Качественный анализ анионов первой группы

Сульфат меди

Выполнила:

Руководитель:

Пермь, 2007

План:

1. Формула

2. Описание

3. Физические свойства

4. Цель аналитической химии

5. Качественный анализ:

5.1.1.1.Методы качественного анализа

5.1.1.2. Аналитические реакции

5.1.1.3. Реактивы

5.1.1.4. Общая характеристика анионов 1й группы

5.1.1.5. Качественный анализ анионов 1й группы

5.1.1.6. Частные реакции на сульфат-анион

5.1.1.7. Качественный анализ иона меди

6. Количественный химический анализ:

6.1. Гравиметрический анализ

6.2. Титриметрический анализ:

6.2.1.1.1. Окислительно-восстановительное титрование: йодометрия

6.2.1.1.2. Комплексометрическое титрование: комплексонометрия

7. Инструментальные методы анализа:

7.1. Оптические методы анализа

7.1.1.1.1. Фотометрические методы

7.1.1.1.2. Рефрактометрия

7.2. Электрохимические методы анализа: потенциометрический метод

7.3. Хроматографические методы анализа

8. Список литературы

Формула

CuSO₄ * 5H₂O

Cupri (2) sulfas – сульфат меди(2)

Молярная масса = 249,68

Описание

Кристаллы голубовато-синего или бирюзового цвета или кристаллический порошок синего цвета.

3. Физические свойства:

Растворимость

Хорошо растворим в воде; растворим в метаноле

Не растворим в этаноле

Плотность

Ρ=2,28

4. Цель аналитической химии - установление качественного и количественного состава вещества или смеси веществ. В соответствии с этим аналитическая химия делится на качественный и количественный анализ. Задачей качественного анализа является выяснение качественного состава вещества, т. е. из каких элементов или ионов состоит данное вещество. При изучении состава неорганических веществ в большинстве случаев приходится иметь дело с водными растворами кислот, солей и оснований. Эти вещества являются электролитами и в растворах диссоциированы на ионы. Поэтому анализ сводится к определению отдельных ионов катионов и анионов. При проведении качественного анализа можно работать с различными количествами исследуемого вещества. Имеется так называемые грамм-метод, при котором масса исследуемого вещества берется более 0,5 г (более 10 мл раствора), сантиграмм-метод (масса исследуемого вещества от 0,05 до 0,5 г, или 110 мл раствора), миллиграмм-метод (масса исследуемого вещества от 10 -6 г до 10 -3 г, или от 0,001 до 0,1 мл раствора) и др. Наиболее распространенным является сантиграмм-метод, или полумикрометод.]

5. Качественный анализ:

5.1.1.1. Методы качественного анализа
Методы качественного анализа делятся на химические, физико-химические и физические. Физические методы основаны на изучении физических свойств анализируемого вещества. К этим методам относятся спектральный, рентгеноструктурный, масс-спектрометрический анализы и др. В физико-химических методах течение реакции фиксируется измерением определенного физического свойства исследуемого раствора. К этим методам относятся полярография, хроматография и др.К химическим методам относятся методы, основанные на использовании химических свойств исследуемых веществ.

