Определение содержания лиственных пород древесины

Приборы и реактивы:

1. Весы с точностью взвешивания до 1 г;

2. Секундомер;

3. Стакан фарфоровый или стеклянный вместимостью 500 мл;

4. Стакан из монель-металлической сетки вместимостью 500 мл;

5. Пинцет;

6. Палочка стеклянная;

7. Бумага фильтровальная;

8. Кислота соляная, 12% раствор;

9. Калия перманганат, 1% раствор;

10. Аммиак, 1% раствор.

Для проведения испытания отбирают около 100 г технологической щепы, оставшейся на сите с отверстиями диаметром 10 мм при определении содержания остатка на ситах.

Щепу помещают в стакан из монель-металлической сетки*, который, в свою очередь, устанавливают в фарфоровый стакан и заливают 1 % раствором перманганата калия с таким расчетом, чтобы вся проба была покрыта раствором. Через 2 мин сетчатый стакан вынимают и технологическую щепу промывают водой для удаления раствора. После этого пробу в течении 2 мин обрабатывают 12 % раствором соляной кислоты и снова промывают. Затем щепу обрабатывают 1 % раствором аммиака в течение 1 мин без промывания водой. Обработанная таким образом, щепа лиственных пород древесины приобретает пурпурно-красную окраску, а хвойных – желтую.

После обработки технологическую щепу слегка отжимают фильтровальной бумагой, сортируют по цвету и взвешивают.

Массовую долю лиственных пород с точностью до 0,1 % вычисляют по формуле:

(12)

где m₁ – масса щепы лиственных пород, г;

m₂ – масса щепы хвойных пород, г.

m₁ = 36,32г.; m₂ = 36,48 г.

%.

2.4 Определение базисной плотности технологической щепы

Базисная плотность древесины щепы – это отношение массы щепы (древесины) в абсолютно сухом состоянии к ее плотному объему при влажности равной или превышающей точку насыщения (более 30 %).

Плотность щепы определяют с помощью пикнометра (рисунок 1). Для расчета W следует выполнить ряд взвешиваний (весы с точностью до 0,5 кг). Условно принимается, что масса воды численно равна занимаемому объему при принятой плотности ρ₀ =1000 кг/м³, откуда ρ_баз,кг/м³:

, (13)

где m_W– масса щепы рассчитывается по формуле:

m_W= m_ст+щ- m_ст

где m_ст – масса пустого пикнометра, г;

m_ст+щ – масса пикнометра со щепой, г;

V_W=(m_{ст+вода}- m_ст)-(m_{ст+щ+вода}-m_ст+щ - m_ст)

где m_{ст+вода} – масса пикнометра, наполненного водой до метки, г;

m_{ст+щ+вода} – масса пикнометра со щепой, наполненного водой до метки, г;

1 – пикнометр; 2 – сетка; 3 – щепа   Рисунок 1 - Пикнометр

Порядок выполнения работы:

1. Взвесить стакан с сеткой (пикнометр) m_ст, г;

2. Заполнить пикнометр, не вынимая сетки, водой до метки;

3. Взвесить пикнометр с водой m_ст+в, г;

4. Объем пикнометра равен, мл:

V= m_ст+в – m_ст

5. Слить воду, высушить пикнометр, заполнить его щепой до метки, накрыть сеткой, взвесить, m_ст+щ, г;

6. Масса щепы составит, г:

m_щ= m_ст+щ – m_ст

Таким образом,

V_щ=509,08-332,35=176,73 г,

m _щ=85,18 г.

3 ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА

3.1 Определение числа каппа целлюлозы

Определение числа Каппа, показывающего содержание остаточного лигнина в целлюлозе, перманганатным способом основано на нахождении расхода перманганата калия при обработке целлюлозы (полуцеллюлозы). Число Каппа выражается количеством миллилитров на 0,1н. раствора KMnO₄, расходуемого на обработку 1 г абсолютно сухой целлюлозы в течение 10 мин.

Приборы, посуда, реактивы:

1) гомогенизатор;

2) мешалка с частотой вращения 800…1000 мин^-1;

3) секундомер;

4) мерные цилиндры вместимостью 500, 50 мл;

5) стакан на 1000 мл;

6) пипетки вместимостью 50, 25, 10 мл;

7) бюретка на 25 мл;

8) химический стакан на 150…200 мл;

9) 0,1н. раствор перманганата калия (KMnO₄);

10) 0,2н. раствор тиосульфата натрия (Na₂S₂O₃);

11) 4н. раствор серной кислоты (H₂SO₄);

12) 1М раствор йодистого калия (KI);

13) 0,4 %-ный раствор крахмала.

Навеску воздушно-сухой целлюлозы (1,0…10,0 г) берут с точностью до 0,0001 г с таким расчетом, чтобы расход раствора KMnO₄ составлял примерно 50% от взятого на реакцию. Массу навески рассчитывают заранее, в зависимости от содержания лигнина.

Подготовленную навеску разбивают в 270 мл дистиллированной воды в гомогенизаторе до исчезновения комочков. Затем массу переносят в стакан на 1000 мл. Сосуд споласкивают 100 мл дистиллированной воды, которую так же выливают в реакционный стакан.

