Общие принципы испытаний

ГОСТ ISO 1833-1-2011 Материалы текстильные. Количественный химический анализ.

Общие принципы испытаний

Область применения:Настоящий стандарт устанавливает общий метод количественного химического анализа различных двухкомпонентных смесей волокон. Этот метод и методы, описанные в других частях настоящего стандарта, применимы, как правило, к волокнам любого текстильного материала.

Принцип проведения испытаний: После идентификации компонентов смеси один компонент удаляют с помощью избирательного растворения, нерастворившийся остаток взвешивают и рассчитывают долю растворенного компонента, исходя из потери массы. В первую очередь удаляют волокно, доля которого больше.

Реактивы: Используют только реактивы, имеющие признанную степень чистоты для анализа.

1 Петролейный эфир двойной перегонки, перегнанный при температуре от 40 °С до 60 °С.

2 Дистиллированная или деионизированная вода.

Аппаратура:

-Стеклянный фильтровальный тигель вместимостью от 30 до 40 мл с размером пор встроенного спеченного дискового фильтра от 90 до 150 мкм.

Тигель должен быть снабжен притертой стеклянной пробкой или крышкой из часового стекла.

- Колба для фильтрования под вакуумом.

-Эксикатор, содержащий изменяющий цвет силикагель (самоиндикация).

-Сушильный шкаф с вытяжкой для сушки образцов при температуре (105±3) °С.

-Аналитические весы с погрешностью взвешивания, не превышающей 0,0002 г.

-Аппарат Сокслета для экстракции, с размерами, достаточными для обеспечения объема, в миллилитрах, в 20 раз превышающего массу пробы в граммах, или любой другой аппарат такого же назначения.

Отбор проб и предварительная обработка проб:пробу отбирают для лабораторных испытаний по ISO 5089. Проба должна быть представительной для исходного материала (первичной пробы), предназначенного для испытаний, и достаточной для подготовки всех необходимых образцов, каждый массой, по крайней мере, 1 г.

Проводят экстракцию воздушно-сухой пробы в аппарате Сокслета, используя петролейный эфир, в течение 1 ч с минимальной скоростью шесть циклов в час.

Дают возможность петролейному эфиру испариться из пробы. Замачивают образец в холодной воде в течение 1 ч, а затем при температуре воды (65±5) °С в течение 1 ч. В обоих случаях выдерживают соотношение жидкость/образец 100/1 и время от времени перемешивают воду. Избыток воды удаляют из пробы отжимом, отсасыванием или центрифугированием, затем проводят сушку на воздухе.

Если неволокнистое вещество не может быть экстрагировано петролейным эфиром и водой, его удаляют подходящим методом, который не воздействует существенным образом на какие-либо компоненты волокон. Однако в случае некоторых неотбеленных натуральных растительных волокон (например, джут, кокосовое волокно) следует отметить, что обычная предварительная обработка петролейным эфиром и водой не удаляет все натуральные неволокнистые вещества. Дополнительную предварительную обработку не применяют, если проба не содержит аппреты, которые нерастворимы в петролейном эфире и воде.

Метод проведения испытаний:

Общие указания:

Сушка; все операции сушки проводят не менее 4 ч и не более 16 ч при температуре (105±3) °С в сушильном шкафу с вытяжкой с плотно закрытой дверью. Примечание - Образец высушивают до тех пор, пока не установится постоянная масса.

Сушка образца; образец сушат в бюксе со снятой крышкой, лежащей рядом. После сушки, перед тем как вынуть бюкс из сушильного шкафа, бюксу закрывают и быстро переносят в эксикатор.

Сушка тигля и остатка; фильтровальный тигель сушат в сушильном шкафу, пробка или крышка должна находиться рядом. После сушки закрывают тигель и быстро переносят его в эксикатор.

Охлаждение; все операции охлаждения проводят до достижения полного охлаждения и в любом случае в течение не менее 2 ч в эксикаторе, установленном рядом с весами.

Взвешивание; после охлаждения взвешивают бюксу или фильтровальный тигель в течение 2 мин после извлечения их из эксикатора. Взвешивают с точностью 0,0002 г.

Примечание: При осуществлении процедур сушки, охлаждения и взвешивания нельзя касаться тиглей, образцов или остатков голыми руками.

Проведение испытаний:Из предварительно обработанной пробы для лабораторных испытаний отбирают образец для испытаний массой около 1 г. Разрезают нить или ткань на куски размерами 10 мм. Образец высушивают в бюксе, охлаждают ее в эксикаторе и взвешивают.

Образец переносят в стеклянный сосуд, указанный в соответствующей части ISO 1833, сразу же повторно взвешивают бюксу и по разности определяют сухую массу образца.

Проводят процедуру испытаний, как указано в соответствующей части ISO 1833, и исследуют остаток под микроскопом или каким-либо другим образом, чтобы проверить, что при обработке действительно полностью удалено растворимое волокно.

Обработка и оформление результатов испытаний:

Общие положения

Массу нерастворимого компонента относительно общей массы волокон в смеси выражают в процентах.

Результат рассчитывают на основе:

a) чистой сухой массы (по 10.2) или

b) чистой сухой массы с согласованными поправками, в процентах, на влажность (по 10.3), или

c) чистой сухой массы с согласованными поправками, в процентах, на влажность и потерями волокнистого материала, в процентах, удаленного при предварительной обработке (по 10.4) и

d) чистой сухой массы с согласованными поправками, в процентах, на влажность и неволокнистые вещества.

Процентное содержание растворимого компонента определяют по разности. Отмечают, какой метод расчета был использован, и в перечислениях b), с) и d) указывают значения поправок, в процентах.

Метод, основанный на чистой сухой массе с поправками на влажность, в процентах:

где - процентное содержание чистого нерастворимого компонента с поправкой на влажность в процентах;

- процентное содержание чистого нерастворимого компонента;

- поправка на влажность, в процентах к растворимому компоненту;

- поправка на влажность, в процентах к нерастворимому компоненту.

Метод, основанный на чистой сухой массе с поправками, в процентах, на влажность и неволокнистое вещество и/или потери, в процентах, волокнистого материала при предварительной обработке:

где - процентное содержание чистого нерастворимого компонента с поправкой, в процентах, на влажность и неволокнистое вещество;

- процентное содержание чистого сухого нерастворимого компонента;

- поправка на влажность, в процентах к растворимому компоненту;

- поправка на влажность, в процентах к нерастворимому компоненту;

- потеря, в процентах, растворимого волокнистого вещества вследствие предварительной обработки и/или поправка, в процентах, для растворимого компонента на неволокнистое вещество;

- потеря, в процентах, нерастворимого волокнистого вещества вследствие предварительной обработки и/или поправка, в процентах, для нерастворимого компонента на неволокнистое вещество.

Процентное содержание второго компонента равно .

Когда используют специальную предварительную подготовку, должны быть определены значения и . Для этого каждый компонент чистых волокон по отдельности подвергают предварительной обработке, используемой в этом анализе. Чистые волокна не содержат никаких неволокнистых веществ, за исключением тех, которые они содержат по своей природе или которые появляются в процессе их производства. Волокна анализируются в состоянии (неотбеленные, отбеленные), в котором они находятся в испытуемом материале.