Основные положения рентгенографического метода определения текстур

Существуют различные виды текстур - аксиальная текстура, тек­стура конусного волокна и ограниченная текстура. Аксиальная тексту­ра характеризуется наличием кристаллографического направления - оси текстуры, совпадающего с внешним направлением образца. В слу­чае простой аксиальной текстуры ось волокна совпадает с определен­ной осью образца, например, с направлением оси проволоки. Аксиаль­ную текстуру принято обозначать миллеровскими индексами совокуп­ности кристаллографических направлений, совпадающих с осью тек­стуры, заключенными в скобки: <001>. Индексы такого вида обозна­чают не одно направление, а всю совокупность направлений данного типа. Аксиальная структура возникает в материале под действием на него внешних полей осевой симметрии [1,2] .

Характерной особенностью конической текстуры является наклон осей текстуры к оси образца, однако, при конической текстуре ось об­разца не является осью вращения, и ось текстуры фиксирована в опре­деленной плоскости образца. Как частный случай при угле раствора конуса, равном нулю, получаем простую аксиальную текстуру.

Ограниченная текстура возникает в результате воздействия на поликристаллический материал поля плоскостной симметрии. Характер­ным признаком текстуры этого вида является ограничение вращения решетки кристаллитов вокруг оси текстуры. При этом кристаллогра­фические плоскости и направления какого-либо типа фиксируются в определенных плоскости и направлении образца соответственно. При­мером ограниченной текстуры является текстура прокатки. Текстуры прокатки принято описывать идеальными ориентировками: миллеров­скими индексами семейства плоскостей, преимущественно совпадаю­щих с плоскостью прокатки, и кристаллографических направлений, совпадающих с направлением прокатки - (h к l}; <uvw>.

Необходимость управления текстурообразованием предопредели­ла развитие методик, позволяющих производить не только качествен­ный, но и количественный анализ преимущественных кристаллографи­ческих ориентировок. Методы определения текстуры подразделяются на прямые и косвенные. К прямым методам относятся все дифракци­онные методы: рентгенографический, электронно- и нейтронографиче­ский; к косвенным - методы, основанные на измерении физических, химических и механических свойств.

Основным прямым методом анализа текстуры является рентгено­графический, позволяющий определять непосредственно ориентировку граней кристаллитов, участвующих в отражениях.

Текстуры описываются с помощью прямых полюсных фигур, об­ратных полюсных фигур и функцией распределения ориентаций. Пря­мые полюсные фигуры (ППФ) являются наиболее распространенным способом описания текстуры. Прямая полюсная фигура показывает ве­роятность, с которой нормаль к кристаллографической плоскости {hк1} совпадает с различными направлениями в исследуемом образце, и обозначается индексами {hkl}. Она дает наглядное представление об ориентировках кристаллитов в исследуемом материале. Важно бывает не только определить, каким идеальным ориентировкам соответствуют наиболее интенсивные максимумы на ППФ, но и проследить за фор­мой и интенсивностью областей рассеяния, характеризующих более слабые ориентировки [3].

Обратные полюсные фигуры (ОПФ) представляют собой стан­дартную стереографическую проекцию кристаллической решетки ис­следуемого материала, на которой нормали плоскостей придается вес, пропорциональный вероятности совпадения с ними рассматриваемой оси образца. Таким образом, ОПФ показывает распределение интере­сующей нас оси образца относительно кристаллических осей, т.е. явля­ется обратной функцией по отношению к ППФ. Экспериментальное определение ОПФ сводится к определению интегральных интенсивно­стей возможно большого числа, вычислению по ним нормированной полюсной плотности и нанесению полученных данных на стандартный стереографический треугольник. Точки с равной полюсной плотно­стью соединяют изолинией.

