Лабораторная работа № 5. «Определение содержания кальция и магния в совместном присутствии»
Цель работы: определить содержания кальция и магния в совместном присутствии методом комплексонометрического титрования с трилоном Б.
Сущность работы.Задача определения содержания кальция и магния при их совместном присутствии в растворе возникает при определении жёсткости воды. Её решают трилонометрическим методом. в среде аммиачно-хлоридного буфера (смеси растворов NH4OH и NH4Cl) с «эриохромом чёрным Т» трилон Б взаимодействует с ионами обоих металлов и полученный эквивалентный объём трилона V1 отвечает суммарному содержанию кальция и магния. Затем титрование повторяют в сильнощелочной среде, при рН = 13-14 с «мурексидом». При этом эквивалентный объём V2 отвечает содержанию в пробе только кальция. Содержанию магния соответствует разность полученных эквивалентных объёмов DV = V1 – V2.
Оборудование и реактивы: бюретка объёмом 25 мл; мерная пипетка объёмом 5 мл; коническая колба для титрования объёмом 100-250 мл; химический стакан объемом 50 мл; мерный цилиндр объемом 25-50 мл; трилон Б, 0,05 М раствор; эриохром чёрный Т; мурексид; аммиачно-хлоридный буфер с рН = 9; гидроксид натрия, 1 н. раствор; проба раствора для анализа.
Выполнение работы
I. Определение общего содержания кальция и магния.
1. в конические колбы отбирать пипеткой аликвоты пробы раствора объёмом 5 мл.
2. К аликвотам добавить по 5 мл аммиачно-хлоридного буфера и дистиллированную воду до объёма 20-30 мл.
3. Залить в бюретку трилон Б, выпустить из носика бюретки воздух и довести уровень раствора до отметки «0».
4. Внести в одну из колб немного сухого индикатора «эриохром чёрный Т».
Индикатор следует добавлять до появления достаточно яркого, но не темного цвета раствора. Избыток индикатора, так же как и его недостаточное количество затрудняет установление точки эквивалентности.
5. Титровать из бюретки трилоном Б до перехода красной окраски в синюю.
Титрование следует вести медленно – примерно 1-2 капли в секунду.
6. Долить бюретку до нуля, добавить индикатор ко второй колбе и оттитровать вторую пробу.
7. Записать значения эквивалентных объёмов V1.
II. Определение содержания кальция.
1. Мерной пипеткой отбрать в конические колбы аликвоты пробы 5 мл.
2. Прилить дистиллированную воду до объёма 20-30 мл.
3. Добавить к пробам по 5 мл раствора щёлочи.
4. Довести в бюретке уровень трилона Б до отметки «0».
5. Внести в одну из колб немного сухого индикатора «мурексид»
6. Титровать трилоном Б до перехода окраски от розовой к сиреневой.
7. Долить бюретку до нуля, добавить индикатор ко второй колбе и оттитровать вторую пробу.
8. Записать эквивалентный объём трилона Б V2.
Содержание протокола лабораторной работы
Номер пробы.
Объём аликвоты Va, мл.
Концентрация трилона Б C(ТрБ), моль/л.
Объём трилона Б, расходованный на титрование пробы с эриохромом чёрным Т:
V1(ТрБ), мл;
V2(ТрБ), мл;
Vср(ТрБ)1, мл.
Объём трилона Б, расходованный на титрование пробы с мурексидом:
V1(ТрБ), мл;
V2(ТрБ), мл;
Vср(ТрБ)2, мл.
Обработка результатов эксперимента
1. Вычислить общее содержание кальция и магния в растворе (общую жесткость) и выразить ее в экв/л:
.
2. Вычислить молярную концентрацию кальция (II) и выразить ее в г/л.
, моль/л.
3. Вычислить молярную концентрацию магния (II) в растворе и выразить ее в г/л.:
, моль/л.