Устройство и работа поляриметра
ТЕМА ПОЛЯРИМЕТРИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ
Лабораторная работа №1
Измерение угла вращения плоскости поляризации оптически активными прозрачными растворами и определение их концентрации при помощи поляриметра.
Оборудование: 1) поляриметр; 2) кюветы 2шт; 3) набор растворов.
Цель работы: научиться оперативно определять концентрацию оптически активных растворов поляризационным методом.
Теория.
Свет представляет собой поперечные электромагнитные волны. Вектора напряженности электрического Е и магнитного Н полей колеблются во взаимно-перпендикулярных плоскостях (рис 1а)
 |
В естественном свете плоскость световых колебаний (колебания вектора Е) хаотически меняет свое направление в пространстве (рис. 1б); в плоскополяризованном свете колебания электрического вектора совершаются в определенном направлении (например, в вертикальном, рис. 1в).
Получить поляризованный свет можно различными способами, например, пропуская естественный свет через поляроид (специальная прозрачная пластина, покрытая ориентированным слоем мелких кристалликов йодистого хинина), называемый поляризатором. Для обнаружения поляризации света используют аналогичный поляроид, называемый анализатором. Анализатор для этого располагают на пути поляризованного света и начинают его вращать. При расположении его перпендикулярно к плоскости поляризации свет через анализатор не пройдет.
Некоторые оптически одноосные кристаллы, в частности кварц, а также оптически активные жидкости (например, растворы сахара, комфоры и др.) при прохождении через них поляризованного света поворачивают плоскости поляризации входящих лучей. Убедиться в этом нетрудно, помещая между скрещенными поляризатором и анализатором кварцевую пластину; после внесения ее свет начинает проходить через поляроиды и для того, чтобы его вновь погасить, нужно повернуть анализатор на некоторый угол, равный углу поворота плоскости поляризации.
Явление вращения плоскости поляризации применяется для установления тождественности вращательно-активных веществ и для определения концентрации раствора таких веществ. Приборы, служащие для измерения углов вращения плоскости поляризации, называются поляриметрами (рис. 1г).
Общий вид поляриметра
УСТРОЙСТВО И РАБОТА ПОЛЯРИМЕТРА
Схема оптическая принципиальная рис. 2
Оптическая принципиальная схема включает в себя: лампу ДНаС 18-04.2 1, светофильтр 2, конденсор 3, поляризатор 4, хроматическую фазовую пластинку 5, защитное стекло 6, два покровных стекла 7, трубки 8, 9, 10 и 11, анализатор 12, объектив 13, окуляр 14 и две лупы 15.
Схема электрическая принципиальная рис. 3
Электрическая схема включает в себя дроссель Др1, включенный последовательно с лампой Л1 в сеть напряжением 220 В, частотой 50 Гц, через предохранители ПР1 и ПР2 посредством вилки Ш1 и тумблера В1.
Конструкция прибора рис. 6
Конструктивно поляриметр состоит из следующих основных составных частей: корпуса 47, головки анализатора с линейным поляризатором 48, основания в сборе 49, крышки 50.
Натриевую лампу включают тумблером 42. Кюветное отделение закрывают крышкой 45.
4.3.1. Головка анализатора с поляризатором (рис. 4) является измерительной частью поляриметра и состоит из следующих сборочных единиц: поляризационного устройства 33, головки анализатора 24, наблюдательной трубки 28, наглазника 30. Головка анализатора и поляризационное устройство закреплены на концах корпуса кюветного отделения 21.
Поляризационное устройство состоит из защитного стекла 20, хроматической фазовой пластинки 19, линейного поляризатора 18, конденсора 17 и светофильтра 16. Линейный поляризатор и хроматическая фазовая пластинка крепятся жестко в оправах.
Головка анализатора 24 состоит из втулки 22, линейного поляризатора 23, корпуса 27, фланца 32.
Лимб 26 закреплен на цилиндрическом зубчатом колесе. На лимбе нанесена 360-градусная шкала с ценой деления 0,5°.
На корпусе 25 закреплены нониусы отсчетных устройств 34, 36, расположенные диаметрально. Каждый нониус имеет 25 делений. Величина отсчета по нониусу 0,02°.
Вращение лимба осуществляется ручкой 31.
Наблюдательная трубка состоит из объектива 25, диафрагмы и окуляра. Вращением втулки 29 наблюдательная трубка устанавливается на резкое изображение линии раздела поля зрения.
В наглазнике 30 жестко закреплены две лупы З5, через которые снимаются отсчеты со шкалы лимба и отсчетного устройства.
