Определение массовой процентной доли ионов железа в железо-аммонийных квасцах методом фотоколориметрии

Определение основано на измерении оптической плотности раствора железа (III) моносульфосалицилата, образованного при рН=2-3 по реакции:

РЕАКТИВЫ:

Железо-аммонийные квасцы, х. ч.; стандартный раствор с концентрацией ионов Fe³⁺ 100 мкг/см³ (Навеску 0,8633 г NH₄Fe(S0₄)₂·12H₂0 с помощью 25 мл 0.5М рас­твора H₂S0₄ переносят в мерную колбу на 1 дм³ и доводят объем водой до метки); кислота сульфосалициловая 0,01 М раствор; кислота серная 0,5M раствор.

МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ РАБОТЫ

1. Приготовление эталонных растворов железа (III) моносульфосалицилата.

Серию эталонных растворов готовят в мерных колбах в соот­ветствии с таблицей. Раствор железо-аммонийных квасцов отбирают пипеткой, а растворы кислот цилиндром. Растворы доводят до метки по нижнему мениску и тщательно перемешивают.

№ эталонного раст-вора	Объемы растворов, см3	Воды до общего раствора, см3	Содержание ионов Fe3+ мг/50 см3
Стандартный раствор железо-аммонийных квасцов	кислота серная 0,5M раствор	кислота сульфосалициловая 0,01 М раствор
					0,1
					0,2
					0,3
					0,4
					0,5
	-				-

2. Выбор светофильтра, позволяющего фотометрировать анализируемый раствор в оптимальном диапазоне длин волн, проводят следующим образом. В кювету с толщиной слоя 1 см наливают эталонный раствор средней концентрации (№3) и измеряют его оптическую плотность со всеми светофильтрами. В кювету сравнения наливают холостой раствор (№6). Результаты определений А записывают. Светофильтр, при котором оптическая плотность имеет максимальное значение, выбирают в качестве рабочего для последующих измерений А анализируемого раствора.

2. Измерение оптической плотности эталонных растворов.
Для измерения оптической плотности растворов используют выбранный сфетофильтр и кювету на 1 см. Оптическую плотность каждого раствора измеряют 2-3 раза и вычисляют среднее арифметическое значений А для каждого раствора.

3. Построение градуировочного графика.

Полученные значения оптической плотности эталонных растворов используют для построения градуировочного графика. В координатах А=f (V стандартного раствора) или А=f (m_Fe).

4. Измерение оптической плотности контрольного раствора.

В колбу с контрольным раствором железо-аммонийных квасцов приливают цилиндром растворы кислот такие же объемы как и для серии стандартных растворов и доводят до метки водой.

5. Определение содержания Fe³⁺ в контрольной задаче.

По градуировочному графику определяют содержание Fe³⁺ в мг в контрольной задаче.

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРОВОДОРОДНОЙ И УКСУСНОЙ КИСЛОТ

МЕТОДОМ КОНДУКТОМЕТРИЧЕСКОГО ТИТРОВАНИЯ

Краткое теоретическое вступление: Определение основано на последовательном взаимодействии с раствором сильного основания NaOH кислот, отличающихся друг от друга степенью ионизации. В первую очередь взаимодействует сильная кислота, что вызывает резкое понижение электролитической проводимости раствора вследствие связывания высокоподвижных ионов водорода: Na⁺ + OH^- + H⁺ + Cl^- = Na⁺ + Cl^- + H₂O

При титровании слабой кислоты проводимость обычно возрастает, так как вместо слабого электролита образуется хорошо диссоциирующая соль: Na⁺ + OH^- + СН₃СООН = Na⁺ СН₃СОО^- + H₂O.

И, наконец, после точки эквивалентности проводимость резко возрастает благодаря появлению в растворе гидроксильных ионов, обладающих высокой подвижностью. V₁ – объем щелочи, пошедший на титрование соляной кислоты; V₂ – объем щелочи, пошедший на титрование суммы соляной и уксусной кислот.