5.1.1.2. Аналитические реакции
Анализ вещества, проводимый в растворах, называется анализом мокрым путем. Это основной путь полного определения состава вещества. При этом применяют реакции образования осадка, окрашенных соединений или выделения газа. Эти реакции проводят обычно в пробирках. Ряд качественных реакций проводят на предметных стеклах и образующиеся кристаллы рассматривают под микроскопом. Это так называемые микрокристаллоскопические реакции. Иногда прибегают к выполнению реакций капельным методом. Для этого на полоску фильтровальной бумаги наносят каплю испытуемого раствора и каплю реактива и рассматривают окраску пятна на бумаге. Реакции, проводимые сухим путем (не в растворах), обычно применяются как вспомогательные, главным образом при предварительных испытаниях. Из реакций, проводимых сухим путем, чаще применяются реакции окрашивания перлов буры. В качественном анализе используются также пирохимические реакции: окрашивание пламени в различные цвета летучими солями некоторых катионов. В химическом анализе используется лишь незначительная часть того многообразия реакций, которое свойственно данному иону. Для открытия ионов пользуются реакциями, сопровождающимися различными внешними изменениями, например выпадением или растворением осадка, изменением окраски раствора, выделением газов, т. е. открываемый ион переводят в соединение, внешний вид и свойства которого характерны и хорошо известны. Происходящее при этом химическое превращение называется аналитической реакцией. Вещества, с помощью которых выполняется открытие ионов, называются реактивами на соответствующие ионы. Реакции, характерные для какого-либо иона, называются частными реакциями этого иона. Аналитическая реакция должна отвечать определенным требованиям. Она должна протекать не слишком медленно и быть достаточно простой по выполнению. Для аналитических реакций важнейшими требованиями являются специфичность и чувствительность. Чем меньшее количество ионов вступает в реакцию с данным реактивом, тем более специфична данная реакция. Чем меньшее количество вещества может быть определено с помощью данного реактива, тем более чувствительна эта реакция. Чувствительность реакции можно охарактеризовать количественно при помощи двух показателей: открываемого минимума и предельного разбавления .Открываемым минимумом называется наименьшее количество вещества или иона, которое может быть открыто данным реактивом при данных условиях. Предельное разбавление характеризует наименьшую концентрацию вещества (или иона), при которой еще возможно открыть его данным реактивом.

Условия проведения аналитических реакций
Выполнение каждой аналитической реакции требует соблюдения определенных условий ее проведения, важнейшими из которых являются: 1) концентрация реагирующих веществ, 2) среда раствора,3) температура.

5.1.1.3. Реактивы
Реактивы, используемые для выполнения аналитических реакций, делятся на специфические, избирательные, или селективные, и групповые. Специфические реактивы образуют характерный осадок или окрашивание только с определенным ионом. Например, реактив Кз[Fе(СN)6] образует темно-синий осадок только с ионами Fe 2+.Избирательные, или селективные, реактивы реагируют с несколькими ионами, которые могут принадлежать к одной или к разным группам. Например, реактив KI реагирует с ионами Pb 2+, Ag +, Hg22+ (II группа), а также с ионами Hg 2+ и Си 2+ (VI группа). Групповой реактив вступает в реакцию со всеми ионами данной группы. С помощью этого реактива ионы данной группы можно отделить от ионов других групп. Например, групповым реактивом второй аналитической группы является хлороводородная кислота, которая с катионами Pb 2+, Ag +, Hg22+ образует белые труднорастворимые осадки.

5.1.1.4. Общая характеристика анионов первой группы
К первой аналитической группе анионов относятся сульфат-ион SO4 2-, сульфит-ион SO32-, карбонат-ион СO32-, фосфат-ион РO43-, силикат-ион SiO3 2-.Эти анионы образуют с катионом Ва2+ соли, мало растворимые в воде, но, за исключением сульфата бария, хороню растворимые в разбавленных минеральных кислотах. Поэтому выделить анионы этой группы в виде осадка групповым реагентом хлоридом бария BaCl2 можно только в нейтральной или слабощелочной среде. Анионы первой группы образуют с катионами серебра Ag+ соли, растворимые в разбавленной азотной кислоте, а сульфат серебра Ag2S04 растворим даже в воде.

Гравиметрический анализ

Гравиметрический анализ – метод количественного химического анализа, основанный на измерении массы определяемого вещества или его составных частей, выделяемых в химически чистом состоянии или в виде соответствующего соединения точно известного состава, полученного с помощью химической реакции или в результате физических или физико-химических процессов. Основной приём метода – взвешивание – заключается в сравнении массы данного вещества с известной массой гирь.

Классификация методов гравиметрического анализа

1. Метод выделения – измерение массы определяемого компонента, выделенного из вещества в чистом виде или в результате физических, физико-химических и химических процессов.
2. Метод осаждения – измерение массы малорастворимого вещества, полученного осаждением определяемого компонента под действием осадителя.
3. Метод отгонки – измерение массы остатка, полученного отделением летучего компонента путём отгонки или выпаривания. Различают прямой и косвенный методы отгонки. В прямом методе летучий компонент отгоняется и поглощается подходящим реагентом, по увеличению массы последнего судят о содержании летучего компонента. В косвенном методе летучий компонент также отгоняется или выпаривается, но о его содержании судят по убыли в массе анализируемого образца.