4.3.2. Основание в сборе (рис. 5) состоит из тумблера 39, дросселя 41, основания 40, держателя предохранителя 38 и вилки 37.
4.3.3. Кювета (рис. 7) состоит из трубки со втулками 53, покровных стекол 54, прокладок 55, втулок 56 и гаек 51, 52.
На стеклянной трубке имеется выпуклость, необходимая для сбора пузырьков воздуха. На трубке кюветы нанесена ее фактическая длина между торцами.
Оптическая принципиальная схема
Рис. 2
Электрическая принципиальная схема
Рис. 3
Головка анализатора с поляризатором
 |
Рис. 4
Принцип действия
В поляриметре применен принцип уравнивания яркостей разделенного на части поля зрения. Разделение поля зрения на части осуществлено введением в оптическую систему поляриметра хроматической фазовой пластинки. Яркости
полей сравнения уравнивают вблизи полного затемнения поля зрения. Плоскости поляризации поляризатора и анализатора при равенстве минимальных яркостей полей сравнения составляют угол 86,5°.
Свет от лампы, пройдя через конденсор и поляризатор, одной частью пучка проходит через хроматическую фазовую пластинку, защитное стекло, кювету и анализатор, а другой частью пучка только через защитное стекло, кювету и анализатор.
Вид поля зрения поляриметра см. на рис. 9.
Уравнивание яркостей полей сравнения производят путем вращения анализатора.
Если между анализатором и поляризатором ввести кювету с оптически активным раствором, то равенство яркостей полей сравнения нарушается. Оно может быть восстановлено поворотом анализатора на угол, равный углу поворота плоскости поляризации раствором (рис. 10).
Следовательно, разностью двух отсчетов, соответствующих равенству яркостей полей сравнения с оптически активным раствором и без него, определяется угол вращения плоскости поляризации данным раствором.
По углу вращения плоскости поляризации возможно определение концентрации оптически активных веществ. Для большинства оптически активных веществ уделите вращение мало зависит от концентрации и угол вращения пропорционален концентрации:
α = [α]•L•C, (1)
где α — угол вращения плоскости поляризации и градусах;
[α ] — удельное вращение измеряемого оптически активного вещества для длины волны 589 им и при температуре + 20° С;
L — длина кюветы в дм;
С — концентрация в г/см3.
Зная угол вращения плоскости поляризации в градусах, можно определить концентрацию вещества в г/см3:
C= α/[α]•L(2)
При измерении на поляриметре угла вращения плоскости поляризации правовращающими оптически активными растворами отсчеты по шкале первого отсчетного устройства и лимбу будут от 0 до 35°.
При измерении угла вращения плоскости поляризации левовращающими оптически активными растворами отсчеты по шкале первого отсчетного устройства и лимбу будут от 360 -до 325°, величина угла вращения определяется: отсчет по шкале первого отсчетного устройства и лимбу минус 360°.
При необходимости можно проводить измерения углов вращения плоскости поляризации более ±35°. Погрешность измерения в данном случае может быть определена экспериментально, путем определения по результату измерения удельного вращения [а] вещества и сравнения его со справочными данными
[α]= α/С•L(3)
Основание в сборе
Рис. 5
Общий вид поляриметра в разрезе
Рис. 6
Кювета
Рис. 7
ВЫПОЛНЕНИЕ РАБОТЫ
1.Чистка кювет и наполнение исследуемым раствором
Перед началом измерений монету необходимо тщательно прочистить. С этой целью через трубку кюветы протолкнуть пробку из фильтровальной бумаги, пропитанной спиртом. Покровные стекла протереть салфеткой, смоченной в спирте. Перед наполнением кюветы раствором на один конец трубки положить покровное стекло и резиновую прокладку, прижать втулкой и затянуть гайкой.
Наполнять кюветы раствором до тех пор, пока на верхнем конце кюветы не появится выпуклый мениск. Этот мениск сдвинуть в сторону при помощи покровного стекла. Затем на покровное стекло положить резиновую прокладку, прижать втулкой и затянуть гайкой.
Гайку 51 (рис. 7) затянуть так, чтобы не было натяжений в покровных стеклах и кювета не подтекала.
После наполнения кюветы исследуемым раствором покровные стекла с наружной стороны должны быть тщательно протерты мягкой салфеткой.
В кювете не должно оставаться воздушных пузырьков. Если они имеются, то их необходимо наклонами завести в утолщенную часть кюветы, чтобы они не мешали наблюдению.