Опыты, проведенные перед факторным экспериментом.
Перед проведением факторного эксперимента был проведен ряд опытов, которые позволяют выбрать основной уровень и интервал варьирования.
Построение равновесных диаграмм.
С помощью программы HSC CHEMISTRY были построены равновесные диаграммы.
Рис 1. Равновесный состав оксида железа (3) и углерода. Соотношение Fe2O3:C=1:10
Рис 2. Равновесный состав оксида железа (3) и углерода. Соотношение Fe2O3:C=1:100
Рис 3. Равновесный состав оксида железа (3) и углерода. Соотношение Fe2O3:C=1:1000
В зависимости от соотношения оксида железа к углероду меняется температура конца восстановления железа (3) от 600 до 3800С.
Таблица № 2
Зависимость температуры конца восстановления железа отсоотношенияFe2O3:C
| Fe2O3:C | T |
| 1к 10 | |
| 1 к 100 | |
| 1к1000 |
Температура при которой СО2 переходит в СО примерно 1100оС и на нее не влияет соотношение оксида железа к углероду.
Сродство металла к кислороду.
Также построены графики сродства металла к кислороду, представляющие зависимость энергии Гиббса от температуры.
Для этого использовали реакцию:
MenOm+mC = mCO + nMe
График № 1
Зависимость энергии Гиббса от температуры
Вывод:
В случае с оксидом железа реакция протекает, т.к. G< 0 в температурном диапазоне 6000С – 20000С.
В случае с оксидом алюминия данная реакция не идет, т.к. G>0в температурном диапазоне 6000С – 20000С.
Определение содержания кислорода в хлориде калия.
Условия проведения анализа:
DropTime 1 35s.
DropTime 2 50s.
Auto Zero 50s.
Purge Time 0s.
Power Mode Power
Meas. Mod Block
Continuous power supply on
Wait Time 3s.
Int. Time 50s.
Comp Wait Time 20s.
Comp Level 0.1s.
A 0.574301
B -0.001822
C 0
| Start (kW) | End (kW) | Time (sec.) | |
| Out Gas 1 | |||
| Out Gas 2 | |||
| Out Gas 3 | |||
| Out Gas 4 | |||
| Analyse |
Таблица № 3
Результаты анализа.
| m навески | О%обнаруж |
| 0,0500 | 0,002857 |
| 0,0510 | 0,009241 |
| 0,0500 | 0,002265 |
Определение содержания кислорода в стандарте (оксид железа 3).
Условия проведения анализа:
DropTime 1 35s.
DropTime 2 45s.
Auto Zero 45s.
Purge Time 0s.
Power Mode Power
Meas. Mod Block
Continuous power supply on
Wait Time 3s.
Int. Time 50s.
Comp Wait Time 30s.
Comp Level 0s.
A 0.574301
B -0.001822
C 0
| Start (kW) | End (kW) | Time (sec.) | |
| Out Gas 1 | |||
| Out Gas 2 | |||
| Out Gas 3 | 5.5 | 5.5 | |
| Out Gas 4 | |||
| Analyse | 5.5 | 5.5 |
Таблица №4
Результаты анализа.
| mнавески | C | Ccр | СКО^2 | СКО | Cко относит |
| 0,024 | 24,12112 | 23,5574 | 0,180320688 | 0,424642 | 1,802583347 |
| 0,022 | 23,82567 | ||||
| 0,024 | 22,72543 |
Определение содержания кислорода в оксиде железа- хлориде калия.
Условия проведения анализа:
Из 2.4
Таблица №5
Результаты анализа
| mнавески | C | Ccр | СКО^2 | СКО | Cко относит |
| 0,025 | 7,597434 | 7,314336 | 0,020765 | 0,144102 | 1,97012658 |
| 0,024 | 6,924208 | ||||
| 0,097 | 6,934093 | ||||
| 0,1 | 7,362304 | ||||
| 0,105 | 7,805313 | ||||
| 0,095 | 7,262661 | ||||
| mнавески | C | Ccр | СКО^2 | СКО | Cко относит |
| 0,097 | 6,934093 | 7,341093 | 0,032313 | 0,179757 | 2,4486401 |
| 0,1 | 7,362304 | ||||
| 0,105 | 7,805313 | ||||
| 0,095 | 7,262661 |
| mнавески | C | Ccр | СКО^2 | СКО | Cко относит |
| 0,025 | 7,597434 | 7,260821 | 0,113308 | 0,336613 | 4,63601843 |
| 0,024 | 6,924208 |
СКО во всех опытах меньше 7% (см. поверку)
Вывод:
СКО во всех опытах (2.3-2.5) меньше допустимого (7%).
Температура 5,5 kW – оптимальна для оксида железа и хлорида калия.