Титриметрический анализ

Титриметрический анализ объединяет группу методов количественного химического анализа, основанный на измерении объёма раствора реагента точной концентрации, необходимого для взаимодействия с определённым количеством анализируемого вещества.

Основной приём метода – титрование – заключается в постепенном добавлении к определяемому веществу раствора реагента точной концентрации до достижения эквивалентного соотношения между ними.

Момент окончания реакции между взаимодействующими веществами называется точкой эквивалентности.

6.2.1.1.1. Окислительно-восстановительное титрование

Окислительно-восстановительные методы титрования основаны на использовании окислительно-восстановительных реакций.

ОК₁ + ВОС₂ = ОК₂ + ВОС₁

Йодометрия

Определение массовой доли сульфата меди йодометрическим методом основано на восстановлении Cu²⁺ вспомогательным реагентом йодидом калия до Cu⁺ с выделением эквивалентного количества молекулярного йода, который оттитровывается раствором тиосульфата натрия.

2CuSO₄ + 4KJ = J₂ + Cu₂J₂ + 2K₂SO₄

J₂ + 2Na₂S₂O₃ = 2NaJ + Na₂S₄O₆

К раствору сульфата меди добавляют разведённую серную кислоту и йодид калия. Выделившийся йод титруют 0,1 М раствором тиосульфата натрия до лимонно-жёлтого окрашивания, прибавляют раствор крахмала и продолжают титрование до обесцвечивания индикатора.

6.2.1.1.2. Комплексометрическое титрование

Комплексонометрический методоснован на образовании прочных, растворимых в воде внутрикомплексных соединений 2-, 3-,4-х-зарядных ионов металлов с комплексонами.

Комплексоныпредставляют собой полидентатные аминополикарбоновые кислоты, образующие с 2-,3-,4-х-зарядными ионами металлов растворимые в воде комплексные соединения в соотношении 1:1 , называемые комплексонатами металлов.

Наибольшее распространение получил титрант: дигидрат динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты Na₂H₂C₁₀H₁₂O₈*2H₂O (трилон Б, комплексон 3, условное обозначение Na₂H₂Y).

Me²⁺ + H₂Y^2- = MeY^2- + 2H⁺

Определение массовой доли сульфата меди комплексонометрическим методом:

1. Hind2^- + Cu²⁺ = CuInd^- + H⁺

2. H⁺ + NH_3*H₂O ↔ NH₄⁺ + H₂O

3. Cu²⁺ + H₂Y^2- = CuY^2- + 2H⁺

4. CuInd^- + H₂Y^2- + OH^- = CuY^2- + Hind^2- + H₂O

К раствору сульфата меди добавляют аммиачный буфер, сухую индикаторную смесь кислотного хрома тёмно-синего и титруют 0,05 М раствором трилона Б до перехода красно-фиолетовой окраски раствора

Рефрактометрия

Рефрактометрия - оптический метод анализа, основанный на измерении показателя преломления светового луча исследуемым веществом на границе раздела двух различных оптических сред.

Показателем преломления называют отношение скорости распространения света в испытуемом веществе. Различная скорость распространения света в различных средах вызывает изменение его направления при переходе из одной среды в другую, т.е. рефракцию. Показатель преломления зависит от факторов, влияющих на скорость распространения света в испытуемом веществе: природы вещества, его состава и строения; длины волны излучения; температуры; давления; используемого растворителя; концентрации вещества. Наиболее точные результаты получаются при температуре 20+0,3 градусов.

Для измерения показателя преломления служат приборы – рефрактометры различных марок: рефрактометр Аббе, рефрактометр ИРФ, рефрактометр лабораторный универсальный РЛУ, рефрактометр лабораторный РЛ и др.

