Условия безопасного проведения работ
КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ВОД
МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ
МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ СУХОГО
И ПРОКАЛЕННОГО ОСТАТКОВ В ПРОБАХ
ПИТЬЕВЫХ, ПРИРОДНЫХ И СТОЧНЫХ ВОД
ГРАВИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ
ПНД Ф 14.1:2:4.261-10
Методика допущена для целей государственного
Экологического контроля
МОСКВА
2010 г.
Право тиражирования и реализации принадлежит разработчику.
Методика рассмотрена и одобрена ФГУ «Федеральный центр анализа и оценки техногенного воздействия» (ФГУ «ФЦАО»).
| Директор ФГУ «ФЦАО» | И.Л. Феофанов |
Регистрационный код МВИ по Федеральному реестру: ФР.1.31.2005.01523
Разработчик:
Аналитический центр ЗАО «РОСА»
ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
Настоящий нормативный документ устанавливает методику определения сухого ипрокаленного остатков в пробах питьевых, природных и сточных вод гравиметрическим методом в диапазоне концентраций от 1 до 25000 мг/дм3.
Сухой остаток характеризует общее содержание растворенных в воде минеральных и частично органических веществ нелетучих с водяным паром и не разлагающихся при температуре 105 ± 2 °С, а так же, имеющих температуру кипения выше указанной.
Примечание:Высушивание при температуре 105 ± 2 °С часто не приводит к полной потере кристаллизационной воды кристаллогидратов, поэтому для получения более достоверныхрезультатов при анализе питьевых вод искусственно минерализованных и с минерализацией менее 200 мг/дм3 используют методику определения сухого остатка с добавлением соды по ГОСТ 18164-72 п. 3.2
Прокаленный остаток дает ориентировочное представление о минеральном составе воды.
Продолжительность анализа одной пробы на содержание сухого остатка 8 часов, серии из 6 образцов 9 часов.
Продолжительность анализа одной пробы на содержание прокаленного остатка 6 часов, серии из 6 образцов 7 часов.
ПРИПИСАННЫЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОГРЕШНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ И ЕЕ СОСТАВЛЯЮЩИХ
Настоящая методика обеспечивает получение результатов анализа с погрешностью, не превышающей значений, приведенных в таблице 1.
Таблица 1
Значения характеристик погрешности и её составляющих при доверительной вероятности Р = 0,95
| Диапазон измерений, мг/дм3 | Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости), sr (d), % | Показатель воспроизводимости(относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости) sR (d), % | Показатель правильности(границы относительной систематической погрешности при вероятности Р = 0,95) ±dc, % | Показатель точности(границы, в которых находится погрешность методики при Р = 0,95), ±d, % |
| от 1 до 50 вкл. | ||||
| св. 50 до 5000 вкл. | ||||
| св. 5000 до 25000 вкл. |
Значение показателя точности методики используют при:
- оформлении результатов анализа, выдаваемых, лабораторией;
- оценке деятельности лабораторий на качество проведения испытаний;
- оценке возможности использования результатов анализа при реализации методики в конкретной лаборатории.
МЕТОД ИЗМЕРЕНИЙ
Метод определения сухого остатка основан на выпаривании аликвотной части отфильтрованной анализируемой пробы, высушивании полученного остатка при температуре 105 ± 2 °С и его взвешивании.
Метод определения прокаленного остатка основан на выпаривании аликвотной части отфильтрованной анализируемой пробы, прокаливании полученного остатка при температуре 600 ± 20 °С и его взвешивании.
Блок-схема анализа приведена в Приложении 1.
СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНОЕ ОБОРУДОВАНИЕ, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ
3.1. Средства измерений и вспомогательное оборудование
3.1.1. Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 210 г и ценой деления 0,0001 г.
3.1.2. Дистиллятор или установка любого типа для получения воды дистиллированной по ГОСТ 6709 или деминерализованной степени чистоты 2 по ГОСТ Р 52501.
3.1.3. Печь муфельная с рабочей камерой футерованной керамическим муфелем, обеспечивающая температуру 600 ± 20 °С.
3.1.4. Стакан В-1-1000 по ГОСТ 25336.
3.1.5. Флакон для хранения раствора соляной кислоты, вместимостью 1000 см3.
3.1.6. Флаконы полиэтиленовые вместимостью 500 или 1000 см3 для отбора проб.
3.1.7. Цилиндры мерные 1-50, 1-100, 1-250 по ГОСТ 1770.
3.1.8. Чашки выпарительные фарфоровые вместимостью 50 см3 по ГОСТ 9147.
3.1.9. Шкаф сушильный общелабораторного назначения, обеспечивающий температуру 105 ± 2 °С.
3.1.10. Эксикатор по ГОСТ 25336.
Допускается использование других средств измерения с метрологическими характеристиками не хуже, чем у вышеуказанных, и вспомогательных устройств с техническими характеристиками не хуже, чем у вышеуказанных.
3.2. Реактивы и материалы
3.2.1.Фильтры обеззоленные «синяя лента» по ТУ 6-09-1678.
3.2.2.Силикагель технический по ТУ 6-09-31-107 или силикагель с индикатором влажности производства фирмы Merck (кат. № 101925) для заполнения эксикаторов.
3.2.3.Кислота соляная, х.ч. по ГОСТ 3118.
3.2.4. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или деминерализованная степени чистоты 2 по ГОСТ Р 52501.
3.2.5. Железа (III) хлорид (хлорное железо), 6-водное по ГОСТ 4147, ч., насыщенный раствор (для маркировки чашек).
3.2.6. Натрий углекислый безводный, х.ч. по ГОСТ 83.
Допускается использовать реактивы более высокой квалификации или импортные аналоги.
УСЛОВИЯ БЕЗОПАСНОГО ПРОВЕДЕНИЯ РАБОТ
4.1. При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007.
4.2. При работе с оборудованием необходимо соблюдать правила электробезопасности по ГОСТ 12.1.019.
4.3. Обучение работающих безопасности труда должно быть организовано в соответствии с ГОСТ 12.0.004.
4.4. Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.