Методика измерения поляризационного сопротивления с применением индикатора P5126
Наиболее современным способом измерения коррозионной агрессивности является метод поляризационного сопротивления. Индикатор поляризационного сопротивления Р5126, работающий по двухэлектронной схеме измерения, или его аналог. Диапазон измерений от 1 до 1•10 Ом, погрешность измерений поляризационного сопротивления не более 5%. Прибор автоматически пересчитывает измеряемое значение поляризационного сопротивления в скорость коррозии, диапазон измерения коррозионности среды 0,0006 - 50 мм/год.
Образцы-электроды (далее - образцы) плоской или цилиндрической формы, изолированные друг от друга и закрепленные в электрохимическую ячейку
1. В лабораторный журнал записывают дату, номер опыта, температуру воздуха, состав исследуемого раствора и марку металла рабочего электрода. Подготавливают таблицу для записи результатов.
2. Подготавливают ячейку и рабочий электрод, промыв теплой водой с порошком при помощи губки, после многократно сполоснув холодной водой.
3. Зачищают мелкой шкуркой рабочий электрод, протирают влажной фильтровальной бумагой и спиртом.
4. Присоединяют электроды к выводам прибора.
5.Сравнительную оценку защитной способности разных ингибиторов проводят на образцах одного вида, прошедших одинаковую подготовку поверхности, и на одном и том же индикаторе поляризационного сопротивления.
6.Образцы подключают к индикатору поляризационного сопротивления при помощи соединительных проводов и измеряют скорость коррозии.
7. Начальный отсчет на индикаторе поляризационного сопротивления не учитывают, а учитывают те показания, которые колеблются около одной точки или становятся неизменными.
8. Продолжительность испытания (по программе испытаний) должна быть достаточной для установления постоянной скорости коррозии. Время установления постоянной скорости коррозии определяет состав раствора.
Количество промежуточных измерений должно быть достаточным для получения графической зависимости “скорость коррозии - время“, но не менее четырех.
9. Количество образцов, испытываемых параллельно, должно быть не менее трех.
Если при трех образцах не достигается требуемая согласно программе испытаний доверительная вероятность результатов испытаний, количество параллельно испытуемых образцов должно быть увеличено.
10. Ингибитор вводят в сосуд при температуре испытаний. В зависимости от растворимости ингибитора допускается вводить его в среду при комнатной температуре. После достижения соответствующей температуры загружают образцы, при этом колебания температуры во время испытаний не должны превышать ±2 °С. Уменьшение объема среды вследствие испарения не должно превышать 1%.
11. Время начала испытаний отсчитывают с момента погружения образцов в раствор.
Необходимо строго контролировать (отклонения не более 5%) точность поддержания заданных параметров и состав коррозионной среды (концентрация ингибитора, солей, рН).
12. Для количественной оценки ингибирующей способности по той же программе проводят испытания в коррозионной среде без добавки ингибитора.
13. Сравнительную оценку защитной способности различных ингибиторов проводят при 25 и 70 °С.
Определение защитной способности вновь создаваемых ингибиторов проводят при 25 °С.
Защитную способность при подборе оптимального ингибитора для среды заданного состава определяют при температуре ее эксплуатации.
14. Эффективность ингибиторов в динамических условиях проверяют в циркуляционной установке со скоростью потока, соответствующей эксплуатационным условиям ГОСТ 9.502.
15. При определении защитной способности вновь создаваемых ингибиторов, если нет никаких рекомендаций относительно защитных концентраций, целесообразно проводить испытания в растворах 0,001 моль/дм.
Допускается применять другие концентрации, если это отвечает назначению ингибитора.
Ингибитор взвешивают с погрешностью ±0,0002 г.
16. При сравнительной оценке ингибиторов концентрация должна быть не менее оптимальной защитной для каждого. Оптимальную защитную концентрацию ингибитора (концентрация, выше которой эффективность ингибитора не увеличивается) находят опытным путем.
17. При определении степени универсальности ингибитора металлы и сплавы подвергают испытаниям в водопроводной воде, модельных растворах и технологических жидкостях.
Ингибиторы, подлежащие испытаниям, должны соответствовать требованиям нормативной документации на ингибитор конкретного типа.
18. Вынужденные перерывы в испытаниях, превышающие 10% общего времени испытаний, предусмотренного программой, должны быть зафиксированы и учтены при оценке защитной способности.
19. После окончания эксперимента делают статистическую обработку значений.
20. Строят графики по средним значениям с указанием доверительных интервалов.
Кроме прибора P5126, основанного на принципе измерения поляризационного сопротивления и пригодного для измерений в нейтральных и слабощелочных средах, доступен ещё измеритель скорости коррозии Р5035, основанный на том же принципе, но он устойчиво работает только в кислых средах. Поэтому нами использован близкий по сути метод измерения граничного сопротивления с применением оригинального датчика [36].
ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ
Цель
С применением электрохимического датчика оценить эффективность композиций различных веществ в качестве ингибиторов для смазочно-охлаждающих жидкостей по отношению к разным электродам (стали 10, чугуну СЧ 12-28, меди М0).
Задачи
1. Сравнить относительную эффективность композиций различных веществ в качестве ингибиторов коррозии по отношению стали 10, чугуну СЧ 12-28 и меди M0, в конкретных условиях и средах;
2. Выяснить влияние концентрации на эффективность предложенных композиций;
3. Установить влияние бензотриазола на эффективность защиты исследуемых сплавов.
Объект исследования
Объекты исследования – Сталь 10 (С 0,07 - 0,14%; S и Р < 0,04%;), чугун СЧ 12-28 ( С 2,3 – 3,5%; S ≤ 0,15%; P ≤ 0,3%), медь М0 ( Cu ≥ 99,9; Fe ≤ 0,004; О ≤ 0,04) .