Рефрактометрический анализ применяют для обнаружения, определения чистоты и содержания индивидуальных веществ в растворах, а также для анализа двух- и многокомпонентных объектов исследования. Кроме того, рефрактометрия используется для исследования структуры веществ и изучения распределения их электрических дипольных моментов.

Сульфат меди

Выполнила:

Руководитель:

Пермь, 2007

План:

1. Формула

2. Описание

3. Физические свойства

4. Цель аналитической химии

5. Качественный анализ:

5.1.1.1.Методы качественного анализа

5.1.1.2. Аналитические реакции

5.1.1.3. Реактивы

5.1.1.4. Общая характеристика анионов 1й группы

5.1.1.5. Качественный анализ анионов 1й группы

5.1.1.6. Частные реакции на сульфат-анион

5.1.1.7. Качественный анализ иона меди

6. Количественный химический анализ:

6.1. Гравиметрический анализ

6.2. Титриметрический анализ:

6.2.1.1.1. Окислительно-восстановительное титрование: йодометрия

6.2.1.1.2. Комплексометрическое титрование: комплексонометрия

7. Инструментальные методы анализа:

7.1. Оптические методы анализа

7.1.1.1.1. Фотометрические методы

7.1.1.1.2. Рефрактометрия

7.2. Электрохимические методы анализа: потенциометрический метод

7.3. Хроматографические методы анализа

8. Список литературы

Формула

CuSO₄ * 5H₂O

Cupri (2) sulfas – сульфат меди(2)

Молярная масса = 249,68

Описание

Кристаллы голубовато-синего или бирюзового цвета или кристаллический порошок синего цвета.

3. Физические свойства:

Растворимость

Хорошо растворим в воде; растворим в метаноле

Не растворим в этаноле

Плотность

Ρ=2,28

4. Цель аналитической химии - установление качественного и количественного состава вещества или смеси веществ. В соответствии с этим аналитическая химия делится на качественный и количественный анализ. Задачей качественного анализа является выяснение качественного состава вещества, т. е. из каких элементов или ионов состоит данное вещество. При изучении состава неорганических веществ в большинстве случаев приходится иметь дело с водными растворами кислот, солей и оснований. Эти вещества являются электролитами и в растворах диссоциированы на ионы. Поэтому анализ сводится к определению отдельных ионов катионов и анионов. При проведении качественного анализа можно работать с различными количествами исследуемого вещества. Имеется так называемые грамм-метод, при котором масса исследуемого вещества берется более 0,5 г (более 10 мл раствора), сантиграмм-метод (масса исследуемого вещества от 0,05 до 0,5 г, или 110 мл раствора), миллиграмм-метод (масса исследуемого вещества от 10 -6 г до 10 -3 г, или от 0,001 до 0,1 мл раствора) и др. Наиболее распространенным является сантиграмм-метод, или полумикрометод.]

5. Качественный анализ:

5.1.1.1. Методы качественного анализа
Методы качественного анализа делятся на химические, физико-химические и физические. Физические методы основаны на изучении физических свойств анализируемого вещества. К этим методам относятся спектральный, рентгеноструктурный, масс-спектрометрический анализы и др. В физико-химических методах течение реакции фиксируется измерением определенного физического свойства исследуемого раствора. К этим методам относятся полярография, хроматография и др.К химическим методам относятся методы, основанные на использовании химических свойств исследуемых веществ.

