Определение массовой доли хлеба ускоренным йодометрическим методом (колориметрическим)

Метод основан на измерении интенсивности окраски раствора, полученного при окислении сахаров щелочным раствором сульфата меди II (смесью растворов Фелинга 1 и 2).

Подготовка к испытанию. Раствор гидролизата готовят как описано на с.74.; растворы Фелинга I и (см. с. 47).

Проведение испытания. 25 см³ гидролизата (при контрольном определении 25 см³ дистиллированной воды) вносят в мерные колбы вместимостью по 100 см³, куда предварительно внесено пипеткой 30 см³ смеси растворов Фелинга 1 и 2, перемешивают и кипятят 2 мин. Затем колбу охлаждают в холодной воде, доводят объем жидкости до метки дистиллированной водой, перемешивают и дают осесть осадку оксида меди (I). Полученный после окисления окрашенный раствор в мерной колбе вместимостью 100 см³ или фильтруют через стеклянный фильтр № 4 для удаления осадка, оксида, меди (I), или после непродолжительного отстаивания осторожно наливают в кювету толщиной 5 мм фотоэлектроколориметра. Интенсивность окраски измеряют при длине волны 630 нм против дистиллированной воды. По оптической плотности на градуировочном и графике находят концентрацию сахара.

Построение градупровочного графика. Глюкозу доводят до постоянной массы в сушильном шкафу при 70°С, взвешивают 1 г на аналитических весах с точностью до 0,001 г и переносят количественно дистиллированной водой в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят до метки и тщательно перемешивают (основной раствор).

В три мерные колбы вместимостью по 100 см³ пипеткой вместимостью 10 см³ переносят соответственно 10, 20 и 30 см³ основного раствора глюкозы, доводят каждую колбу до метки и перемешивают. Таким образом, получают растворы глюкозы с массовой долей, соответственно, 0,1; 0,2; 0,3%.

Для проведения реакции в три мерные колбы вместимостью по 100 см³ вносят пипеткой по 30 см³ смеси растворов Фелинга 1 и 2 и по 25 см³ раствора глюкозы с массовой долей 0,1%, перемешивают и кипятят на плитке 2 мин (считая от начала появления пузырьков). После кипячения колбы тотчас же охлаждают, доводят до метки и после непродолжительного отстаивания для осаждения осадка оксида меди (I) раствор колориметрируют. Таким же образом проводят реакцию с растворами глюкозы массовой долей 0,2 и 0,3%, а также с дистиллированной водой.

По полученным данным для каждого раствора рассчитывают среднее арифметическое значение оптической плотности и по ним строят градуировочный график (рис. 3).

На оси абсцисс откладывают концентрацию глюкозы (С, г/100 см³), на оси ординат - оптическую плотность (Д).

Обработка результатов испытания. Массовую долю хлеба (Х,%) вычисляют по формуле

X = (71)

где а - массовая доля сахара, найденная по градуировочному графику в 100 см³ раствора, г;

m - масса навески продукта, г;

2,5 - коэффициент, учитывающий общий объем раствора;

0,9 - коэффициент пересчета глюкозы на крахмал;

48 - коэффициент пересчета крахмала на хлеб (учитывает массовую долю углеводов в 100 г хлеба)

Д

Концентрация глюкозы, г/188 см

Рис. 3. Градуировочный график определения сахара по глюкозе

Результаты испытаний вычисляют с точностью до 0,1%.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допустимое расхождение между которыми не должно превышать 0,5%. -

Пример расчета 1. На исследование поступили котлеты Домашние средней массой 50 г. Для анализа взяли две навески по 5 г и перенесли их в мерные колбы вместимостью 250 см³. При определении общего количества сахаров после гидролиза крахмала на контрольное титрование 10 см³ раствора гексацианоферрата(III) калия с массовой долей 1% израсходовано 5,3 и 5,4 см³ гидролизата, в среднем 5,35 см³. Поправка на титр раствора гексацианоферрата(III) калия равна 1,023.

Массовая доля редуцирующих Сахаров в изделии составит 9,7% . Содержание хлеба 18,2%

Заключение. Вложение хлеба выше нормы на 0,2% за счет недовложения мяса. При выходе полуфабриката 50 г недовложение мяса составляет 0,1 г или 0,3% к массе мяса.

Пример расчета 2. В лабораторию доставлены тефтели-полуфабрикат, приготовленные по рецептуре (нетто, г): говядина - 76, хлеб пшеничный (булки городские) 16, вода 24, лук репчатый пассированный 12, мука пшеничная 1-го сорта 8; масса полуфабриката 135 г.

Определено: фактическая масса двух порций полуфабриката (6 шт.) 272 г, что соответствует нормативному выходу.

При определении редуцирующих сахаров, введенных с луком (после гидролиза сахарозы), на титрование 10 см³ гексацианоферрата(III) калия пошло 8,95 и 9,05 см³ раствора сахаров, среднее значение 9,0, а при исследовании раствора после гидролиза крахмала - 4,1 и 4,2* см³, в среднем 4,15 см³. Поправка на титр раствора гексацианоферрата (III) калия с массовой долей 1% составила 1,11.

Массовая доля редуцирующих сахаров, введенных с луком, 2,5%

Массовая доля редуцирующих сахаров после гидролиза крахмала 13,5%

Содержание моно-и дисахаридов в городских булках 3,4%; в 16 г хлеба - 0,56 г, что составляет 0,41% к массе полуфабриката.

Масса хлеба в одной порции полуфабриката 28,8 г

Для приготовления тефтелей, кроме хлеба, использовали муку пшеничную 1-го сорта, содержащую 67,1% крахмала; 8 г муки соответствует 11,2 г хлеба . Общее количество крахмалосодержащих продуктов в пересчете на хлеб в изделии 27,2 г ( 16 + 11,2).

Заключение. В тефтели вложено на 1,6 г больше крахмалосодержащих продуктов.

Массовая доля соли

Определение соли проводят, как указано на с. 89 (ГОСТ 9957-73)