ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА №1. ″Определение содержания алюминия в образце его соли Al2(SO4)3∙18H2O″

″Определение содержания алюминия в образце его соли Al₂(SO₄)₃∙18H₂O″

Определение проводят методом осаждения, в основе которого лежит реакция между солью алюминия и аммиаком.

Al₂(SO₄)₃ + 6NH₄OH = 2Al(OH)₃ ↓ + 3(NH₄)₂SO₄

1. Расчет навески соли алюминия.

Осадок образующегося гидроксида алюминия аморфный. Аналитической практикой установлено, что наиболее удобны в работе объемистые аморфные осадки с массой ~0,1 г При вычислении массы навески кристаллогидрата используем аналитический фактор пересчета Al(OH)₃ на Al₂(SO₄)₃∙18H₂O:

2. Взятие навески.

Взвесьте чистый бюкс вместе с крышкой вначале на технических, а затем на аналитических весах с точностью до пятого знака после запятой. Поместите в бюкс около _____ г соли Al₂(SO₄)₃∙18H₂O и, закрыв крышкой, снова взвесьте сначала на технических, а затем на аналитических весах.

Результаты взвешиваний занесите в таблицу 1.

3. Растворение навески и подготовка анализируемого раствора к осаждению.

Анализируемую навеску соли алюминия помещают в стакан емкостью 300-400 мл и добавляют к ней при помешивании стеклянной палочкой 100-150 мл дистиллированной воды, 4-5 г нитрата аммония (NH₄NO₃). 3 капли индикатора метилового красного и нагревают раствор до 70-80ºС.

4. Осаждение гидроксида алюминия.

Осаждение проводят 10%-ным раствором аммиака, добавляя его из бюретки в горячий раствор соли алюминия по каплям, при постоянном перемешивании стеклянной палочкой до изменения окраски индикатора из красной в желтую ( при этом раствор не должен пахнуть аммиаком). По окончании осаждения стакан ставят на теплую водяную баню на 10 минут, а затем фильтруют.

5. Фильтрование.

Фильтрование проводят методом декантации через фильтр „белая лента”. Для этого, сложенный вчетверо фильтр раскрывают, вкладывают в воронку №______, расправляют и смачивают дистиллированной водой. Между стеклом и бумагой не должно оставаться пузырьков воздуха. Воронку с фильтром помещают в кольцо штатива и подставляют под нее стакан для собирания фильтрата. Далее приступают к декантации, для чего осторожно по стеклянной палочке сливают надосадочную жидкость на фильтр, стараясь не взмутить осадок, чтобы поры фильтра как можно дольше не забивались твердыми частицами осадка, и фильтрование происходило быстрее. Фильтр наполняют жидкостью на полностью, ее уровень должен быть ниже края бумаги на 3-5 мм.

6. Промывание осадка.

В качестве промывной жидкости используют теплый 2%-ный раствор нитрата аммония (NH₄NO₃) нейтрализованный аммиаком по метиловому красному. Промывание проводят вначале декантацией, то есть приливают в стакан с осадком 10-15 мл промывной жидкости, тщательно перемешивают, дают осадку осесть и возможно полнее сливают жидкость по стеклянной палочке на фильтр. Операцию повторяют после полной фильтрации промывной жидкости.

Промыв осадок декантацией 3-4 раза его количественно, без потерь, переносят на фильтр. Для этого осадок в стакане взмучивают с 10-15 мл промывной жидкости и полученную суспензию осторожно сливают на фильтр по стеклянной палочке. После полной фильтрации жидкости операцию повторяют, пока весь осадок не будет перенесен на фильтр. Далее промывание осадка продолжается на фильтре до полного удаления анионов SO₄^2-, то есть до тех пор, пока собранная в пробирку порция фильтрата не будет давать мути сульфата бария при добавлении хлорида бария.

7. Высушивание и прокаливание осадка Al(OH)₃.

Пронумерованную воронку с осадком помещают в сушильный шкаф, нагретый до 100-105ºС на 20-30 минут. В это время проводят взвешивание фарфорового тигля сначала на технических, а затем на аналитических весах. Результаты взвешивания заносят в таблицу 1.

Подсохший в сушильном шкафу фильтр с осадком сворачивают и переносят во взвешенный фарфоровый тигель и осторожно под тягой озоляют фильтр на электрической печке. Затем фарфоровый тигель с озоленным фильтром помещают в муфельную печь и прокаливают при температуре 900ºС в течении 25-30 минут.

Al(OH)₃ → Al₂O₃ + H₂O↑

^{форма осаждения гравиметрическая форма}

8. Определение массы гравиметрической формы Al₂O₃.

Охлажденный в эксикаторе после прокаливания фарфоровый тигель с гравиметрической формой (Al₂O₃) взвешивают сначала на технических, а затем на аналитических весах. Результаты взвешивания заносят в таблицу 1.

Таблица 1.

Результаты взвешиваний.

Бюкс №________, тигель №________.

	Технические весы, г	Аналитические весы, г
m1 - масса бюкса
m2 - масса бюкса с навеской соли алюминия
mн - масса навески соли алюминия
m3 - масса тигля
m4 - масса тигля с гравиметрической формой
- масса гравиметрической формы

Обработка результатов.