Комплексонометрическое определение общей жесткости воды.
Понятие о жесткости воды.
Жесткость воды зависит от присутствия в ней растворимых солей кальция, в некоторых случаях – солей магния и железа. Жесткая вода при кипячении образует накипь вследствие оседания карбонатов и оксикарбонатов кальция, магния и железа. Мыло в жесткой воде не мылится (не вспенивается), так как образуются нерастворимые в воде кальциевые и магниевые соли жирных кислот.
Различают жесткость воды временную (или устранимую) и постоянную. Временная жесткость воды обусловлена присутствием в воде бикарбонатов Ca(HCO3)2, реже Mg(HCO3)2 и Fe(HCO3)2. Временную жесткость можно устранить кипячением воды.
Постоянная жесткость воды обусловлена присутствием в ней преимущественно сульфатов и хлоридов кальция и магния и не устраняется кипячением. Сумма временной (устраненной) и постоянной жесткости составляет общую жесткость воды.
По действующему ГОСТу на питьевую воду жесткость ее может быть не более 7 мэкв, т. е. Максимально допустимая концентрация кальция в питьевой воде равна 20,047*7=140,28 мг/л.
Временную жесткость воды определяют титрованием стандартным раствором HCl, общую жесткость – комплексонометрически.
Характеристика жесткости воды
| Виды жесткости | Соли, содержание которых обуславливает жесткость | Способы устранения |
| Временная (карбонатная) | Гидрокарбонаты Са(НСО3)2, Мg(НСО3)2 | Кипячение, реагентный |
| Постоянная (некарбонатная) | Хлориды СаСl2, МgCl2, сульфаты СаSO4, MgSO4, нитраты Ca(NO3)2, Mg(NO3)2 | Реагентный, с помощью ионообменных смол, ионитов |
| Общая (является суммой временной и постоянной) | Гидрокарбонаты, хлориды и сульфаты, нитраты кальция и магния | Смешанный |
Российская классификация воды по степени ее жесткости
| Характеристика | Очень мягкая | Мягкая | Средней жесткости | Жесткая | Очень жесткая |
| Общая жесткость, моль экв/л | <1,5 | 1,5 – 3,0 | 3,0 – 6,0 | 6,0 – 9,0 | >9,0 |
2. Методика определения временной (карбонатной) жесткости воды.
Метод основан на титровании гидрокарбонат-ионов хлористоводородной кислотой в присутствии индикатора метилового оранжевого.
CO2
HCO3+H+ H2CO3
H20
CO2
Ca(HCO3)2+2HCl = CaCl2 + H2CO3
H2O
В три конические колбы емкостью 250 мл отбирают пипеткой или мерным цилиндром по 200 мл анализируемой воды, добавляют 2-3 капли метилового оранжевого и титруют 0,1 н раствором HCl до перехода окраски от желтой к оранжевой. Находят среднее арифметическое из 3 параллельных определений.
Жесткость исследуемой воды (Ж) определяется по формуле:
Где V HCl - средний объем из 3 определений, мл;
C HCl – концентрация раствора HCl, г*экв/л;
V H2O - объем анализируемой воды.
Реактивы и посуда:
· Кислота хлороводородная, стандартный 0,1 н раствор.
· Индикатор метиловый оранжевый, 0,2 %-ный водный раствор.
· Колбы конические емкостью 250-500 мл.
· Цилиндры мерные, емкостью 250-500 мл.
· Бюретка на 25 мл.
Комплексонометрическое определение общей жесткости воды.
Общая жесткость воды обусловлена присутствием в ней гидрокарбонатов, хлоридов, сульфатов и других растворимых солей кальция и магния. Общую жесткость определяют в природных подземных и поверхностных водах, питьевой воде и сточных водах перед сбросом их в поверхностные воды.
Некарбонатная жесткость определяется как разница между общей и карбонатной жесткостью и показывает количество катионов щелочно-земельных металлов, соответствующее анионам минеральных кислот: хлорид-, сульфат-, нитрат-ионам.
Реактивы и посуда:
· Буферный раствор с рН 10.
· Индикатор эриохром черный Т.
· Комплексон III, 0,05 М раствор.
Сущность метода.
