодты-анодты процестерді реттеуге мүмкіндік береді. Сондай-ақ, бұл әдістін бір түрінде айнымалы тоқтарды да қолданады. Мұндайда электродка бір қалыпты және түзу сызықты өсетін кернеу мен айнымалы кернеу беріліп, аз мөлшердегі заттарды талдағанда, полярограмманы ауытқытатын конденсаторлық токты азайтуға мүмкіндік болады.

Полимеразды тізбекті реакция (ПТР) – зерттелетін микроорганизм геномының ерекше учаскесін анықтауға мүмкіндік беретін, ДНҚ-РНҚ (амплификация) фрагменті көшірмелерінің санын көп еселеп көбейтуге негізделген реакция; зерттеудің молекулярлық-генетикалық әдісі. ПТР әдісі арқылы тікелей клиникалық материалдағы (цервикалды арнадан алынған эпителиальды жасушалардың қырындылары, көздердің, жұтқыншақтың артқы қабырғасының конъюнктивтері, зәр, шәует тұнбалары және т.б.) қоздырғышты анықтауға болады. Инфекциялардың тек асқынған түрлеріне ғана емес, сонымен бірге латенттік түрлеріне де диагностика жүргізуге мүмкіндік береді. ПТР қиын егілетін, егілмейтін және сақталатын патогендік микроағзалардың диагностикасында тиімді болып табылады.

Қазақстан Республикасы Үкіметінің 2012 жылғы «10» қаңтардағы №13 қаулысымен бекітілген «Зертханаларға қойылатын санитариялық-эпидемиологиялық талаптар» санитариялық қағидаларына сәйкес ПТР әдісімен зерттеулер жүргізген кезде мынадай қағидалар сақталуы тиіс: 1) мына аймақтар үшін жеке үй-жайлар бөлінеді: сынама дайындау, реакциялық қоспаларды, детекциялар (нәтижелерді есепке алу) дайындау; 2) сынама дайындау үй-жайы (бөлмесі) материалды қабылдау бөлмесіне жақын, детекцияға арналған бөлме мүмкіндігінше басқа аймақтардан алыс немесе оларға ауа ағынымен амплификация өнімдерінің енуін болдырмайтын оқшауланған бөлікте орналасады; 3) әр аймақта өзіне тиесілі жиһаздар жиыны, тоңазытқыштар/мұздатқыштар, зертханалық жабдықтар, реагенттер, автоматты тамшуырлар (дозаторлар), ұштықтар, пластикалық және шыны ыдыстар, қорғаныш киімдері, аяқ киімдер, ұнтақсыз бір рет қолданылатын қолғаптар, жинау мүкәммалы және тек осы бөлмеде қолданылатын басқа да шығыс материалдары болуы тиіс; 4) ПТР-дің әрбір кезеңі бір рет қолданылатын шығыс материалын қолдану арқылы автоматты тамшуырдың (дозатордың) жеке жинағымен жүзеге асырылады. Бір рет қолданылатын шығыс материалы (ұштықтар және түтіктер) ДНҚ-аздан және РНҚ-аздан бос, апирогенді болуы тиіс. Ұштықтарда сүзгіштер бар (аэрозолдық кедергі) болуы тиіс; 5) ПТР бойынша барлық жұмыстар жұмыстың әрбір кезеңі қамтамасыз етілетін ұнтақсыз бір рет қолданылатын қолғаппен жүргізіледі; 6) жабдықтарды, шығыс материалдарын, реактивтерді, қолғаптарды, халаттарды бір үй-жайдан екінші үй-жайға тасымалдауға жол берілмейді; 7) сынама дайындау және реакциялық қоспаларды дайындау кезеңдері БҚБ-да жүргізіледі; 8) ПТР жүргізуге арналған барлық үй-жайлар жуу және дезинфекциялық құралдардың әсеріне төзімді материалмен жабылады; барлық үй-жайларда бактерицидті сәулелегіштер орнатылады; 9) ПТР-дің барлық кезеңдерін өткізуге арналған реагенттерді сақтау шарттары қолдану бойынша нұсқаулыққа сәйкес болуы тиіс. Клиникалық үлгілер реагенттерден бөлек сақталады; 10) терезелер тығыз жабылуы тиіс. Жұмыс үстелдеріне күн сәулесінің тікелей түсуінен қорғау үшін дезинфекциялық құралдарға төзімді материалдан жасалған жарықтан қорғаушы үлдір қолданылады. Жалюздерді шаң жиналуына байланысты қолдану ұсынылмайды; 11) ПТР зерттеулеріне арналған үй-жайларды жеке ғимаратта орналастыру кезінде мыналар көзделеді: материалды қабылдайтын, үлгілерді тіркейтін және алғашқы өңдеуден өткізетін бөлме, дәрігерлерге арналған бөлме, киім ілетін орын, дәретхана, себезгі, қойма үй-жайлары, автоклав, жуатын бөлме; 12) ПТР зерттеулерін нақты уақыт режімінде жүргізген кезде детекция үшін жеке үй-жай қажет етілмейді.

Наши рекомендации