Определение общей жесткости воды

Лабораторная работа №15

Тема:Приготовление и стандартизация раствора трилона Б.Определение общей жесткости воды.

Цель работы:научиться приготавливать раствор трилона Б и стандартизировать его, определять общую жесткость воды

Общие положения

Химическая формула трилона Б (кислой натриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты) – Na₂H₂C₁₀H₁₂O₈N₂ ∙2H₂O (сокращенно – Na₂H₂Y). Молярная масса составляет 372,30 г/моль. Число эквивалентов равно 2 (независимо от степени окисления катионов металла). Следовательно, молярная масса эквивалента трилона Б равна 1/2 моль, т.е. 186,15 г/моль. Для работы чаще всего используют растворы с молярной концентрацией эквивалента 0,01 – 0,1 моль/дм³.

Общая жесткость воды показывает содержание миллимоль гидрокарбонатов, сульфатов, хлоридов кальция и магния в 1 л воды.

Методика выполнения лабораторного исследования

И оформление отчета

1. Приготовление раствора трилона Б:

Для приготовления 100 мл раствора трилона Б, имеющего молярную концентрацию эквивалента 0,1 моль/дм³, необходимо взять навеску m _тр.Б г, рассчитанную по следующей формуле:

m _тр.Б =N_тр.Б ∙ Э_тр.Б ∙ V_тр.Б = 0,1∙186,15∙0,1 = _______ г

где N_тр.Б – молярная концентрация эквивалента раствора трилона Б, моль/дм³,

Э_тр.Б – молярная масса эквивалента трилона Б, г/моль,

V_тр.Б – объем приготовляемого раствора трилона Б, мл.

Рассчитанную навеску или близкую к ней по массе точно взвешивают на аналитических весах, переносят через воронку в мерную колбу объемом 100 мл. Пустую пробирку, после пересыпания навески, снова взвешивают на аналитических весах. Оформляют результаты взвешивания следующим образом:

m_{навески расчетная} =

m_{пробирки на технических весах} =

m_{пробирки с навеской на технических весах} =

m_{пробирки с навеской на аналитических весах} =

m_{пробирки на аналитических весах} =

m_{точная навески} =

Дистиллированной водой доводят объем раствора в мерной колбе до метки, предварительно полностью растворив навеску. Колбу плотно закрывают и тщательно перемешивают.

Рассчитывают титр приготовленного раствора Т_тр.Б г/см³, по следующей формуле:

Т_тр.Б = =

где m_{навески} – масса точная навески трилона Б, г,

V_колбы – объем мерной колбы для приготовления раствора, мл.

Далее рассчитываем нормальность приготовленного раствора N_тр.Б моль/дм³, по формуле:

N_тр.Б = =

где Т_тр.Б – титр приготовленного раствора трилона Б, г/см³,

Э_тр.Б – молярная масса эквивалента трилона Б, г/моль.

Титр приготовленного раствора проверяют методом пипетирования по стандартному раствору сульфата магния (х.ч.), приготовленному из фиксанала. Молярная концентрация эквивалента раствора сульфата магния - 0,1 моль/дм³.

Титрование:

Пипеткой на 10 мл отбирают в 3 конические колбы для титрования приготовленный из фиксанала раствор сульфата магния. Затем в каждую колбу добавляют 5 мл раствора аммонийно-буферной смеси (отмеривают мерным цилиндром) и 3-4 капли спиртового раствора индикатора кислотного хрома темно-синего. Раствор окрасится в винно-красный цвет вследствие образования комплексного соединения индикатора с катионами магния.

Раствор в колбах титруют приготовленным раствором трилона Б (его заливают в бюретку) при тщательном перемешивании до перехода винно-красной окраски в сине-фиолетовую.

Для точного установления точки эквивалентности в титруемый раствор добавляют еще 1 каплю трилона Б. Появление синей окраски свидетельствует о конце титрования и о полном связывании катионов Mg²⁺ в прочное внутрикомплексное соединение Na₂[MgY]. Титрование проводят 3 раза и находят средний объем трилона Б.

Расчеты:

Молярную концентрацию эквивалента трилона Б N(Nа₂Н₂Y) моль/дм³, вычисляют по формуле:

N(Nа₂Н₂Y) · V(Nа₂Н₂Y) = N(MgSО₄) · V(MgSО₄)

где V(Nа₂Н₂Y) – объем трилона Б, пошедший на титрование, мл,

N(MgSО₄) – молярная концентрация эквивалента раствора магний сульфата, моль/дм³,

V(MgSО₄) – аликвотный объем раствора сульфата магния, мл.

