Ускоренный экстракционно-весовой метод определения жира

Метод основан на экстракции жира смесью хлороформа и этилового спирта в фильтрующей делительной воронке с последующим определением его массы в полученном экстракте после удаления растворителя.

Методом пользуются для определения жира в фарше мясном, концентрированных бульонах, соусах (полуфабрикатах), в полуфабрикатах мясных, овощных котлетах и запеканках (ГОСТ 23042-86).

Аппаратура, материалы, реактивы. Прибор для экстракции жира; весы лабораторные; шкал сушильный электрический; пипетки с резиновой грушей; мерный цилиндр вместимостью 100 см³; бюксы стеклянные; водоструйный нанос; водяная баня; хлороформ; этанол.

Подготовка к испытанию. Готовят экстрагирующую смесь, смешивая два объема хлороформа с одним объемом этилового спирта.

Собирают установку для экстрагирования жира (рис. 1). В приемник вносят 2-3 см³ экстрагирующей смеси.

Примечание. После многократного использования фильтрующей делительной воронки в случае замедления скорости фильтрации проводят регенерацию стеклянного фильтра: промывают воронку водой, заливают 50-10 см³ смеси из равных объемов азотной и серной кислот и оставляют с открытым краном для отекания смеси. Через 10-12 ч воронку промывают проточной водопроводной водой, соединяют с приемником и снова промывают при включенном отсосе последовательно 30 см³ дистиллированной воды, а затем 30 см³ экстрагирующей смеси.

Рис.1 Прибор для экстракции жира

1-фильтрующая делительная воронка;

2-стеклянный впаянный фильтр, ПОР-40;

3-приемник

Проведение испытания. Подготовленную пробу дополнительно гомогенизируют при помощи размельчителя тканей. При необходимости продукты, содержащие животный жир, предварительно подогревают.

Навеску средней пробы (2 г), взвешенную с точностью до 0,001 г, помещают в делительную воронку со стеклянным фильтром, приливают по 10 см³ экстрагирующей смеси хлороформа с эталоном в соотношении 1:2. Экстракцию проводят в течение 2 мин при встряхивании. Экстракт с помощью водоструйного насоса отсасывают в приемник, а из него в мерный цилиндр вместимостью 100 см³. Остаток навески аналогичным способом экстрагируют еще два раза. Затем воронку и приемник промывают 20 см³ экстрагирующей смеси. Промывные жидкости собирают в мерный цилиндр и замеряют общий объем экстракта. Из цилиндра отбирают пипеткой с грушей по 20 см³ экстракта и переносят в предварительно высушенные и взвешенные бюксы.

Растворитель выпаривают на водяной бане до исчезновения запаха и высушивают навеску жира в сушильном шкафу при температуре 103±2ºС до постоянной массы.

Массовую долю жира (Х,%) рассчитывают по формуле

Х = (16)

где m¹ - масса пустой бюксы, г;

m² – масса бюксы с жиром, г;

m - масса навески, г;

V - общий объем экстракта, см³;

20 - объем экстракта для определения жира, см³.

Пробы овощных котлет или запеканок предварительно обезвоживают спиртом. Для этого навеску (3 г) переносят с помощью этилового спирта (10 см³) в делительную воронку со стеклянным фильтром, затем осторожно круговыми движениями перемешивают навеску со спиртом и оставляют на 10 мин до осветления жидкости над осадком. Экстракт из воронки сливают в приемник, заливают в воронку экстрагирующую смесь хлороформ-этанол и проводят экстракцию жира, удаление растворителей и высушивание бюксы, как описано выше.

Для отделения нелипидных примесей в высушенную бюксу дважды приливают по 10 см³ хлороформа и через 5 мин сливают хлороформный раствор.

Бюксу с нерастворенным осадком подсушивают в сушильном шкафу 5 мин при температуре 103±2°С, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

Массовую долю жира (Х,%) вычисляют по формуле

X = , (17)

где m₃ - масса бюксы с нелипидными примесями. Остальные обозначения те же, что в формуле (16).

При определении жира экстракционно-весовым методом в расчетах минимально допустимого содержания его по рецептуре учитывают потери (в % общего содержания чистого аира в г, введенного в блюдо) в размерах, указанных в табл. 10.

Таблица 10