Вычисление результатов измерений
10.1. Сухой остаток
Массовую концентрацию сухого остатка Хс (мг/дм3) вычисляют по формуле:
где M1 - масса чашки с высушенным остатком, мг;
М2 - масса пустой чашки, мг;
V - аликвотная часть пробы воды, см3.
10.2. Прокаленный остаток
Массовую концентрацию прокаленного остатка Хп (мг/дм3) вычисляют по формуле:
где М3 - масса чашки с прокаленным остатком, мг
ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ
Результат анализа в протоколах анализов представляют в виде:
С ± D; мг/дм3 (Р = 0,95),
где D = d ´ 0,01 ´ С;
d - значение показателя точности (см. табл. 1).
Результаты измерений (для сухого и прокаленного остатков) округляют с точностью до:
| при содержании от 1 до 10 мг/дм3 - | 0,1 мг/дм3 |
| при содержании от 10 до 1000 мг/дм3 - | 1 мг/дм3 |
| при содержании от 1000 до 10000 мг/дм3 - | 10 мг/дм3 |
| при содержании свыше 10000 мг/дм3 - | 100 мг/дм3 |
ОЦЕНКА ПРИЕМЛЕМОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ
12.1. При необходимости проверку приемлемости результатов измерений, полученных в условиях повторяемости (сходимости) осуществляют в соответствии с требованиями раздела 5.2. ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002. Расхождение между результатами измерений не должно превышать предела повторяемости (r). Значения rприведены в таблице 2.
12.2. Расхождение между результатами измерений, полученными двумя лабораториями, не должно превышать предела воспроизводимости (R). При выполнении этого условия приемлемы оба результата анализа, и в качестве окончательного может быть использовано их среднее арифметическое значение. Значения R приведены в таблице 2. При превышении предела воспроизводимости могут быть использованы методы оценки приемлемости результатов анализа согласно раздела 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6.
Таблица 2
Пределы повторяемости и воспроизводимости результатов измерений
| Диапазон измерений, мг/дм3 | Предел повторяемости (для двух результатов измерений), r, % | Предел воспроизводимости (для двух результатов измерений), R, % |
| от 1 до 50 вкл. | ||
| св. 50 до 5000 вкл. | ||
| св. 5000 до 25000 вкл. |
КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ ПРИ РЕАЛИЗАЦИИ МЕТОДИКИ В ЛАБОРАТОРИИ
13.1 Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории предусматривает:
- контроль стабильности результатов измерений (на основе контроля стабильности среднеквадратического отклонения повторяемости, внутрилабораторной прецизионности и погрешности);
- контроль исполнителем процедуры выполнения измерений (на основе оценки погрешности при реализации отдельно взятой контрольной процедуры).
Периодичность контроля исполнителем процедуры выполнения измерений и алгоритмы контрольных процедур, а также реализуемые процедуры контроля стабильности результатов измерений регламентируют во внутренних документах лаборатории.
13.2. Контроль процедуры выполнения измерений с использованием образцов для контроля:
Анализируют образец для контроля, приготовленный с использованием ГСО или вещества гарантированной чистоты. Результат контрольной процедуры Ккрассчитывают по формуле:
Кк = Х - С,
где Х - результат анализа;
С - аттестованное значение сухого или прокаленного остатка в образце для контроля.
Для оценки качества процедуры выполнения анализа рассчитывают норматив контроля К по формуле:
К = Dл,
где ±Dл - характеристика погрешности результатов анализа, соответствующая аттестованному значению ОК.
Примечание: На первом этапе допускается считать Dл = 0,84D, где D - показатель точности МВИ.
Если результат контрольной процедуры удовлетворяет условию:
çКкç £ çКç
процедуру анализа признают удовлетворительной. Претензии к качеству процесса измерений не предъявляют.
При невыполнении условия контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и устраняют их.
ПРИЛОЖЕНИЕ 1