Реакционный стакан устанавливают на магнитную мешалку. Пробу тщательно размешивают и приливают реакционную смесь – 50 мл 0,1н. раствора KMnO₄ (пипеткой) и 50мл 4н. раствора H₂SO₄ (цилиндром), предварительно отмеренные в стаканчик. В момент добавления реакционной смеси в стакан с анализируемой пробой целлюлозы включают секундомер. Стаканчик из–под реакционной смеси споласкивают 30 мл дистиллированной воды, которую выливают в реакционный стакан. Общий объем жидкости в реакционном стакане должен составлять 500 мл. Глубина воронки при перемешивании 25 мм. Время проведения реакции 10 мин. Через 5 мин после начала реакции в стакане замеряют температуру.

Через 10 мин в реакционный стакан добавляют 10 мл 1М раствора KI, чтобы остановить реакции окисления лигнина. Не прекращая перемешивания, выделившийся йод оттитровывают из бюретки 0,2н. раствором Na₂S₂O₃, до соломенного цвета. Затем добавляют 5…10 капель крахмала и титруют по каплям до обесцвечивания.

Параллельно определяют расход 0,2н. раствора Na₂S₂O₃ на титрование холостой пробы. Для этого в реакционный стакан наливают 370 мл дистиллированной воды и смесь, состоящую из 25 мл 0,1н. раствора KMnO₄ (пипеткой), 25 мл дистиллированной воды и 50 мл 4н. раствора H₂SO₄ (цилиндром), предварительно отмеренных в стаканчик, и размешивают мешалкой. Стаканчик споласкивают 30 мл дистиллированной воды. Общий объем смеси также составляет 500 мл. Затем добавляют 10 мл 1М раствора KI и, не прекращая перемешивания, оттитровывают выделившийся йод 0,2н. раствором Na₂S₂O₃. Температура должна быть 25 ⁰С. Выполняют два параллельных определения. Разница между полученными результатами не должна превышать 1 %.

Степень делигнификации (число Каппа) вычисляют по формуле

(14)

где V – объем 0,1н. раствора KMnO₄, мл,

(15)

н – нормальность раствора Na₂S₂O₃, н=0,2;

V₁ – рассчитанный объем раствора Na₂S₂O₃, пошедший на титрование холостой пробы, мл.

(16)

а – объем 0,2н. раствора Na₂S₂O₃, теоретически необходимый для титрования 50мл 0,1н. раствора KMnO₄, a=25 мл;

b – объем 0,2н. раствора тиосульфата натрия, израсходованного на титрование холостой пробы, мл;

V₂ – объем 0,2н. раствора тиосульфата натрия, израсходованного на титрование анализируемой пробы, мл;

d – коэффициент пересчета на 50 %-ный расход KMnO₄, зависящий от V (табл.1);

m – навеска абсолютно сухой целлюлозы, г;

t – температура реакционной смеси, ⁰С.

Таблица 1 – Зависимость между объемом 0,1н. раствора KMnO₄ и коэффициентом d

V, мл	d	V, мл	D	V, мл	d	V, мл	D
15,0	0,958	20,5	0,981	26,0	1,004	31,5	1,028
15,5	0,960	21,0	0,983	26,5	1,006	32,0	1,030
16,0	0,962	21,5	0,985	27,0	1,009	32,5	1,033
16,5	0,964	22,0	0,987	27,5	1,011	33,0	1,035
17,0	0,966	22,5	0,989	28,0	1,013	33,5	1,037
17,5	0,968	23,0	0,991	28,5	1,015	34,0	1,039
18,0	0,970	23,5	0,994	29,0	1,017	34,5	1,042
18,5	0,972	24,0	0,996	29,5	1,019	35,0	1,044
19,0	0,975	24,5	0,998	30,0	1,022
19,5	0,977	25,0	1,000	30,5	1,024
20,0	0,979	25,5	1,002	31,0	1,026

Результаты работы:

Через 5 мин. после начала реакции температура смеси в стакане 21 ⁰С;

до соломенного цвета - V₁ =16,5 мл;

до обесцвечивания - V₁ =17 мл;

холостая проба – V₁ = 25 мл.

Объем 0,2 н раствора Na₂S₂O₃, пошедший на титрование холостой пробы:

мл.

Объем 0,1 Н раствора КМnО₄:

мл.

Степень делигнификации:

.

V₁₁=11,7 мл, V₂₁=11,7 мл,

V₁₂=0,6мл, V₂₂=0,8 мл,

b = 11,7 мл; V₂ = 8,5 мл;

m _(влажн) = 0,5г.; k = 0,94123; m _{(абсол. сух)} = 0,5004 г.;

t = 25 ⁰C; d = 1,028.

мл.

мл.

V₁₁=8,5мл, V₂₁=8,9 мл,

V₁₂=1,1мл, V₂₂=0,8 мл,

b = 11,7 мл; V₂ = 8,5 мл;

m _(влажн) = 0,5г.; k = 0,94123; m _{(абсол. сух)} = 0,5004 г.;

t = 25 ⁰C; d = 1,024.

мл.

мл.