Цель работы: ознакомление с принципом работы кондуктометра;

определение содержания в исследуемом растворе уксусной и хлороводородной кислот

Ход выполнения:

1.Стандартизация раствора NaOH по HCl. В стакан помещают 10 мл стандартного раствора соляной кислоты, добавляют дистиллированную воду до полного погружения ячейки (электродное отверстие должно быть полностью погружено в раствор); включают магнитную мешалку. При титровании приливают раствор NaOH порциями по 0,5 мл и каждый раз записывают значение удельной электропроводности и объем титранта, пока не обнаружат точку эквивалентности (излом на кривой титрования), соответствующую данной реакции. После этого снимают показания еще в 4 – 5 точках. По полученным данным строят кривую титрования в координатах удельной электропроводности – объем титранта, мл. Находят объем титранта в точке эквивалентности, V_экв, и рассчитывают концентрацию раствора NaOH.

2. Анализ исследуемого раствора. Исследуемый раствор, содержащий смесь HCl и СН₃СООН, доводят до метки, отбирают 10 мл, полученного раствора и переносят в стакан, добавляют воду до полного погружения ячейки и включают мешалку. Титруют раствором NaOH, приливая его порциями по 0,5 мл и в каждой точке записывая сопротивление раствора. Титрование прекращают после того, как будут обнаружены два излома на кривой титрования. Строят кривую титрования, по которым находят V₁ и V_2.

Обработка результатов:

Таблица 1. Значения удельной электропроводности при стандартизации гидроксида натрия

Объем NaOH, V, мл	Показание прибора, χ
0,5
...

Таблица 2. Значения удельной электропроводности при титровании смеси кислот

Объем NaOH, V, мл	Показание прибора, χ
0.5
…

Выводы:

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ СОЛИ (CuSO₄, NiSO₄, KCl, NaCl) В РАСТВОРЕ С ПРИМЕНЕНИЕМ КАТИОНИТА

Определение основано на том, что при пропускании раствора соли через колонку с катионитом в Н-форме катионы соли обмениваются на ионы водорода, при этом выделяется кислота в количестве, эквивалентном содержанию соли в растворе. Количество выделившейся кислоты определяют титрованием щелочи.

Процесс катионного обмена можно представить следующим уравнением:

2R-H + CuSO₄ → R₂-Cu + H₂SO₄

В большинстве случаев ионный обмен проводят в водной среде, при этом можно определить содержание в растворе любой соли, если соль и соответствующая кислота хорошо растворимы в воде.

Для определения гидролизующихся солей применяют ионный обмен в неводных средах. В качестве сильнокислотных катионитов в этом случае можно использовать катиониты марки СДВ-3, КУ-2 и др. в Н-форме.

Методика определения. Отбирают пипеткой 10 мл анализируемого (~0,1н) раствора соли из мерной колбы и помещают в колонку (диаметр 20 мм, высота 300 мм), содержащую 15 г сильнокислотного катионита в Н-форме. Раствор пропускают через катионит со скоростью 10 мл/мин (примерно 2 капли в 1 с). Вытекающий из колонки раствор собирают в коническую колбу емкостью 300 мл. Затем через катионит пропускают 60 – 100 мл дистиллированной воды, наливая, её из промывалки отдельными порциями по 10 – 15 мл. Новую порцию воды наливают тогда, когда уровень жидкости в колонке достигнет поверхности катионита.

Полноту вымывания выделившейся кислоты проверяют по метиловому оранжевому; для этого отбирают на часовое стекло каплю вытекающего из колонки раствора и прибавляют индикатор. Если при этом окраска раствора станет желтой, то считают, что кислота полностью вымыта из катионита. Промывные воды тщательно собирают в ту же коническую колбу. Всё содержимое конической колбы оттитровывают стандартным 0,1 н раствором NaOH в присутствии метилового оранжевого. Определение проводят 2 – 3 раза, пропуская раствор соли через ту же колонку.

Расчет. Содержание соли (m) вычисляют (в мг) по формуле:

m = M_ЭсолиV_NaOH C_NaOH(V_K/V_A)

где V_K – общий объем исследуемого раствора,мл;

V_A – объем анализируемого раствора,мл

После окончания определения катионит регенерируют, т.е. снова переводят в Н-форму. Для этого через колонку с катионитом пропускают 200 мл 2 н раствора HCl для извлечения поглощенных катионитов, затем отмывают катионит от кислоты дистиллированной водой и до следующего определения катионит сохраняют в колонке, заполненной водой.

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА