Определение кальция и магния при совместном присутствии
Порядок выполнения работы
1) Определение суммы кальция и магния. Контрольную задачу в мерной колбе доводят до метки дистиллированной водой, тщательно перемешивают. Отбирают пипеткой 10 мл анализируемой раствора и переносят в коническую колбу для титрования. Далее к пробе цилиндром добавляют 2-3 мл аммиачного буферного раствора с рН=10 и 15 мл дистиллированной воды, перемешивают и прибавляют на кончике шпателя - 20-30 мг индикатора ЭХЧ-Т. Перемешивают до полного растворения индикаторной смеси и титруют раствором комплексона III из бюретки до перехода окраски в точке эквивалентности из винно-красной в голубую.
2)Определения кальция. Отбирают пипеткой 10 мл анализируемой раствора и переносят в коническую колбу для титрования, прибавляют 2-3 мл 2 М раствора NaOH (рН=12), разбавляют раствор примерно до 25 мл и на кончике шпателя вносят 20-30 мг индикатора мурексида. Содержимое в колбе перемешивают встряхиванием, после чего титруют раствором комплексона III из бюретки до перехода окраски в точке эквивалентности из розовой в сиреневую. ( При использовании индикатора флуорексона щелочную среду создают только 2 М раствором КОН, а точку эквивалентности фиксируют при переходе окраски раствора из желтой с зеленой флуоресценцией в розовую).
3) Определение магния. Объем титранта, израсходованный на титрование магния, вычисляют по разности объемов комплексона, пошедшего на титрование при рН 10 и при рН 12.
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА
Определение кальция в зубной пасте
Ход анализа
На аналитических весах берут точную навеску 0,3000±0,0002 г зубной пасты.
Навеску зубной пасты смывают с часового стекла в коническую колбу на 250 мл, добавляют теплую дистиллированную до отметки 100 мл и растворяют образец в течение 20 минут при постоянном перемешивании. Далее цилиндром отмеряют 2-3 мл 10%-ного раствора NaOH и добавляют его в колбу для создания рН =12, величину рН контролируют универсальной индикаторной бумагой. К полученному раствору на кончике шпателя прибавляют индикатор мурексид для получения розовой окраски раствора.
В бюретку заливают стандартный раствор С(1/2ЭДТА) 0,01М, доводят до нулевой отметки и начинают титрование до перехода окраски из розовой в фиолетовую, устойчивую в течение 30с. По окончании титрования рассчитывают массовую долю кальция в зубной пасте с учетом точной навески образцы.
Аналогичным образом анализируют вторую навеску образца зубной пасты. Получив два результата вычисляют среднее значение содержания кальция (%) в зубной пасте.
Химизм процесса:
Формула для расчета:
где:
С(1/2 ЭДТА)- концентрация стандартного раствора ЭДТА, моль/л;
V(ЭДТА)- объем титранта, пошедшего на титрование данной навески, мл;
Мэ(Са)-молярная масса эквивалента кальция, г/моль;
m - масса точной навески образца зубной пасты, г
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА
Метод окисления-восстановления
СТАНДАРТИЗАЦИЯ РАСТВОРА ПЕРМАНГАНАТА КАЛИЯ ПО ОКСАЛАТУ НАТРИЯ
Ход анализа. Бюретку заполняют раствором КМnО4 (доводя раствором титранта до нуля по верхнему мениску).
В колбу для титрования пипеткой вносят аликвотные части раствора оксалата натрия Na2C2O4 (10, 20 мл), подкисляют 10-20 мл 2н. раствора серной кислоты (кислоту отмеряют цилиндром), нагревают эту смесь до 70-80°С (без кипячения раствора) . Нагретый раствор титруют перманганатом до бледно-розовой окраски, не исчезающей в течение 30 сек. Вначале обесцвечивание идет очень медленно, по мере накопления ионов Мn2+ реакция идет быстрее. Измерение объема окрашенного титранта ведут по верхнему мениску. Титрование повторяют несколько раз, до получения воспроизводимых результатов, отличающиеся не более чем на 0,1 мл.
Записывают все полученные объемы, берут среднее из воспроизводимых результатов. Рассчитывают молярную концентрацию эквивалента:
Расчет Сн(КМnО4)= (СH·V)Na2C2O4 / V(КМnО4)
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА