Лабораторная работа 7-8
Тема: Проведение частных реакций катионов третьей аналитической группы; Анализ смеси катионов третьей группы..
Цель:
Обучающая– изучение анализа катионовIII аналитической группы
Развивающая – глубокое изучение различных явлений и законов по данной теме ;
Воспитательная – приобщать обучающихся к активности, самостоятельности на лабораторных занятиях
Ход урока:
1. Подготовка оборудования и реактивов - 20 минут
2. Проведение лабораторной работы - 50 минут
3. Обработка результатов - 30 минут
«Анализ катионов III аналитической группы: Al3+, Cr3+, Fe3+, Mn2+, Zn2+, Co2+, Ni2+ »
Задача: Изучить свойства катионов III аналитической группы. Обнаруживать катионы Al3+, Cr3+, Fe3+, Mn2+, Zn2+, Co2+, Ni2+.
Теория :К III аналитической группе катионов относятся ионы металлов: Al , Cr , Fe , Mn , Zn, Co , Ni и других. От катионов I и II групп катионы этой группы отличаются тем, что их сульфиды нерастворимы в воде, но растворяются в разбавленных кислотах(или разлагаются водой с образованием растворимых в кислотах гидроокисей).
Групповой реагент III группы – сульфид аммония (NH4)2S .
Необходимо помнить! Н2S весьма ядовит! Все работы с сероводородом и сульфидом аммония следует проводить в хорошо действующем вытяжном шкафу в специально предназначенной для этих целей «сероводородной» комнате.
Оборудование:
● Пробирки
● Пипетки
● Спиртовка
● Держатель
● Предметное стекло
● микроскоп
Реактивы:
● Сульфид аммония – (NH4)2S
● Соли алюминия, железа, хрома, марганца, цинка, кобальта, никеля
● Гидроксид калия(натрия)
● Гидроокись аммония – NH4OH
● Хлорид аммония – NH4Cl
● Тетраборат натрия (бура) - Na2B4O7
● Перекись водорода – Н2О2
● Гидрофосфат натрия
● Ализарин
● Карбонат калия (натрия) – K2CO3
● Жёлтая кровяная соль – K4[Fe(CN)6]
● Красная кровяная соль – K3[Fe(CN)6]
● Роданид калия (аммония) – KSCN (NH4SCN)
● Двуокись свинца - PbO2
● Соляная кислота -HCl
● Азотная кислота - HNO3
● Серная кислота – H2SO4
● Реактив Чугаева – диметилглиоксим- C4H8N2O2
Подготовка к работе: проверить наличие необходимого оборудование и хим. реактивов. По окончанию работы убрать за собой рабочее место.
Необходимо пользоваться только свежеприготовленным раствором сульфида аммония!
Ход работы:
1. Действие сульфида аммония - (NH4)2S :
● При взаимодействии с групповым реактивом (NH4)2S Al3+ - ионы образуют белый студенистый осадок Al(OH)3↓, растворимый в разбавленных кислотах
● При взаимодействии с групповым реактивом (NH4)2S Сr3+ - ионы образуют серо-зеленый студнеобразный осадок Cr(OH)3↓, растворимый в разбавленных кислотах
● При взаимодействии с групповым реактивом (NH4)2S Fe3+ - ионы образуют осадок чёрного цвета Fe2S3↓, растворимый в разбавленных минеральных кислотах, а также в уксусной кислоте
2FeCl3 + 3(NH4)2S = Fe2S3↓ + 6NH4Cl
● При взаимодействии с групповым реактивом (NH4)2S Mn2+ - ионы образуют осадок телесного цвета MnS↓, растворимый в разбавленных кислотах
MnCl2 + (NH4)2S = MnS↓ + 2NH4Cl
● При взаимодействии с групповым реактивом (NH4)2S Zn2+ - ионы образуют осадок белого цвета ZnS↓, растворимый в соляной и других минеральных кислотах, но нерастворимый в уксусной кислоте.
● При взаимодействии с групповым реактивом (NH4)2S Ni2+ - ионы образуют осадок чёрного цвета NiS↓, нерастворимый в разбавленных кислотах, но растворимый в концентрированных и в царской водке
2FeCl3 + 3(NH4)2S = Fe2S3↓ + 6NH4Cl
2. Действие едких щелочей:
● В три пробирки поместить по несколько капель исследуемого раствора
В пробирку №1 прибавить NaOH (КОН) по каплям до выпадения характерного осадка
В пробирку №2 прибавить щёлочь в избытке (реакцию среды определить с помощью пробы на лакмусовую бумажку), прибавить NH4Cl и прокипятить. Наблюдение. Осадок.
В пробирку №3 прибавить NH4OH. Наблюдение. Осадок.
● Na3CrO3 + 3H2O → Cr(OH)3↓ + 3NaOH
NaAlO2 + NH4Cl + H2O → Al(OH)3↓ + NaCl + NH3↑
студенистый асадок белого цвета
4Fe(OH)2 ↓+ O2 + 2H2O → 4Fe(OH)3↓
осадок белого цвета красно-бурый студенистый осадок
Zn(OH)2↓ + 2NaOH → Na2ZnO2 + 2H2O
осадок белого цвета
CoCl2 + NaOH → CoOHCl↓ + NaCl
синий осадок
NiCl2 + KOH → Ni(OH)2↓ + KCl
светло-зелёный осадок
3. Действие гидроокиси аммония.
● В три пробирки налить по несколько капель раствора соли хрома.
● В пробирку №1 прилить раствор (NH4)2S, в пробирку №2 – NaOH в избытке, в пробирку №3 – NH4OH
● Наблюдение: №1 – осадок серо-зелёного цвета (проверить растворимость в кислотах); №2- осадок серо-зелёного цвета, если не выпал, то содержимое пробирки нагреть до кипения; №3 – также выпадает осадок Cr(OH)3
● Проверить действие избытка реактива на осадки в пробирках №2 и №3.
● При действии NH4OH на соли железа образуется белый осадок Fe(OH)2, который буреет вследствие окисления Fe2+- ионов, осадок растворяется в растворах аммонийных солей.
● MnCl2 +2NH4OH → Mn(OH)2↓ + 2NH4Cl
белый осадок
Осадок осаждается не полностью и растворяется в присутствии солей аммония, т.е. реакция обратима.
● Осадок Zn(OH)2 белого цвета, растворим в избытке NH4OH.
● Осадок СоOHCl синего цвета; при нагревании → Со(ОН)2 (розового цвета)→ на воздухе СО(ОН)3 . Осадок растворяется в избытке NH4OH и в присутствии аммонийных солей.
● Ni(OH)2 – осадок светло-зелёного цвета, растворяется в разбавленных кислотах, в избытке NH4OH и в аммонийных солях.
4. Действие гидрофосфата натрия.
● В три пробирки налить по несколько капель раствора соли алюминия и прибавить в каждую пробирку равный объём 2н.р-ра Na2HPO4
● Наблюдение. Осадок AlPO4 белого цвета. Проверить растворимость выпавших осадков в минеральной и уксусной кислотах и щелочи.
● CrPO4 – осадок серо-зелёного (иногда фиолетового цвета), растворим в кислотах (минеральной уксусной) и в щелочах
● FePO4 – желтовато-белого цвета; растворим в минеральных кислотах и не растворяется в уксусной кислоте.
● Fe3(PO4)2 – белого цвета, на воздухе – зеленоватого цвета. Растворим в минеральной и уксусной кислотах.
● Mn3(PO4)2 – осадок белого цвета, растворяется в минеральных кислотах и в уксусной.
● 3ZnCl2 + 2NaHPO4 → Zn(PO4)2↓ + 4NaCl + 2HCl
белого цвета
фосфат цинка растворяется в минеральных и уксусной кислотах, в щелочах и аммиаке.
● Co3(PO4)2 – осадок фиолетового цвета, который растворяется в разбавленных минеральных кислотах, в уксусной кислоте и аммиаке.
5. Действие карбоната натрия или калия.
● Карбонаты натрия(калия) «на холоду» осаждают все катионы III группы, при этом образуются карбонаты и гидроокиси.
2AlCl4 + 3Na2CO3 →6NaCl + Al2(CO3)3
Al2(CO3)3 + H2O → CO2 + 2Al(OH)CO3
2Al(OH)CO3 + 2H2O → 2CO2 + 2Al(OH)3↓__________________
2AlCl3 + 3Na2CO3 + 3H2O → 2Al(OH)3↓ +6NaCl + 3CO2
● Красно-бурый осадок основного карбоната железа Fe(OH)CO3 в водной среде гидролизуется до Fe(OH)3. Белый осадок карбоната железа FeCO3 на воздухе вследствие окисления приобретает зелёную, а затем красно-бурую окраску. Карбонат железа (II), образованный при действии карбоната аммония, несколько растворяется в избытке реагента.
