Анализ результатов ТА-исследований

Для определения сохранения огнезащитных свойств покрытий в процессе эксплуатации проводится следующий анализ.

Сравниваются результаты термического анализа (ТА-характеристики и графические зависимости) для исходного огнезащитного покрытия (эталона, идентификатора) и исследуемого образца.

Подлежат сравнению термоаналитические характеристики и параметры, полученные только при полностью одинаковых условиях эксперимента (отклонение не более 3 %) на приборах одного класса.

При анализе устанавливают следующие факты:

- наличие или отсутствие подобия сравниваемых термоаналитических кривых во всем температурном диапазоне сравнения;

- наличие или отсутствие совпадения количества значимых ДТГ-максимумов (в диапазоне 120–550 °С);

- величины отклонений при сравнении значимых идентификационных характеристик (параметров) образцов исследуемого материала и эталона при использовании экспериментально полученных среднеарифметических величин.

На основании анализа накопленных данных (сравнение результатов ТА-исследований и лабораторных испытаний на огнезащитную эффективность) установлено [15], что основные процессы, определяющие огнезащитную эффективность материала ОЗП, протекают на этапах его деструкции в диапазоне температур от 150 до 550 °С.

Идентификационные характеристики этих процессов приняты показателями качества (эффективности) огнезащитного материала.

ИдентификационнымиТА-параметрами средств огнезащиты являются определяемые по кривым ТГ, ДТГ и ДТА (ДСК):

- значения потери массы при фиксированных температурах (в интервале 300–550 °С) – для ОЗП на неорганической основе;

- значения температур фиксированных потерь массы для ОЗП на полимерной основе (в интервале 150–400 °С) и для ОЗП на неорганической основе (в интервале 150–300 °С);

- температуры максимумов ДТГ-кривой Т_{max ДТГ}, ^оС;

- зольный или коксовый остаток, %, при температуре окончания процесса деструкции;

- величины амплитуды максимумов ДТГ-кривой (Т_{max ДТГ}, °С) в интервале температур 150–550 °С, опционально;

- температуры максимумов пиков ДТА (Т_{max ДТА}, °С) в интервале 150–550 °С, опционально.

5.5. Критерии сохранения огнезащиты
по ТА-данным

Для вспучивающихся огнезащитных покрытий предварительным критерием изменения огнезащитной эффективности[1] является изменение высоты пены вспучивающихся в процессе ТА-испытаний образцов огнезащитных покрытий (пример в прил. 1, табл. 2).

По характеристикам ТА-кривых и расчетным ТА-данным материалы сохранили свою огнезащитную эффективность при соблюдении следующих условий:

- зависимости ТГ, ДТГ, а в оговоренных случаях ДТА или ДСК имеют подобный вид:

1) соответственно совпадает количество интервалов деструкции;

2) совпадает количество пиков ДТГ, ДТА или ДСК;

- среднеарифметическиезначения идентификационныхТА-параметров ОЗП укладываются в доверительный интервал аналогичных параметров эталона (условие идентичности свойств).

В случае частичной (допустимой) потери свойств расхождения среднеарифметических значений термоаналитических идентификационных параметров (в диапазоне 150–550 °С) для испытываемого образца и эталона (для соответствующих видов ОЗП) не должны превышать 25 %.

ЗАКЛЮЧЕНИЕ О СТЕПЕНИ СОХРАНЕНИЯ ОГНЕЗАЩИТНЫХ СВОЙСТВ ОЗП

Заключение о сохранении огнезащитных свойств покрытия на объекте делается на основании результатов исследований и испытаний по перечисленным ниже методам с учетом установленных критериев.

Предварительная оценка выполняетсяпо результатам визуального осмотра и экспресс-методов контроля.

Для пропиточных покрытий по древесине оценка делается на основе результатов испытаний в соответствии с ГОСТ Р 53292-2009 и п. 4.4 настоящей Методики.

Для тонкослойных покрытий по дереву, металлу и электрокабелям оценка выполняетсяна основе результатов испытаний в соответствии с п.п.4.2 и 4.3 настоящей Методики.

Окончательная оценка сохранения огнезащитныхсвойств покрытия на объекте делается на основе результатов испытаний методом ТА в соответствии с п.п. 4.5 и 5 настоящей Методики, по представленным выше критериям.

ЛИТЕРАТУРА

1. Технический регламент о требованиях пожарной безопасности [Электронный ресурс]: Федер. закон Рос. Федерации от 22 июля 2008 г. № 123-ФЗ: принят Гос. Думой Федер. Собр. Рос. Федерации 4 июля 2008 г.: одобр. Советом Федерации Федер. Собр. Рос. Федерации 11 июля 2008 г. (в ред. Федер. законов от 10.07.2012 № 117-ФЗ и от 02.07.2013№ 185-ФЗ). Доступ из справ.-правовой системы «КонсультантПлюс».