Необходимость количественных расчетов соотношения ориенти­ровок к ожидаемой, исходя из текстуры анизотропии физических свойств поликристаллического материала, привела к разработке ана­лиза текстуры с помощью трехмерной функции распределения ориен­тировки (ФРО) кристаллитов, данные о которых содержатся в полюс­ных фигурах в неявной форме. С помощью анализа ФРО развиты но­вые представления о текстуре различных материалов. Важным пре­имуществом метода ФРО является возможность расчета анизотропии пластических и других свойств материалов. Наряду с указанными дос­тоинствами метод ФРО имеет ряд недостатков, к которым можно от­нести необходимость использования ЭВМ с большой памятью, слож­ность математического аппарата. Кроме того, ФРО рассчитывают по нескольким ППФ, минимальное количество которых определяется симметрией исследуемого материала. В связи с этим метод ФРО целе­сообразно применять только при необходимости тонкого анализа тек­стуры

Для построения полюсных фигур используют дифрактометрические методы определения текстуры.

Обратные полюсные фигуры

Метод определения ОПФ по интегральным интенсивностям ин­терференции на дебаеграммах был предложен Харрисом [5] .

Для построения ОПФ анализируемое внешнее направление, свя­занное с образцом, должно быть расположено перпендикулярно иссле­дуемой поверхности образца q. Для текстуры прокатки рассматривае­мыми направлениями являются три: нормаль к плоскости прокатки (НН), направление прокатки (НП), нормаль к направлению прокатки, лежащей в плоскости прокатки (ПН).

ОПФ строится в области стереографического треугольника, выде­ленного из стандартной проекции монокристалла, вершинами которо­го являются три главных направления: [001], [111], [110] для кубиче­ской. При этом около каждого полюса N стандартного треугольника указывают соответствующую полюсную плотность , определяемую по формуле

, (1)

где - интегральная интенсивность отражения исследуемого об­разца; - интегральная интенсивность эталона, не имеющего тексту­ры; - число анализируемых полюсов.

Образец без текстуры из того же материала, что и исследуемый текстурный, используется для нормировки, т.к. в отсутствие текстуры полюсная плотность равняется среднему значению принимаемого за единицу, т.е.

, (2)

Если число интерференций велико, то можно ввести приблизи­тельную нормировку (2.1.3), используемую в формуле

, (3)

Для текстурованного образца . Если какой-либо полюс N на ОПФ имеет большую относительную плотность , чем соседние, то из этого следует, что внешнее направление образца, для которого была построена ОПФ, с относительно большей вероятностью, чем в образце без текстуры, параллельно этой нормали N . Так, например, для текстуры прокатки {100} <110> на ОПФ для НН, максимальная соответствует полюсу [001], а на ОПФ для НП - полюсу [110].

Рассмотренное отношение интенсивностей в формуле (1) исключа­ет необходимость учета условий съемки. Однако практически невоз­можно изготовить безтекстурный эталон, имеющий сходную субструк­туру с исследуемым образцом; поэтому не исключаются факторы, влияющие на интенсивность отражений, связанное с совершенством решетки образца. Это надо учесть при количественном сопоставлении результатов, полученных для образцов с разной субструктурой. В формуле (1) не учитывается различие плотностей разных нормалей на стереографической проекции, которые особенно существенны для кри­сталлов с кубической решеткой. Предложено два способа, учитываю­щих это обстоятельство.

В методе Харриса [5] оценивается удельный вес полюса нормали, обусловленный множителем повторяемости . Тогда условием нормировки являются

и

В другом методе, предложенном Моррисом [6], учитывается нерав­номерность распределения анализируемых нормалей в области стерео­графического треугольника, связанная с их ограниченным числом. Для этого стереографический треугольник разбивают на участки, пропор­циональные долям кристаллов . в бестекстурном образце.

Условно считается пропорциональной доле площади стерео­графического треугольника, ограниченный меридианами, проведен­ными через середины угловых расстояний между рассматриваемым по­люсе N и соседними, анализируемыми при данной съемке (см. рис.).

Условием нормировки является

, (4)

тогда полюсная плотность выражается соотношением

(5)

Очевидно, что форма и размер элементарной площадки зави­сят от расположения и числа проанализированных полюсов, окружающих рассматриваемый, т.е. от типа решетки и длины волны излу­чения.

Множитель повторяемости при этом методе учитывается благода­ря самому способу построения элементарных площадей .

После того, как возле каждого проанализированного полюса стан­дартного треугольника проставлены соответствующие значения , проводят линии выбранных уровней, соединяющие точки с одинако­вой плотностью. Индексы полюсов, соответствующие наибольшей по­люсной плотности, определяют компоненты текстуры.