● MnCl2 + Na2CO3 →MnCO3↓ +2NaCl
Образующийся осадок белого цвета растворим в разбавленных минеральных и органических кислотах.
Карбонат марганца, образованный действием NH4CO3 на раствор соли марганца, не растворяется в присутствии аммонийных солей.
● Осадок оксикарбоната кобальта фиолетово-розового цвета, растворяется в разбавленных кислотах и в аммиаке, а также в избытке реактива (NH4)2CO3.
6. Специфические реакции:
● Действие ализарина (на ионы алюминия)
К нескольким каплям испытуемого раствора, содержащего соли алюминия, прибавить щёлочь до слабощелочной реакции (образуется Al(OH)3), Смесь подогреть и прибавить к ней несколько капель ализарина → осадок Al(OH)3 окрашивается в ярко-красный цвет, что является характерным признаком наличия ионов алюминия.
● Окисление трёхвалентного хрома до шестивалентного
(Это не только качественная реакция на Cr3+ - ионы, но и даёт возможность отделить ионы хрома от других катионов III группы)
К нескольким каплям раствора, содержащего ионы хрома, прибавить столько же 2н.р-ра щёлочи (КОН) → осадок, который растворяется в избытке щёлочи с образованием зелёного хромита калия. Добавить перекись водорода и подогреть. Наблюдение изменения цвета: жёлтый цветсвидетельствует об образовании ионов шестивалентного хрома.
2Cr3+ + 3H2O2 + 10OH- → 2CrO42- + 8H2O
● Образование окрашенных перлов (для ионов хрома)
Cоединения хрома при сплавлении тетраборатом натрия (бурой) Na2B4O7 образуют так называемый перл ярко-зелёного цвета.
Раскалите платиновую петлю, прикоснитесь ею к твёрдой буре, прокалите массу приставших кристаллов, охладить полученный перл. Затем захватив перлом немного осадка Cr(OH)3, его снова прокалите. Охладите и рассмотрете перл. Он имеет ярко-зелёный характерный цвет, обусловленный присутствием соединений хрома.
● Действие ферроцианида (феррицианида) калия (на ионы железа)
4FeCl3 + 3K4[Fe(CN)6] → Fe4[Fe(CN)6]3↓ + 12KCl
Жёлтая кровяная соль берлинская лазурь
тёмно-синего цвета
3FeCl2 + 2K3[Fe(CN)6] → Fe3[Fe(CN)6]2↓ + 6KCl
красяая кровяная соль турнбулева синь
тёмно-синего цвета
● Действие роданида калия (роданида аммония) на ионы железа
FeCl3 + 3KSCN → 3KCl + Fe(SCN)3
Характерное кроваво-красное окрашивание, осадок не образуется, постепенно восстанавливается до Fe(SCN)2 и окрашивание может исчезнуть.
● Окисление двухвалентного марганца
2Mn(NO3)2 + 5PbO2 + 6HNO3 → 2HMnO4 + 5Pb(NO3)2 + 2H2O
В пробирку поместить несколько крупинок PbO2 прибавить несколько капель концентрированной HNO3 и осторожно нагреть до кипения. Затем добавить 1-2 капли раствора, содержащего ионы марганца (II). Окрашивание раствора в фиолетовый (малиновый) цвет служит признаком образования аниона MnO4-.
● Микрокристаллоскопическая реакция с тетрароданомеркуриатом аммония (для ионов цинка)
ZnCl2 + (NH4)2[Hg(SCN)4] → Zn[Hg(SCN)4]↓ + 2NH4Cl
Взять предметное стекло, подложить чёрную бумагу под стекло, на стекло поместить каплю испытуемого раствора, подкислённого серной кислотой и каплю раствора реактива.
Наблюдение под микроскопом характерных перистых кристаллов.
● Окисление двухвалентного кобальта до трёхвалентного
2Co(OH)2 + H2O2 → 2Co(OH)3
Наблюдение изменения окраски гидроокиси кобальта (от розовой до бурой)
● Действие диметилглиоксима (реактив Чугаева) на ионы никеля
В пробирку поместить несколько капель раствора соли никеля, прибавить избыток раствора NH4OH, хорошо перемешать и внести немного спиртового раствора диметилглиоксима.
Наблюдение: образуется внутрикомплексная соль алого цвета – диметилглиоксимат никеля.
2C4H8N2O2 + NiSO4 + 2NH4OH → Ni(C4H7N2O2)2↓ + (NH4)2SO4 + 2H2O
Отчёт: обосновать уравнениями химических реакций достоверность результатов анализа