Выразив из этой формулы N(Nа₂Н₂Y), получаем:

N(Nа₂Н₂Y) = N(MgSО₄) · V(MgSО₄) / V(Nа₂Н₂Y) =

Расчет титра трилона Б Т(Nа₂Н₂Y) г/см³, производим по следующей формуле:

Т(Nа₂Н₂Y) = N(Nа₂Н₂Y) · М(1/2Nа₂Н₂Y) / 1000 =

где N(Nа₂Н₂Y) - молярная концентрация эквивалента раствора трилона Б, моль/дм³,

М(1/2Nа₂Н₂Y) - молярная масса эквивалента трилона Б, г/моль.

Результаты анализа сводят в таблицу:

Величина	Значение
Объем раствора MgSО4, см3
Объем раствора трилона Б, см3 1-е титрование 2-е титрование 3-е титрование
Средний объем раствора трилона Б, см3
N(MgSО4), моль/дм3
N(Nа2Н2Y), моль/дм3
Т(Nа2Н2Y), г/см3

Определение общей жесткости воды.

В коническую колбу на 250 мл вносят 100 мл исследуемой воды, отмеренной мерной колбой (мутную воду предварительно фильтруют).

Затем прибавляют 5 мл аммонийно-буферной смеси, 5-7 капель спиртового раствора индикатора кислотного хрома темно-синего и титруют раствором трилона Б. К концу титрования раствор трилона Б прибавляют по каплям, тщательно встряхивая смесь в колбе. Титрование продолжают до изменения вишнево-красной окраски раствора в фиолетовую и от одной капли – в синюю.

Определение проводят три раза. Результаты заносят в таблицу 1. Если на титрование 100 мл воды расходуется больше 5 мл раствора трилона Б с N(Nа₂Н₂Y) = 0,1моль/дм³, то это указывает, что в отмеренном объеме воды суммарное содержание кальция, магния больше 0,5 ммоль/л.

В таких случаях определение следует повторить, взяв меньший объем воды и разбавив его в мерной колбе до 100 мл дистиллированной водой.

Нечеткое изменение окраски раствора в точке эквивалентности указывает на присутствие в воде катионов Cu²⁺, Zn²⁺, Mn²⁺, мешающих определению. Для устранения влияния мешающих катионов к отмеренной для титрования пробе воды прибавляют 1-2 мл раствора сульфида натрия с массовой доле й Na₂S = 1,5 – 2%. После этого, не отделяя осадка сульфидов меди (II), цинка, марганца (II), проводят титрование раствором трилона Б.

Расчет:

Общую жесткость воды Ж_о мг-экв/л, вычисляют по следующей формуле:

Ж_о = NNа₂Н₂Y · VNа₂Н₂Y · 1000 =

100

где NNа₂Н₂Y – нормальность трилона Б, моль/дм³,

VNа₂Н₂Y – объем трилона Б, израсходованного на титрование, мл,

100 – объем воды, взятый на титрование, мл;

1000 – 1 л воды, в котором определяют жесткость воды.

Результаты определения свести в таблицу.

Таблица

Величина	Значение
Объем мерной колбы, мл
Объем раствора трилона Б, см3 1-е титрование 2-е титрование 3-е титрование
Средний объем раствора трилона Б, см3
N(Nа2Н2Y), моль/дм3
Общая жесткость воды, мг-экв/л

Контрольные вопросы:

1. Перечислите известные вам комплексоны.

2. Объясните сущность метода комплексонометрии.

3. Объясните сущность методики общей жесткости воды.

4. Опишите условия титрования трилона Б.

5. Объясните, как фиксируется точка эквивалентности в комплексонометрии.

6. Объясните, что показывает общая жесткость воды.

7. Составьте уравнения реакций, характеризующих общую жесткость воды.

8. Установите преимущества метода комплексонометрии перед другими методами титриметрического анализа.

9. Составьте уравнение реакции, протекающей между трилоном Б и сульфатом магния.

10. Обоснуйте необходимость добавления аммонийно-буферной смеси к титруемому раствору в методе комплексонометрии.

11. Приведите способы расчета титра и нормальности трилона Б.

Список литературы:

1. Жванко, Ю. Н. Аналитическая химия и технохимический контроль в общественном питании / Ю. Н. Жванко, Г. В. Панкратова, З. И. Мамедова. – М.: Высшая школа, 1980. – с. 114 – 118.

2. Шапиро, М. А. Аналитическая химия: учебник / М. А. Шапиро, С. А. Шапиро. – М.: Высшая школа, 1979. – с.279 – 281.