Б. Определение влаги угля W

Перед началом работы бюксы просушивают в сушильном шкафу при температуре 160 ⁰С с открытыми крышками в течение 20 мин, охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры, взвешивают – определенную массу обозначают как m₂. Навеску угля, точно 1 г, добавляют в бюкс (m₂+1) и бюкс с углем просушивают 1 ч при t= 160 ⁰С в сушильном шкафу с открытой крышкой.

После просушки бюкс с высушенной навеской быстро закрывают крышкой и охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры, а потом снова взвешивают – полученное значение массы записывают как m₃.

В. Определение зольности А

Взвешивают предварительно прокаленные в муфельной печи и охлажденные до комнатной температуры лодочки с массой m₄, добавляют навеску угля 1 г, масса становится равной m₄+1 и ставят на час прокаливаться в муфельную печь при t = 860 ⁰С.

Для того чтобы навеска не горела, а озолялась, на первые 5 мин лодочки ставятся не вглубь печи, а на край, с открытой дверцей. После этого лодочки щипцами продвигают внутрь печи и дверцу закрывают.

Прокаленные лодочки с навеской охлаждают до комнатной температуры в эксикаторе и взвешивают на аналитических весах. Масса охлажденной лодочки с зольным остатком равна m₅.

О т ч е т

Результаты расчетов занесите в табл. 1, затем ответьте на контрольные вопросы.

Т а б л и ц а 1. Опытные данные исследования проб угля

Параметры	Формула	Проба угля
№ 1	№ 2	№ 3
П1	П2	сред- нее	П1	П2	сред- нее	П1	П2	сред-нее
Массовая доля прокаленного остатка m1, %	(m5-m4)х х100 %/1
Влага угля W, %	[(m2+1) -m3]х х 100 %/1
Сухое вещество угля m4, %	100% - W
Зольность угля в пересчете на сухую массу угля Аdat, %	(m1× 100%) m4
Летучие вещества углей m3, %	[(m+1)- m1]х х 100 %/1
Выход летучих веществ на сухую массу, Vdat, %	(m3 – W) х х100 %/m4

Контрольные вопросы

1. Удовлетворяют ли данные образцы угля требованиям ГОСТа (влага, зольность до 10 %, летучие вещества 10-22 %)?

2. Если анализ двух параллелей у вас сильно отличается, попробуйте объяснить, какие ошибки могли быть допущены.

Лабораторная работа № 2.

Определение содержания железа (III) в растворе FeCI₃

Методом осаждения

Ц е л ь р а б о т ы.Научиться проводить количественное определение железа (III), используя гравиметрический метод.

Т е о р е т и ч е с к а я ч а с т ь. При анализе растворов солей трехвалентного железа ион Fe³⁺ осаждают в виде гидроксида железа (III) действием гидроксида аммония:

FeCI₃ + NH₄OH = NH₄CI + Fe(OH)₃¯.

Получающийся при осаждении гидроксид железа представляет собой типичный аморфный осадок, легко образующий коллоидные растворы. Во избежание этого осаждение нужно вести при нагревании и в присутствии электролита-коагулятора. Осадок фильтруют, промывают, высушивают в сушильном шкафу при температуре 160 ⁰С и прокаливают в муфельной печи. Долгого прокаливания необходимо избегать, так как оксид железа (III) может восстановиться:

6Fe₂O₃ = 4Fe₃O₄.

При прокаливанииFe(OH)₃ теряет воду и превращается в безводный оксид железа (III), который затем взвешивают:

2Fe(OH)₃ = Fe₂O₃ + 3H₂O.

П р и б о р ы и м а т е р и а л ы. Пронумерованные растворы солей железа (выдаются преподавателем), 100 мл 2 н HNO₃, 1 л 10 % раствора NH₄OH, раствор AgNO₃, 0,5 л 2 % раствора NH₄NO₃, электроплитки, водяные бани,

8 стаканов (V = 200-300 мл), 4 воронки Æ 9 мм, стеклянные палочки, мерные цилиндры (цена деления – 1 мл), фильтр «красная (белая) лента» Æ 9 см, тигли маркированные, эксикатор с прокаленным СaCI₂, тигельные щипцы.

Х о д р а б о т ы.Раствор соли железа подкисляют 3-5 мл азотной кислоты и нагревают на водяной бане, после чего проводят осаждение, добавляя гидроксид аммония по каплям до ощутимого запаха аммиака. Затем содержимое стакана хорошо перемешивают стеклянной палочкой, добавляют 100-150 мл горячей дистиллированной воды. Далее дают отстояться жидкости с осадком

5 мин и делают пробу на полноту осаждения Fe³⁺осторожным добавлением

1-2 мл NH₄OH. После этого сразу же проводят фильтрование через фильтр «красная (белая) лента» декантацией (т.е., жидкость над осадком осторожно сливают на фильтр по стеклянной палочке, стараясь не взмучивать осадок, затем, убедившись в прозрачности фильтрата, его также сливают), промывая осадок в стакане горячей промывной жидкостью (2 % раствор NH₄NO₃) 2-3 раза. Количественно переносят осадок на фильтр до отрицательной реакции фильтрата на ион Cl^- (т.е. до тех пор, пока порция промывных вод, подкисленная HNO₃, не перестанет давать мути с AgNO₃)_.

Фильтр с осадком подсушивают в сушильном шкафу, слегка влажным переносят в тигель, доведённый до постоянной массы. Озоляют фильтр с осадком в тигле на электроплитке, затем прокаливают в муфельной печи до постоянного веса. Вычисляют массу железа m_Fe, г, массу чистого FeCI₃ в растворе, г, а после уточнения данных о величине m_н «грязной» навески FeCI₃ у преподавателя - массовую долю хлорида железа в навеске w.

m_Fe = a× = а×0,6994,

= a× ,

w = ×100 %,

где а - вес найденного осадка, г,

, - факторы пересчета, или аналитические множители.

О т ч е т

Опишите ход лабораторной работы, заполните табл. 2 и ответьте на контрольные вопросы.

Т а б л и ц а 2. Опытные данные лабораторной работы определения

массы железа III в растворе

Масса чистого FeCI3 в растворе, г	Масса железа, г	Массовая доля хлорида железа в навеске, %

Контрольные вопросы

1. Выпадающий в осадок гидроксид железа – типичный аморфный осадок. Объясните, зачем для его получения раствор хлорида железа подкисляют азотной кислотой?

2. Что играет роль электролита-коагулянта в данной лабораторной работе? Напишите реакцию его образования.

3. Как вы думаете, почему осаждение надо вести при нагревании?

4. Почему после осаждения железа необходимо разбавить раствор, для чего и приливается 100-150 мл горячей воды? Как вы думаете, почему раствор хлорида железа не стоит разбавлять перед осаждением?

5. Почему фильтрование проводится через фильтр “красная (белая) лента”? Какие еще виды фильтров бывают и где они применяются?

6. Объясните, почему нельзя долго прокаливать осадок гидроксида железа.

7. Зачем необходимо озолять фильтр с осадком перед прокаливанием?