Опыт № 1. Определение общей жесткости воды

Цель:Приобрести навыки комплексонометрического титрования на примере определения жесткости воды.

Оборудование:Бюретка, конические колбы, химические воронки, пипетки, вместимостью 25 мл, мерный цилиндр.

Реактивы:0,01 моль/л раствор трилона Б, индикаторная смесь эриохрома черного Т, аммиачный буферный раствор.

Сущность работы:Одним из способов определения жесткости воды является комплексонометрическое титрование. Этот метод основан на использовании реакций ионов металлов с органическими лигандами, в результате которых образуются устойчивые внутрикомплексные соединения. В качестве титрантов в данном методе используют растворы комплексонов: комплексон I – нитриллотриуксусная кислота, комплексон II – этилендиаминтетрауксусная кислота (ЭДТУ, трилон А), комплексон III – динатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты (ЭДТА, трилон Б), комплексон IV – диаминциклогексантетрауксусная кислота. Наибольшее применение в лабораторной практике в качестве титранта нашел раствор трилона Б.

Для фиксирования точки эквивалентности используют металл-индикаторы, такие как кислотный хромовый черный (эриохром Т), кислотный хромовый темно-синий, пирокатехиновый фиолетовый, мурексид и другие. Индикаторы образуют с определяемыми ионами внутрикомплексные соединения, обладающие меньшей устойчивостью, чем с комплексонами. Окраска комплекса металл/индикатор отличается от окраски свободного индикатора, что позволяет фиксировать точку конца титрования. Титрование проводят в щелочной среде (pH= 7 – 11), которую создают добавляя аммиачный буферный раствор.

Химизм:При добавлении эриохрома черного Т к анализируемому раствору индикатор приобретает красную окраску за счет взаимодействия с катионом металла:


+ Me²⁺ →	+ 2 H⁺

Аналогично индикаторам, титрант образует с ионами металла устойчивый растворимый бесцветный комплекс:


+ Me²⁺ →	+ 2H⁺

В точке эквивалентности менее устойчивое комплексное соединение катиона металла с индикатором разрушается и образуется комплекс трилона Б с катионами Ca²⁺, Mg²⁺:


+	→	+

Методика: В колбу для титрования помещают 25 мл анализируемой воды, прибавляют 5 мл аммиачного буферного раствора и 0,05 г индикаторной смеси эриохрома черного Т. Содержимое колбы перемешивают и титруют стандартизированным раствором трилона Б до изменения малиновой окраски раствора на синюю. Титрование повторяют до тех пор, пока не получится сходимость результатов отдельных титрований в пределах 0,2 мл.

Результаты и расчеты:Жесткость воды определяют по формуле:

Ж = (С(1/2 ТрБ) · V_ср(ТрБ) · 1000) / V(H₂O),

где Ж – жесткость воды, ммоль/л;

С(1/2 ТрБ) – молярная концентрация эквивалента раствора трилона Б, моль/л;

V(H₂O) – объем воды, взятый для титрования, мл.

V_ср(ТрБ) – средний объем трилона Б, пошедшего на титрование.

V₁(ТрБ) = ; V₂(ТрБ) = ; V₃(ТрБ) = ; Vср(ТрБ) = ;

Ж =_________________________________________________________________________

Вывод:_____________________________________________________________________