Рефрактометрический метод (ускоренный)

Метод основан на извлечении жира из навески изделия растворителем, определении коэффициентов преломления растворителя и раствора жира и вычислении его процентного содержания в изделии по соответствующей формуле, и предназначен для определения содержания жира в мучных кулинарных, сдобных булочных, мучных кондитерских полуфабрикатах и изделиях, овощных полуфабрикатах.

Аппаратура, материалы, реактивы. Весы лабораторные; рефрактометр универсальный (УРЛ) с предельным показателем преломления до 1,7 или рефрактометр другой системы; шкаф сушильный электрический с контактным или техническим терморегулятором; термометр ртутный стеклянный лабораторный; часы песочные на 1, 2, 3 мин; эксикатор; пикнометр типа ПЖ2 с горловиной диаметром 6 мм, вместимостью 25,50 см³; пипетки вместимостью 2 см³; стаканы стеклянные вместимостью 25,50 см³; воронки стеклянные диаметром не более 40 мм; бумага фильтровальная лабораторная; ступка фарфоровая диаметром не более 70 мы с пестиком или чашка выпаривательная 1, 2 или 3; колба коническая с притертой пробкой вместимостью 25, 50, 100 см³; растворитель α-бромнафталин (монобромиафталин) с показателем преломления около 1,66; спирт этиловый технический; эфир этиловый (обезвоженный) или эфир петролейный; α-хлорнамталин с показателем преломления около 1,63.

Подготовка к испытанию.Проверка нулевой точки рефрактометра. Перед началом работы с рефрактометром проверяют нулевую точку прибора при помощи дистиллированной воды. Для этого 1-2 капли дистиллированной воды помещают между призмами, затем окуляр шкалы и окуляр зрительной трубы устанавливают так, чтобы визирные линии были четко видны.

Визирную линию окуляра шкалы устанавливают на 1,333 (показателя преломления дистиллированной воды при +20°С) и в зрительную трубу наблюдают границу светотени по отношению к точке пересечения двух взаимно перпендикулярных визирных линий. При помощи специального ключа и винта ставят границу светотени на точку пересечения визирных линий, устанавливая прибор на нуль.

Проведение испытания. В фарфоровую ступку с прокаленным песком ( 1-2 г ) отвешивают гомогенизированную пробу, величина которой равна ( г ) при содержании жира ( в % ): более 30 – 0,5; от 20 до 30 – 0,75; от 10 до 20 – 1,0; от 5 до 10 – 1,5; менее 5 – 2-5,0. Пробу подсушивают на песочной бане до полного испарения влаги. Дрожжевое тесто высушивают в аппарате ВЧ в течение З мин при 155-160°С, охлаждают в эксикаторе, измельчают и берут навеску 2 г. Пробы сдобных булочных и мучных кондитерских изделий исследуют без предварительного подсушивания.

Навеску растирают пестиком 2-3 мин, затем калиброванной пипеткой приливают 2 см³ растворителя и вновь все растирают в течение 3 мин, а затем фильтруют содержимое через бумажный фильтр в пробирку, фильтрат перемешивают стеклянной палочкой. 2 капли фильтрата наносят на призму рефрактометра, предварительно протерев призмы спиртом, термостатируют 2-3 мин и отсчитывают показатель преломления. Одновременно отмечают температуру с точностью до 0,1°С. Определение повторяют 2–3 раза, беря за результат среднее арифметическое.

Во избежание испарения растворителя продолжительность фильтрации и определение показателя преломления должны быть не более 30 мин.

Коэффициент преломления приводят к 20°С с внесением температурной поправки ( табл. 6 ).

Поправку на температуру можно не вводить, если одновременно с исследуемой пробой ( т.е. при одинаковой температуре ) определять коэффициент преломления чистого растворителя. Температурные поправки на коэффициент преломления монобром- или монохлорнафталина и раствора жира в нем практически одинаковы, поэтому разность коэффициентов преломления растворителя и жира при одной и той же температуре, равна разности коэффициентов преломления их, определенных при 20°С.

Таблица 6

Поправка при рефрактометрическом определении показателя преломления жира и смеси жиров для температур от 15 до 35°С

Температура, °С	Поправка	Температура, °С	Поправка
От найденного показателя преломления отнять
15,0 15,5 16,0 16,5 17,0	0,0017 0,0015 0,0014 0,0012 0,0010	17,5 18,0 18,5 19,0 19,5	0,0008 0,0007 0,0005 0,0003 0,0002
К найденному показателю преломления прибавить
20,5 21,0 21,5 22,0 22,5 23,0 23,5 24,0 24,5 25,0 25,5 26,0 26,5 27,0 27,5	0,0002 0,0004 0,0005 0,0007 0,0009 0,0011 0,0012 0,0014 0,0016 0,0018 0,0019 0,0021 0,0023 0,0024 0,0026	28,0 28,5 29,0 29,5 30,0 30,5 31,0 31,5 32,0 32,5 33,0 33,5 34,0 34,5 35,0	0,0028 0,0030 0,0031 0,0033 0,0035 0,0037 0,0038 0,0040 0,0042 0,0043 0,0045 0,0047 0,0049 0,0050 0,0052

Обработка результатов. Массовую долю жира (X) в процентах вычисляют по формуле

Х = (10)

где V_Р - объем растворителя, взятый для извлечения жира, см;

– плотность жира при 20°С, кг/м³;

П_Р – показатель преломления растворителя;

П_РЖ – показатель преломления раствора жира в растворителе;

П_Ж – показатель преломления жира (табл. 7);

m – масса навески продукта, г.

Массовую долю жира (Х₁) в процентах в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле

X₁ = , (11)

где W – массовая доля влаги в исследуемом продукте, %.

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, вычисленное с точностью до 0,01. Предел возможных значений погрешности измерении 0,5% (Р = 0,95).

Примечания.

1. При вычислении массовой доли жира пользуются показателями преломления и плотности жиров (табл. 7)

2. Если в исследуемом продукте находится смесь жиров, то показатель преломления и плотность допускается определять расчетным путем.

Показатель преломления смеси жиров допускается также определять экстрагированием жира из исследуемого продукта следующим образом: 5–10 г измельченного продукта смешивают с 15–20 см³ этилового или петролейного эфира, хлороформа или четыреххлористого углерода, взбалтывают в течение 10 мин, вытяжку профильтровывают в колбу, растворитель полностью отгоняют, остаток подсушивают в сушильном шкафу при температуре 100–105°С в течение 30 мин и определяют показатель преломления смеси жиров с учетом поправки на температуру.

3. Для неизвестных жира и смеси жиров плотность принимают равной 930 кг/м³.

4. Если исследуемый продукт содержит более 5% воды, то ступку с навеской помещают в сушильный шкаф и подсушивают навеску при температуре 100–105°С в течение 30 мин, затем в ступку, после ее охлаждения до комнатной температуры, приливают микропипеткой растворитель.

5. При хорошем растирании навески с растворителем в ступке, когда смесь перенесена на фильтр, разрешается стекающие из воронки капли раствора жира в растворителе наносить на призму рефрактометра, не дожидаясь, когда профильтруется вся смесь.

Таблица 7

Показатели преломления и плотности жиров при 200С