Метод основан на титровании анализируемой воды раствором двунатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты (комплексона III, трилона Б) известной концентрации при рН 10 в присутствии индикатора эриохрома черного Т
Na2C10H12O8N22– + Ca 2+ CaC10H12O3N22– + 2Na+
В водной среде этилендиаминтетраацетат натрия образует при рН 10 прочие комплексные соединения сначала с ионами кальция, затем с ионами магния. Когда в анализируемую пробу вносят индикатор эриохром черный Т, он образует с ионами магния вишнево-красное комплексное соединение. В точке эквивалентности, когда все свободные ионы кальция и магния уже связаны с комплексоном III, последний взаимодействует с комплексом магния с индикатором, вытесняя свободный индикатор, который окрашивает раствор в синий цвет:
MgInd + Y 4- MgY 2- + Ind 2-
Ход анализа.
В три конические колбы емкостью 250-300 мл цилиндром приливаем по 200 мл исследуемой воды, добавляем по 10 мл аммиачного буфера и индикатор эриохром черный Т. Содержание каждой колбы титруем стандартным раствором комплексона III до перехода окраски от вишнево-красной до синей.
Общую жесткость воды рассчитываем по формуле:
Где Ж – жесткость воды, мэкв/л;
VК – объем израсходованного комплексона III, моль/л;
Vводы – объем анализируемой воды, мл;
2 – коэффициент перехода от молярной концентрации (моль/л) к нормальной концентрации (экв/л).
Определение запаха воды.
1. Заполните колбу водой на треть объема и закройте пробкой.
2. Взболтайте содержимое колбы.
3. Откройте колбу и осторожно, неглубоко вдыхая воздух, сразу же определите характер и интенсивность запаха. Если запах не ощущается или запах неотчетливый, испытание можно повторить, нагрев воду в колбе до температуры 60 0С (подержав колбу в горячей воде). Интенсивность запаха опред. по 5-балльной системе согласно таблице 1.
Таблица 1
| Интенсивность запаха | Характер проявления запаха | Оценка интенсивности запаха |
| Нет | Запах не ощущается | |
| Очень слабая | Запах сразу не ощущается, но обнаруживается при тщательном исследовании (при нагревании воды) | |
| Слабая | Запах замечается, если обратить на него внимание | |
| Заметная | Запах легко замечается и вызывает неодобрительный отзыв о воде | |
| Отчетливая | Запах обращает на себя внимание и заставляет воздержаться от питья | |
| Очень сильная | Запах настолько сильный, что делает воду непригодной для питья |
Характер запаха определяется по таблице 2.
Таблица 2
| Запах «естественного» происхождения | Запах «искусственного» происхождения |
| Неотчетливый (или отсутствует) | Неотчетливый (или отсутствует) |
| Землистый | Нефтепродуктов (бензиновый) |
| Гнилостный | |
| Торфяной | Хлорный |
| Травянистый | Уксусный |
| Другой (укажите, какой) | Другой (укажите, какой) |
Определение цветности.
1. Заполните колбу на две трети части водой.
2. Определите цветность воды, рассматривая колбу сверху на белом фоне при достаточном освещении (дневном, искусственном).
Таблица 3
| Цветность воды |
| Слабо-желтоватая Светло-желтоватая Желтая Интенсивно желтая Коричневая Красно-коричневая Другая (укажите, какая) |
Определение мутности.
1.Заполните колбу на две трети части водой.
2. Определите мутность воды, рассматривая колбу сверху на темном фоне при достаточном боковом освещении. Выберите нужное в табл. 4
Таблица 4
| Мутность воды |
| Прозрачная Слабомутная Мутная Очень мутная |
Ход работы.
Понятие о жесткости воды.
Жесткость воды зависит от присутствия в ней растворимых солей кальция, в некоторых случаях – солей магния и железа. Жесткая вода при кипячении образует накипь вследствие оседания карбонатов и оксикарбонатов кальция, магния и железа. Мыло в жесткой воде не мылится (не вспенивается), так как образуются нерастворимые в воде кальциевые и магниевые соли жирных кислот.
Различают жесткость воды временную (или устранимую) и постоянную. Временная жесткость воды обусловлена присутствием в воде бикарбонатов Ca(HCO3)2, реже Mg(HCO3)2 и Fe(HCO3)2. Временную жесткость можно устранить кипячением воды.
Постоянная жесткость воды обусловлена присутствием в ней преимущественно сульфатов и хлоридов кальция и магния и не устраняется кипячением. Сумма временной (устраненной) и постоянной жесткости составляет общую жесткость воды.
По действующему ГОСТу на питьевую воду жесткость ее может быть не более 7 мэкв, т. е. Максимально допустимая концентрация кальция в питьевой воде равна 20,047*7=140,28 мг/л.
