Дробный и систематический анализ ионов, групповой реагент.
Дробный анализ- обнаружение ионов при помощи специфических раствориетлей в необходимых порциях исследуемого р-ра.
Систематический
Последовательность обнаружения ионов м/б различной.
Если специфические р-ции отсутствуют, обнаружение ионов этим методом невозможно. Разрабатывается опр.последовательность реакций обнаружения отд.ионов.
Например, р-р содержит ионы Ca2+ и Ва2+ . Чувствительной реакцией на ионы Са явл. образование осадка Ca2+ +С2О42- →СаС2О4 также и опр-т ионы Ва Ва2+ +С2О42- → ВаС2О4
Значит, в присутствии Ва обнаружить СА невозможно.
В связи с многообразием ионов их обычно отделяют от р-ра не по одиночке, а целыми группами, например, добавление соляной к-ты вызывает осаждение ионов серебра, ртути. Такой реагент наз-т групповым.
Требования: 1. ионы д/осаждаться практич.полностью.
2. избыток реагента не д/мешать обнаружению остальных ионов в р-ре.
3. образ-ся осадок должен быть раст-н в кислотах.
19. подготовка образца к анализу: понятие средней пробы, ее представительность, СП-бы отбора, вскрытие.
В ходе анализа м/выделить след.этапы:
1. отбор и усреднение пробы, взятие анвески.
2. разложение пробы.
3. разделение опр.компонента.
4. количественное определение.
5. расчет результатов.
Иногда в анализа реализуются не все этапы, а некот.из них.
Однако в любом случае необходимо отобрать от образца опр.кол-во ве-ва, таким образом, чтобы рез-т анализа показывал состав всего ве-ва. Это небольшое кол-во анализируемого ве-ва, кот.по всем показателям идентично основной массе наз-ся средней пробой. Основное требование к ней представительность, т.е ее состав д/б идентичен среднему составу исследуемого образца.
Сп-бы отбора:
1. если ве-во однородно и в жидком или газообр.состоянии, его перемешивают по всему объему и отбирают небольшое кол-во для анализа.
2. твердые сыпучие ве-ва перемешивают и отбирают среднюю пробу методом «конверта», насыпают и отбирают пробу в указанных точках.
3. в тв.несыпучих ве-х образец сверлят равномерно по всему объему и для анализа берут стружку.
Вскрытие перевод всех определяемых компонентов в удобное для анализа состояние (1.мокрое- растворение пробы в подходящем растворителе- вода, кислоты, 2.сухое- исп-ся когда подобрать растворитель невозможно-прокаливание, )
20. гравиметрич.метод анализа, сущность, виды. Механизм образования осадка. Условия образования кристаллич .и аморфных осадков.
Гравметрический м-д анализа- основан на точном измерении массы навески выделенной либо в чистом виде, либо в виде соединения определенного раствора.
Взвешивание произв-ся на аналитич.весах с точностью до 0,0001 гр. Результат анализа проводится с округлением до сотых 0,01 гр.
v Метод отгонки- определяемую составную часть образца отгоняют накаливанием, нагреванием.
А) прямой м-д отгонки
Б) косвенный.
Методы отгонки явл.универсальными и имеют ограниченное применение.
v Метод осаждения- определяемый эл-т переводят в труднорастворимое соединение и по массе образовавшегося осадка расчитывают его содержание, выражая это содержание в % от массы исходного образца.
Стадии: I. Растворение-навеску переводят в раствор.
II. Осаждение- определяемый компонент осаждают в виде малорастворимого соединения.
III. Отделение осадка- отд.осадок от раствора фильтрованием и промывают.
IV. Прокаливание- осадок высушивают или прокаливают и точно взвешивают.
V. Расчет результата- по массе осадка и его форме рассчитывают содержание в нем компонента и выражают это содержание в %.
Вид осадка зависит как от индивидуальных свойств веществ, так и от условий осаждения.
Чаще всего работают с аморфными осадками, т.к кристаллич.не всегда можно получить.
21. формы осадка, требования к ним и осадителю.
На стадии прокаливания многие осадки претерпевают хим.превращение:
- Осаждаемая форма- то соединение, в виде которого определяемый ион осаждается из раствора.
- Весовая форма- то соединение, которое взвешивают для получения окончательного результата.
Опред.ион соединитель осаждаемая ф-ма весовая ф-ма
SO42- + Ba2+ → BaSO4 ↓ → BaSO4
Требования к осаждаемой форме: малая растворимость, крупнокристаллическая структура осадка, возм-ть легко и полностью переходить в весовую форму.
Требования к осадителю: специфичность, летучесть.