Экспресс-методика количественной оценки относительной коррозионной агрессивности смазочно-охлаждающих жидкостей с применением мультиметра Victor 86C
1. В лабораторный журнал записывают дату, номер опыта, температуру воздуха, состав исследуемого раствора и марку металла рабочего электрода. Подготавливают таблицу для записи результатов.
2. Подготавливают ячейку и рабочий электрод, промыв теплой водой с порошком при помощи губки, после многократно сполоснув холодной водой.
3. Заливают 250 мл испытуемого раствора в стакан.
4. Зачищают мелкой шкуркой рабочий электрод, протирают влажной фильтровальной бумагой и спиртом.
5. Одновременно опустить электрод и ячейку в раствор, отметить время, снимая показания с 13 минуты.
6. Для измерения ЭДС раствора необходимо вставить штекер черного измерительного провода во входное гнездо «µAmµ»мультиметра, а штекер красного - во входное гнездо «VΩHz».
Рис. 7. Блок-схема.
7.Для измерения тока нужно вставить штекер черного измерительного провода во входное гнездо «СОМ», а штекер красного – во входное гнездо «µAmµ».
8. Подключить мультиметр к компьютеру с помощью оптоволоконного кабеля. Включить компьютер.
9.Кликнуть мышкой на папку «Мультиметр» на рабочем столе и зайти в программу «ДММ Дата Precessor».
10. С помощью поворотного переключателя мультиметра выбрать нужный диапазон измерения тока (пример µA, mА), а если измеряем ЭДС, то выбрать диапазон (V).
11.Значения тока или ЭДС будут отображаться на ЖК-дисплее прибора. Для отображения значений на компьютере необходимо нажать на кнопку мультиметра RS232/Rel и держать ее дольше 2 секунд. Тогда данные полученных результатов могут передаваться в компьютер для хранения, анализа и обработки.
12.Чтобы данные измерений отображались с ЖК-дисплея мультиметра на компьютер нужно кликнуть мышкой на «Start» и результаты с интервалом 1 минута будут автоматически записываться.
13.Чтобы закончить измерения, кликнуть мышкой «Stop» и для сохранения полученных данных заходим в «File», выбираем «Export» и сохраняем в папку Мультиметр озаглавленный файл.
14. Повторить измерения не менее 3 раз.
15. После окончания эксперимента сделать статистическую обработку.
16. Построить графики по средним значениям с указанием доверительных интервалов.
 | Рис. 8. Электрохимическая ячейка [36]: 1 – рабочий электрод (анод) с регулируемой площадью (2 - 25 см2), углеродистая сталь; 2 – сетчатый катод (нержавеющая сталь или бусофит); 3 – сепаратор из инертного, непроводящего материала; 4 – фиксатор электродов, оргстекло; 5 – графитовый фиксатор электрода и сепаратора; 6 –токоотводы, изолированный медный многожильный провод; 7 – исследуемый раствор; 8 – корпус ячейки. |
В данной электрохимической ячейке межэлектродное расстояние 0.2 см. В ходе предварительных исследований было показано, что параметры коррозионного процесса (Е, I) устанавливаются через 10-15 минут после погружения исследуемого электрода в агрессивную среду. С учетом данного фактора и фиксировались значения потенциала и тока, по которым рассчитывался коэффициент торможения.
Коэффициент торможения показывает, во сколько раз ингибитор замедляет скорость коррозии.
Ингибитор действует на границе раздела электрод-электролит, адсорбируясь на ней или пассивируя металл. Измерив ЭДС (Е) и токи (I), мы находим общее сопротивление ячейки (Rяч)
Интересующий нас процесс коррозии, протекающий на границе раздела фаз, характеризуется граничным сопротивлением (Rг), которое получаем, вычитая из сопротивления ячейки (Rяч) сопротивление (Rр-ра) раствора и прибора Victor 86C (Rпр= 52Ом).
где: L- межэлектродное расстояние, см
æ- электропроводность раствора, См·см
S-площадь электрода, см2
Rг= S·(Rяч – Rр-ра – Rпр ), Ом·см2
В качестве рабочего электрода использовались сталь 10, чугун СЧ 12-28, медь М0. Площадь противоэлектрода (сетка из нержавеющей стали) в десятки или сотни раз больше площади рабочего электрода, чтобы граничным сопротивлением противоэлектрода можно было пренебречь.
Для расчета использовались полученные значения ЭДС и токов трех параллельных измерений с 13 по 16 минуту, проводили статистическую обработку значений E и I.
Так как конструкция измерительной ячейки такова, что в момент измерения ЭДС и токов электроды сближаются на расстояние 0.2 см, то во всех случаях при расчете Rг можно не учитывать Rр-ра.
Пример расчета для базового раствора с электродом из стали 10 (площадь которого S=5 см2) и с противоэлектродом из нержавеющей стали, использованием вышеуказанных формул:
Поскольку с введением ингибитора электропроводность меняется мало,
Rр-ра(29.6 Ом)<Rпр( 52 Ом), поэтому в данном разделе при расчете Rг не учитывается Rр-ра.
С помощью данной экспресс-методики можно подбирать противоэлектрод.
Рис. 9. Измерительная схема:
1а – рабочий электрод; 1б – хлорсеребряный электрод; 2 – выбираемый противоэлектрод; 3 – используемый раствор; 4 – электролитический ключ.
В варианте 1б применяют электролитический ключ, чтобы предотвратить попадание в раствор хлорид-ионов из насыщенного хлорсеребряного электрода.
Обсуждение результатов