Качественная реакция на присутствие тритерпеновых гликозидов
В выпарительные чашки отбирали по 200 см3 каждого исследуемой жидкости и выпаривали на водяной бане досуха. К сухим остаткам прибавляли последовательно по 0,5 см3 8% спиртового раствора ванилина и по 5 см3 концентрированной серной кислоты (р = 1,84 г/см3). В результате реакции наблюдали желтовато-зеленое окрашивание, переходящее в красновато-бурое, что свидетельствует о наличии в исследуемых жидкостях тритерпеновых гликозидов.
Определение наличия женьшеня методом тонкослойной хроматографии
Обнаружение женьшеня в исследуемых жидкостях проводили методом тонкослойной хроматографии по методике, приведенной в Государственной Фармакопеи СССР (М.: Изд-во «Медицина», 1968. -Изд. 10).
Для выявления женьшеня на стартовую линию тонкослойной пластины наносили по 50 мм' исследуемых жидкостей. Одновременно в качестве свободного образца на эту же пластину наносили спиртовой раствор биомассы женьшеня.
Разделение проводили на пластине «Силуфол» (Чехия). Элюи-рование проводили в хроматографической камере с помощью подвижной фазы: хлороформ-метанол-вода (61:32:7). После поднятия фронта растворителей на высоту 10 см пластину вынимали из камеры, высушивали на воздухе и затем обрабатывали проявляющим реагентом (20% спиртовым раствором фосфорно-вольфрамовой кислоты). Для развития окраски пятен пластину нагревали в сушильном шкафу при 100 °С в течение 10 мин. На хроматограммах исследуемых объектов наблюдали пятно розового цвета, совпадающее по цвету и значению Rf со свободным образцом биомассы женьшеня.
Так как в состав исследуемых жидкостей входят биомасса женьшеня и диэтилфталат, которые могут мешать определению объемной доли этилового спирта, то проводили определение массовой концентрации этилового спирта.
Определение массовой доли этилового спирта
Определение массовой доли этилового спирта проводили через определение плотности жидкости с помощью стеклянного денсиметра № 25 (ГОСТ 1300-57) и термометра с ценой деления 0,01 °С. Расчет массовой доли этилового спирта проводили по алкоголемет-рическим таблицам «Соотношение между плотностью водно-спиртового раствора и содержанием безводного спирта в растворе», приведенным в Государственной Фармакопеи СССР (М.: Изд-во «Медицина», 1968.-Изд. 10).
В результате проведенных исследований установлено, что плотность исследуемых жидкостей при 20 °С составляет 0,803 г/см3; расчетная массовая доля этилового спирта равна 95,42 % масс.
Таким образом, в результате проведенных органолептического и физико-химического исследований с применением методов тонкослойной и капиллярной газовой хроматографии установлено, что представленные на исследование жидкости в десяти бутылках вместимостью 0,5 дм3 являются спиртом этиловым крепостью 95,42 % масс, не соответствующим требованиям ГОСТ Р 51652-2000 «Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия».
Проанализированный спирт является спиртом этиловым денатурированным из непищевого сырья, содержащим в своем составе биомассу женьшеня и диэтилфталат и не предназначенным для использования в пищевых целях. Использование денатурированного спирта в пищевых целях может представлять опасность для здоровья потребителей.
Проанализированные спирты имеют одинаковый качественный и количественный микрокомпонентный состав.
ВЫВОДЫ
1, 2. Представленные на исследование жидкости в десяти бутылках вместимостью 0,5 дм3 являются спиртом этиловым крепостью 95,42 % масс, не соответствующим требованиям ГОСТ Р 51652-2000 «Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия».
Проанализированный спирт является спиртом этиловым денатурированным из непищевого сырья, содержащим в своем составе биомассу женьшеня и диэтилфталат.
3. Проанализированные спирты имеют одинаковый качественный и количественный микрокомпонентный состав.
4. Спирт этиловый денатурированный из непищевого сырья не предназначен для использования в пищевых целях. Использование проанализированного спирта в пищевых целях может представлять опасность для здоровья потребителей.
Эксперт ____________
Вариант № 2
На экспертизу представлены:
- образцы жидкостей в четырех бутылках, упакованных в картонную коробку, в опечатанном виде.
Перед экспертом(ами) поставлен вопрос:
«Соответствует ли представленная на исследование водка ГОСТ и не опасна ли она для жизни и здоровья?»
ИССЛЕДОВАНИЕ