2. Романенков И.Г., Левитес Ф.А. Огнезащита строительных конструкций. М.: Стройиздат, 1991. 320 с.

3. ГОСТ 29127-91 (ИСО 7111-87). Пластмассы. Термогравиметрический анализ полимеров. Метод сканирования по температуре.

4. ГОСТ Р 51293-99. Идентификация продукции. Общие положения.

5. Руководство по оценке качества огнезащиты и установления вида огнезащитных покрытий на объектах. М.: ВНИИПО, 2011.

6. ГОСТ 9.401-91. Покрытия лакокрасочные. Общие тре­бования и методы испытаний на стойкость к воздействию климатических факторов.

7. ГОСТ Р 53311-2009. Покрытия кабельные огнезащитные. Требования пожарной безопасности. Методы испытаний.

8. ГОСТ Р 53292-2009. Огнезащитные составы и вещества для древесины и материалов на ее основе. Общие требования. Методы испытаний.

9. Способы и средства огнезащиты текстильных материалов: руководство. М.: ВНИИПО, 2004. 29 с.

10. Идентификация твердых веществ, материалов и средств огнезащиты при испытаниях на пожарную опасность:инструкция. М.: ВНИИПО, 2004. 33с.

11. ГОСТ Р 53293-2009. Пожарная опасность веществ и материалов. Материалы, вещества и средства огнезащиты. Идентификация методами термического анализа.

12. Пилоян Г.О. Введение в теорию термического анализа. М.: Наука, 1964. 232 с.

13. Уэндландт У. Термические методы анализа. М.: Мир, 1978. 526 с.

14. Шестак Я. Теория термического анализа. М.: Мир, 1987. 456 с.

15. Булага С.Н., Дудеров Н.Г., Смирнов Н.В. Контролькачества огнезащитных работ // Пожарная безопасность. 2004, № 6. С. 51–56.

ПРИЛОЖЕНИЕ 1

Таблица 1

Результаты (пример оформления) определения коэффициента вспучивания образцов покрытий до и после старения

Параметр	Номер пробы образцов
	Образец № 1	Образец № 2
Толщина образца h0, мм	0,8	0,9	1,0	1,0	0,7	1,4	1,4	1,5	1,5	1,7
Толщина образца h, мм
Среднеарифметическое значение коэффициента вспучивания Квс		Менее 10

Таблица 2

Результаты визуального контроля (пример оформления)вспучивания образцов ОЗП до и после испытаний методом ТА

Номер образца	Масса образца, мг	Вспучивание образца	Номер образца	Масса образца, мг	Вспучивание образца
	4,6	+		5,6	+
	6,4	++		6,2	++
	5,3	++		6,5	++
	6,4	++	Идентификатор	4,9	++

+ наблюдается незначительное вспучивание образца;

++ наблюдается сильное вспучивание образца.

ПРИЛОЖЕНИЕ 2

Результаты ТА^*-испытаний (пример оформления) образцов ОЗП
для проведения сравнения идентификационных характеристик

Показатель	Обозначение	Значение
Идентификатор	Образец после 5-ти лет эксплуатации
Потеря массы, %, при фиксированной температуре, °С	Dm300	7,7	5,8
Dm400	38,4	34,7
Dm500	48,0	44,0
Зольный остаток, %, при Т = 850 °С	Dmзол	33,4	38,9
Температура, °C, при фиксированной потере массы	Т5%
Т10%
Т20%
Т50%
Температура максимума/максимальная скорость потери массы, °C/%/мин	Tmах/Аmах	271/3,68	270/2,35
332/9,97	337/8,14
375/6,56	373/7,13

*Приведены усредненные (по трем испытаниям) характеристики кривых ТА.

Рис. 1. Термогравиметрические кривые огнезащитных покрытий:
исходного (образец № 1) и покрытия с частичной потерей
эффективности огнезащиты (образец № 2 после старения)*:

1 – ТГ-кривые – потеря массы;
2 – ДТГ-кривые – скорость потери массы;
3 – ДСК-кривые.

Атмосфера – воздух; скорость нагревания 20 °C/мин

Рис. 2. Термогравиметрические кривые огнезащитных покрытий:
исходного (образец № 1) и покрытия с практически полной
потерей эффективности огнезащиты после воздействия
климатических факторов старения (образец № 3)*:

1 –ТГ-кривые – потеря массы;
2 –ДТГ-кривые – скорость потери массы.
Атмосфера – азот до 850 °C, далее воздух;
скорость нагревания 20 °C/мин

ПРИЛОЖЕНИЕ 3