Временную жесткость воды определяют титрованием стандартным раствором HCl, общую жесткость – комплексонометрически.
Характеристика жесткости воды
| Виды жесткости | Соли, содержание которых обуславливает жесткость | Способы устранения |
| Временная (карбонатная) | Гидрокарбонаты Са(НСО3)2, Мg(НСО3)2 | Кипячение, реагентный |
| Постоянная (некарбонатная) | Хлориды СаСl2, МgCl2, сульфаты СаSO4, MgSO4, нитраты Ca(NO3)2, Mg(NO3)2 | Реагентный, с помощью ионообменных смол, ионитов |
| Общая (является суммой временной и постоянной) | Гидрокарбонаты, хлориды и сульфаты, нитраты кальция и магния | Смешанный |
Российская классификация воды по степени ее жесткости
| Характеристика | Очень мягкая | Мягкая | Средней жесткости | Жесткая | Очень жесткая |
| Общая жесткость, моль экв/л | <1,5 | 1,5 – 3,0 | 3,0 – 6,0 | 6,0 – 9,0 | >9,0 |
2. Методика определения временной (карбонатной) жесткости воды.
Метод основан на титровании гидрокарбонат-ионов хлористоводородной кислотой в присутствии индикатора метилового оранжевого.
CO2
HCO3+H+ H2CO3
H20
CO2
Ca(HCO3)2+2HCl = CaCl2 + H2CO3
H2O
В три конические колбы емкостью 250 мл отбирают пипеткой или мерным цилиндром по 200 мл анализируемой воды, добавляют 2-3 капли метилового оранжевого и титруют 0,1 н раствором HCl до перехода окраски от желтой к оранжевой. Находят среднее арифметическое из 3 параллельных определений.
Жесткость исследуемой воды (Ж) определяется по формуле:
Где V HCl - средний объем из 3 определений, мл;
C HCl – концентрация раствора HCl, г*экв/л;
V H2O - объем анализируемой воды.
Реактивы и посуда:
· Кислота хлороводородная, стандартный 0,1 н раствор.
· Индикатор метиловый оранжевый, 0,2 %-ный водный раствор.
· Колбы конические емкостью 250-500 мл.
· Цилиндры мерные, емкостью 250-500 мл.
· Бюретка на 25 мл.
Комплексонометрическое определение общей жесткости воды.
Общая жесткость воды обусловлена присутствием в ней гидрокарбонатов, хлоридов, сульфатов и других растворимых солей кальция и магния. Общую жесткость определяют в природных подземных и поверхностных водах, питьевой воде и сточных водах перед сбросом их в поверхностные воды.
Некарбонатная жесткость определяется как разница между общей и карбонатной жесткостью и показывает количество катионов щелочно-земельных металлов, соответствующее анионам минеральных кислот: хлорид-, сульфат-, нитрат-ионам.
Реактивы и посуда:
· Буферный раствор с рН 10.
· Индикатор эриохром черный Т.
· Комплексон III, 0,05 М раствор.
Сущность метода.
Метод основан на титровании анализируемой воды раствором двунатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты (комплексона III, трилона Б) известной концентрации при рН 10 в присутствии индикатора эриохрома черного Т
Na2C10H12O8N22– + Ca 2+ CaC10H12O3N22– + 2Na+
В водной среде этилендиаминтетраацетат натрия образует при рН 10 прочие комплексные соединения сначала с ионами кальция, затем с ионами магния. Когда в анализируемую пробу вносят индикатор эриохром черный Т, он образует с ионами магния вишнево-красное комплексное соединение. В точке эквивалентности, когда все свободные ионы кальция и магния уже связаны с комплексоном III, последний взаимодействует с комплексом магния с индикатором, вытесняя свободный индикатор, который окрашивает раствор в синий цвет:
MgInd + Y 4- MgY 2- + Ind 2-
Ход анализа.
В три конические колбы емкостью 250-300 мл цилиндром приливаем по 200 мл исследуемой воды, добавляем по 10 мл аммиачного буфера и индикатор эриохром черный Т. Содержание каждой колбы титруем стандартным раствором комплексона III до перехода окраски от вишнево-красной до синей.
Общую жесткость воды рассчитываем по формуле:
Где Ж – жесткость воды, мэкв/л;
VК – объем израсходованного комплексона III, моль/л;
Vводы – объем анализируемой воды, мл;
2 – коэффициент перехода от молярной концентрации (моль/л) к нормальной концентрации (экв/л).