5.1.1.2. Аналитические реакции
Анализ вещества, проводимый в растворах, называется анализом мокрым путем. Это основной путь полного определения состава вещества. При этом применяют реакции образования осадка, окрашенных соединений или выделения газа. Эти реакции проводят обычно в пробирках. Ряд качественных реакций проводят на предметных стеклах и образующиеся кристаллы рассматривают под микроскопом. Это так называемые микрокристаллоскопические реакции. Иногда прибегают к выполнению реакций капельным методом. Для этого на полоску фильтровальной бумаги наносят каплю испытуемого раствора и каплю реактива и рассматривают окраску пятна на бумаге. Реакции, проводимые сухим путем (не в растворах), обычно применяются как вспомогательные, главным образом при предварительных испытаниях. Из реакций, проводимых сухим путем, чаще применяются реакции окрашивания перлов буры. В качественном анализе используются также пирохимические реакции: окрашивание пламени в различные цвета летучими солями некоторых катионов. В химическом анализе используется лишь незначительная часть того многообразия реакций, которое свойственно данному иону. Для открытия ионов пользуются реакциями, сопровождающимися различными внешними изменениями, например выпадением или растворением осадка, изменением окраски раствора, выделением газов, т. е. открываемый ион переводят в соединение, внешний вид и свойства которого характерны и хорошо известны. Происходящее при этом химическое превращение называется аналитической реакцией. Вещества, с помощью которых выполняется открытие ионов, называются реактивами на соответствующие ионы. Реакции, характерные для какого-либо иона, называются частными реакциями этого иона. Аналитическая реакция должна отвечать определенным требованиям. Она должна протекать не слишком медленно и быть достаточно простой по выполнению. Для аналитических реакций важнейшими требованиями являются специфичность и чувствительность. Чем меньшее количество ионов вступает в реакцию с данным реактивом, тем более специфична данная реакция. Чем меньшее количество вещества может быть определено с помощью данного реактива, тем более чувствительна эта реакция. Чувствительность реакции можно охарактеризовать количественно при помощи двух показателей: открываемого минимума и предельного разбавления .Открываемым минимумом называется наименьшее количество вещества или иона, которое может быть открыто данным реактивом при данных условиях. Предельное разбавление характеризует наименьшую концентрацию вещества (или иона), при которой еще возможно открыть его данным реактивом.

Условия проведения аналитических реакций
Выполнение каждой аналитической реакции требует соблюдения определенных условий ее проведения, важнейшими из которых являются: 1) концентрация реагирующих веществ, 2) среда раствора,3) температура.

5.1.1.3. Реактивы
Реактивы, используемые для выполнения аналитических реакций, делятся на специфические, избирательные, или селективные, и групповые. Специфические реактивы образуют характерный осадок или окрашивание только с определенным ионом. Например, реактив Кз[Fе(СN)6] образует темно-синий осадок только с ионами Fe 2+.Избирательные, или селективные, реактивы реагируют с несколькими ионами, которые могут принадлежать к одной или к разным группам. Например, реактив KI реагирует с ионами Pb 2+, Ag +, Hg22+ (II группа), а также с ионами Hg 2+ и Си 2+ (VI группа). Групповой реактив вступает в реакцию со всеми ионами данной группы. С помощью этого реактива ионы данной группы можно отделить от ионов других групп. Например, групповым реактивом второй аналитической группы является хлороводородная кислота, которая с катионами Pb 2+, Ag +, Hg22+ образует белые труднорастворимые осадки.

5.1.1.4. Общая характеристика анионов первой группы
К первой аналитической группе анионов относятся сульфат-ион SO4 2-, сульфит-ион SO32-, карбонат-ион СO32-, фосфат-ион РO43-, силикат-ион SiO3 2-.Эти анионы образуют с катионом Ва2+ соли, мало растворимые в воде, но, за исключением сульфата бария, хороню растворимые в разбавленных минеральных кислотах. Поэтому выделить анионы этой группы в виде осадка групповым реагентом хлоридом бария BaCl2 можно только в нейтральной или слабощелочной среде. Анионы первой группы образуют с катионами серебра Ag+ соли, растворимые в разбавленной азотной кислоте, а сульфат серебра Ag2S04 растворим даже в воде.

Качественный анализ анионов первой группы

Вначале исследуют раствор на присутствие анионов первой группы действием группового реагента (хлорида бария BaCl2). Для чего в пробирку к 35 каплям нейтрального или слабощелочного раствора прибавляют 57 капель 0,5 н. раствора хлорида бария. Образование осадка указывает на присутствие анионов первой группы. Обнаружение сульфат-ионов SO4 2-. К 45 каплям анализируемого раствора прибавляем 68 капель 2 и раствора азотной кислоты и 34 капли 2 Н раствора хлорида бария BaCl2. Образование осадка говорит о присутствии сульфат-иона.